ГОСТ 3765-78. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.1978 № 754)
(ред. от 01.03.1988)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 6, 1991. Документ введен в действие с 1 января 1979 года. Взамен ГОСТ 3765-72.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.03.1978 г. № 754
Reagents. Ammonium molybdate. Specifications
Дата введения 1 января 1979 года
Информационные данные
Т.Г. Манова, Т.М. Сас, О.С. Рыженкова, Т.Н. Малахова.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.03.78 № 754.
3. Периодичность проверки — 5 лет.
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 12.1.005-88 | 6.1 |
| ГОСТ 61-75 | 3.2.1 |
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.7.1; 3.11.1 |
| ГОСТ 2053-77 | 3.11.1 |
| ГОСТ 3117-78 | 3.2.1 |
| ГОСТ 3760-79 | 3.11.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1; 3.1; 4.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 3.4.1; 3.7.1 |
| ГОСТ 4208-72 | 3.4.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.4.1; 3.7.1; 3.11.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 3.2.1; 3.11.1 |
| ГОСТ 4461-77 | 3.6 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 5830-79 | 3.7.1 |
| ГОСТ 6259-75 | 3.2.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.7.1; 3.11.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 3.6 |
| ГОСТ 9336-75 | 3.2.1 |
| ГОСТ 10398-76 | 3.2.1 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.9 |
| ГОСТ 10652-73 | 3.2.1 |
| ГОСТ 10671.2-74 | 3.5 |
| ГОСТ 10671.5-74 | 3.6 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.8 |
| ГОСТ 14192-96 | 4.1 |
| ГОСТ 18300-87 | 3.2.1 |
| ГОСТ 19433-88 | 4.1 |
| ГОСТ 24104-88 | 3.1а |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.7.1; 3.11.1 |
| ГОСТ 25794.2-83 | 3.2.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ОСТ 16.0.801.397-87 | 3.3.1 |
6. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93).
7. Переиздание (июнь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 5-88).
Настоящий стандарт распространяется на молибденовокислый аммоний, который представляет собой бесцветные или слегка окрашенные в зеленоватый или желтоватый цвет кристаллы, растворимые в воде. На воздухе кристаллы выветриваются, теряя часть аммиака.
Формула: (NH_{4})_{6}Mo_{7}O_{24} \cdot 4H_{2}O .
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 1235,85.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Молибденовокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям молибденовокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2. Массовую долю нерастворимых в воде веществ, кремнекислоты, нитратов и фосфатов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.
3.2 Определение массовой доли молибденовокислого аммония
3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.
Пипетка вместимостью 1(2), 50 см3.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, раствор концентрации c(NH_{4}VO_{3}) = 0,05\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,05\text{н}.) ; готовят по ГОСТ 25794.2.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Глицерин по ГОСТ 6259.
Дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации c (ди-Na-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 10398.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Метиленовый голубой (индикатор), раствор с массовой долей 0,01%.
Буферный раствор pH 5,2 — 5,6; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 700 см3 воды, прибавляют 35 см3 уксусной кислоты и 80 см3 глицерина, доводят объем раствора водой до 1500 см3 и перемешивают.
Комплексонат ванадия, раствор концентрации 0,025 моль/дм3 (0,025 М); готовят следующим образом: 50 см3 раствора мета-ванадиевокислого аммония концентрации 0,05 моль/дм3 смешивают с 50 см3 раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3; объемы растворов (с учетом коэффициентов поправок концентрации) измеряют бюреткой или пипеткой.
3.2.2 Проведение анализа
Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см3 воды, 2 — 3 капли раствора фенолфталеина и при перемешивании раствор гидроокиси натрия до слабощелочной реакции. Раствор перемешивают до полного растворения препарата. Реакция раствора должна сохраниться слабощелочной. В противном случае прибавляют еще 1 — 2 капли раствора гидроокиси натрия.
К полученному раствору прибавляют при перемешивании 50 см3 спирта, 10 см3 буферного раствора, 1 см3 раствора метиленового голубого, 1 см3 раствора дифенилкарбазона. Раствор титруют из бюретки раствором трилона Б до исчезновения фиолетовой окраски, затем прибавляют 1 см3 раствора комплексоната ванадия (раствор вновь окрашивается в фиолетовый цвет) и продолжают титровать раствором трилона Б до полного перехода фиолетовой окраски в голубую.
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю молибденовокислого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot K \cdot 0,01765 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,01765 — масса молибденовокислого аммония, соответствующая 1 см3 раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3, г;
m — масса навески препарата, г;
K — коэффициент поправки раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%, при доверительной вероятности P = 0,95.
3.2.1 — 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1 Аппаратура и реактивы
Шкаф сушильный по ОСТ 16.0.801.397.
Стакан В-2-600 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(2,3,4)-250 или 1(2)-500 по ГОСТ 1770.
Чашка ЧВК-1(2)-250 по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.3.2 Проведение анализа
25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 250 см3 воды, перемешивая стеклянной палочкой. Стакан накрывают чашкой, выдерживают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 100 см3 воды температурой 80 — 100 °C и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1,25 мг,
для препарата чистый для анализа — 1,25 мг,
для препарата чистый — 7,50 мг.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4 Определение массовой доли кремнекислоты
3.4.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка вместимостью 1(2) и 10 см3.
