ГОСТ 30181.5-94. Межгосударственный стандарт. Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли амидного азота в сложных удобрениях (спектрофотоколориметрический метод)
(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 07.06.1996 № 359)
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 20851.1-75"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-20851-1-75" "ГОСТ 20851.1-75. Государственный стандарт Союза ССР. Удобрения минеральные. Методы определения содержания азота (введен Постановлением Госстандарта СССР от 22.05.1975 N 1373)" n1["ГОСТ 30181.5-94"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-30181-5-94" "ГОСТ 30181.5-94. Межгосударственный стандарт. Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли амидного азота в сложных удобрениях (спектрофотоколориметрический метод) (введе" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Введен в действие Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. № 359
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АМИДНОГО АЗОТА В СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЯХ (СПЕКТРОФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД)
Mineral fertilizers. Method for determination of mass fraction of amide nitrogen in compound fertilizers (spectrophotocolorimetric method)
Дата введения 1 июля 1997 года
Предисловие
1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 «Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства».
Внесен Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации.
2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6-94 от 21 октября 1994 г.).
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. № 359 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.5-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.
4. Взамен ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 5.
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотоколориметрический метод определения массовой доли азота в амидной форме в сложных удобрениях. Метод не может быть использован для удобрений, содержащих компоненты (кроме амидного азота), образующие окрашенные в желтый цвет соединения с п-диметиламинобензальдегидом. Диапазон определения массовых долей азота — 20 — 46%.
Продолжительность анализа — 40 мин.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — +/- 5% при доверительной вероятности P = 0,95 (для массовой доли азота 21%).
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на фотометрировании растворов, содержащих комплекс амидного азота с п-диметиламинобензальдегидом.
4. РЕАКТИВЫ
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., и раствор с массовой долей 20%.
Карбамид по ГОСТ 6691, ч.д.а.
п-диметиламинобензальдегид, ч.д.а. по НД.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5. АППАРАТУРА
Спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны 420 нм, или фотоэлектроколориметр (светофильтр с максимумом пропускания при длине волны 400 или 440 нм), кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1 · 10-4 г, не ниже 2-го класса точности.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Колбы 2-100-2; 2-250-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1(3)-50; 1-250 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 5, 10, 20 см3.
Бюретки вместимостью 10 и 50 см3.
Воронка В-75-110 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СН 34/12 по ГОСТ 25336.
Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.
Шкаф сушильный электрический круглый 2В-151 по НД или другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200 °C.
Эксикатор 2-140 по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные («синяя лента»).
Механический истиратель или ступка.
6. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
6.1 Приготовление раствора п-диметиламинобензальдегида
Навеску п-диметиламинобензальдегида массой 4 г (результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 40 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают и оставляют на три дня, после чего фильтруют. Раствор устойчив в течение месяца.
6.2 Приготовление основного раствора карбамида (мочевины)
Основной раствор карбамида с массовой концентрацией 8 мг/см3 готовят следующим образом: навеску карбамида (предварительно высушенного при температуре 65 °C в течение 3 ч и охлажденного в эксикаторе в течение 40 — 60 мин) массой 8 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 300 см3 дистиллированной воды, затем доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.
6.3 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят бюреткой 20, 25, 30, 35 и 40 см3 основного раствора, затем прибавляют по 10 см3 раствора п-диметиламинобензальдегида и тщательно перемешивают.
Одновременно готовят в мерной колбе вместимостью 100 см3 раствор сравнения, содержащий 10 см3 раствора п-диметиламинобензальдегида и не содержащий карбамида.
Объем раствора в каждой колбе доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и через 15 мин измеряют оптические плотности градуировочных растворов относительно раствора сравнения на спектрофотометре при длине волны 420 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром с максимумом пропускания при длине волны 400 — 440 нм, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу карбамида в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие значения оптических плотностей.
Градуировочный график рекомендуется проверять ежедневно.
7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску удобрения массой 3,5 — 10 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 150 — 200 см3 дистиллированной воды, 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20% и тщательно перемешивают в течение 10 — 14 мин. Затем объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, вновь перемешивают и фильтруют в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
20 см3 полученного раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 раствора п-диметиламинобензальдегида, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора по отношению к раствору сравнения, как указано в 6.3.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу карбамида в колориметрируемом растворе.
8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю амидного азота X, %, вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot V \cdot 100 \cdot 0,4665}{m \cdot V_{1} \cdot 1000} , (1)
где m1 — масса карбамида, найденная по градуировочному графику, мг;
V — вместимость мерной колбы, используемой для приготовления раствора удобрения, см3;
m — масса навески удобрения, г;
V1 — объем раствора удобрения, отобранный для приготовления колориметрируемого раствора, см3;
0,4665 — коэффициент пересчета карбамида на амидный азот.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4% при доверительной вероятности P = 0,95 (для массовых долей азота 42,0 — 46,0%).