Пробирка П1-21-200 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с массовой долей 10% в растворе серной кислоты с массовой долей 20%, хранят в герметически закрытой бутылке из темного стекла не более 2 сут.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.
Раствор, содержащий SiO_{2} ; готовят по ГОСТ 4212.
3.4.2 Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 20 см3 воды и перемешивают, нагревая, до полного растворения препарата — раствор А.
10 см3 раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 12 см3 воды, 0,5 см3 раствора серной кислоты и оставляют в покое на 10 мин. Затем прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты, перемешивают в течение 1 мин, прибавляют 1 см3 раствора соли Мора и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла по оси пробирки, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего:
для препарата химически чистый — 0,002 мг SiO_{2} ,
для препарата чистый для анализа — 0,002 мг SiO_{2} ,
2 см3 раствора А (соответствуют 0,1 г препарата), 20 см3 воды, 0,5 см3 раствора серной кислоты, 10 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора соли Мора.
3.5 Определение массовой доли нитратов
Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 10 см3), прибавляют 10 см3 воды и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят с применением индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,010 мг NO_{3} ,
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг NO_{3} ,
0,5 г анализируемого препарата, 1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
3.6 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), прибавляют 5 см3 горячей воды, 5 см3 азотной кислоты (ГОСТ 4461) и перемешивают. Содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане и выдерживают до прекращения выделения белых паров.
К сухому остатку прибавляют 4 см3 раствора соляной кислоты, тщательно перемешивают смесь, прибавляют 36 см3 воды и снова перемешивают. Осадку дают отстояться и фильтруют, не взмучивая осадок, в колбу вместимостью 100 см3 через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой (если раствор мутный, его фильтруют повторно).
20 см3 фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 — 100 см3, прибавляют 6 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом без прибавления раствора соляной кислоты.
Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт определения массовой доли сульфатов в применяемых реактивах и при необходимости в результат анализа вводят поправку.
Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,025 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,100 мг,
для препарата чистый — 0,100 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
3.4.1 — 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.7 Определение массовой доли фосфатов
3.7.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетка вместимостью 5(10) см3.
Стакан В(Н)-1(2)-100 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 2(4)-100(25) и 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770.
Аммоний молибденовокислый, раствор с массовой долей 10%, приготовленный из анализируемого препарата.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 25%.
Раствор, содержащий PO_{4} ; готовят по ГОСТ 4212.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
3.7.2 Проведение анализа
5,20 г препарата помещают в стакан и растворяют, нагревая на водяной бане, в 50 см3 воды. Раствор охлаждают, переносят в цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см3 и прибавляют смесь, состоящую из 8 см3 раствора серной кислоты и 10 см3 изоамилового спирта, предварительно смешав ее в цилиндре. Содержимое цилиндра сильно встряхивают, сразу же доводят объем раствора водой до 100 см3 и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,010 мг PO_{4} ,
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг PO_{4} ,
для препарата чистый — 0,050 мг PO_{4} ,
2 см3 раствора аммония молибденовокислого, 8 см3 раствора серной кислоты и 10 см3 изоамилового спирта.
Определение проводят одновременно не более чем в четырех цилиндрах.
3.8 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 см3), прибавляют 37 см3 воды и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, доводят его объем водой до метки (при необходимости раствор фильтруют через промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1% обеззоленный фильтр «синяя лента») и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,
для препарата чистый — 0,020 мг.
В раствор сравнения прибавляют 0,5 г препарата.
3.9 Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), прибавляют 20 см3 воды и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
3.7.1 — 3.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.10 — 3.10.2. (Исключены, Изм. № 1).
3.11 Определение массовой доли тяжелых металлов
3.11.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-100-22 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетка вместимостью 1 и 5(10) см3.
Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20%.
Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 12%.
Раствор, содержащий Pb, готовят по ГОСТ 4212.
3.11.2 Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 45 см3 воды, 5 см3 раствора гидроокиси натрия, 2 см3 раствора аммиака, перемешивают до растворения, прибавляют 2 капли раствора 9-водного сернистого натрия и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг Pb,
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Pb,
для препарата чистый — 0,05 мг Pb,
5 см3 раствора гидроокиси натрия, 2 см3 раствора аммиака и 2 капли раствора 9-водного сернистого натрия.
Сравнение окрасок производят сразу после прибавления 9-водного сернистого натрия.
3.11.1 — 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.12 — 3.13.3. (Исключены, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9, 6-1, 11-1.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков «Беречь от влаги», дополнительно (для стеклянной потребительской тары): «Хрупкое. Осторожно», «Верх».
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых вентилируемых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие молибденовокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2 Гарантийный срок хранения препарата — 3 года со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Молибденовокислый аммоний по степени воздействия на организм человека относится к веществам 3-го класса опасности (ГОСТ 12.1.005).
Предельно допустимая концентрация в виде аэрозоля — 2 мг/м3, в виде пыли — 4 мг/м3 (ГОСТ 12.1.005).
6.2 Молибденовокислый аммоний пожаровзрывобезопасен.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией.
Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.