ГОСТ 10574-91. Межгосударственный стандарт. Продукты мясные. Методы определения крахмала
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.12.1991 г. № 2225)
Внимание
Документ утратил силу с 01.01.2018 в связи с изданием Приказа Росстандарта от 21.02.2017 № 51-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 10574-2016. Документ утратил силу с 01.01.2018 в связи с изданием Приказа Росстандарта от 21.02.2017 № 51-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 10574-2016. Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности мяса и мясной продукции» (ТР ТС 034/2013) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 19.11.2019 № 198). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного Союза «О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания» (ТР ТС 027/2012) и осуществления оценки(подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 18.10.2012 № 191). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного Союза от 09.12.2011 № 880). С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 5, 2009. Документ введен в действие с 01.01.1993. Взамен ГОСТ 10574-73.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 10574-73"]:::rst n1["ГОСТ 10574-91"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-10574-91" "ГОСТ 10574-91. Межгосударственный стандарт. Продукты мясные. Методы определения крахмала (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.12.1991 г. N 2225)" n2["ГОСТ 10574-2016"]:::doc click n2 "https://bukva.ai/docs/prikaz-gost-10574-2016" "ГОСТ 10574-2016. Межгосударственный стандарт. Продукты мясные. Методы определения крахмала (введен в действие Приказом Росстандарта от 21.02.2017 N 51-ст)" n1 --> n2 n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
от 27 декабря 1991 г. № 2225
Meat Products. Determinations of starch content
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.12.1991 № 2225.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 8.326-89 3.1 | |
| ГОСТ 1770-74 | 3.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 3.1 |
| ГОСТ 4025-95 | 3.1 |
| ГОСТ 4159-79 | 2.1 |
| ГОСТ 4165-78 | 3.1 |
| ГОСТ 4174-77 | 3.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 3.1 |
| ГОСТ 4207-75 | 3.1 |
| ГОСТ 4232-74 | 2.1, 3.1 |
| ГОСТ 4233-77 | 3.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 3.1 |
| ГОСТ 5845-79 | 3.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 2.1, 3.1 |
| ГОСТ 8756.0-70 | 1.3 |
| ГОСТ 9792-73 | 1.1 |
| ГОСТ 10163-76 | 3.1 |
| ГОСТ 12026-76 | 3.1 |
| ГОСТ 14919-83 | 3.1 |
| ГОСТ 18300-87 | 3.1 |
| ГОСТ 20469-95 | 3.1 |
| ГОСТ 24104-88 | 2.1, 3.1 |
| ГОСТ 25336-82 3.1 | |
| ГОСТ 26671-85 | 1.3 |
| ГОСТ 29227-91 | 3.1 |
| ГОСТ 29251-91 | 3.1 |
| ТУ 6-09-5360-87 | 3.1 |
| 5. Переиздание. Октябрь 2002 г. | |
| Настоящий стандарт распространяется на мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устанавливает методы определения крахмала. | |
| 1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ | |
1.1. Отбор проб колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины и других видов убойных животных проводят по ГОСТ 9792.
1.2. С колбасных изделий предварительно снимают оболочку. Пробы колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины и других видов убойных животных дважды пропускают через мясорубку диаметром отверстий решетки 3,0 — 4,0 мм, тщательно перемешивая полученный фарш.
1.3. Отбор и подготовку проб консервов к испытаниям проводят по ГОСТ 8756.0 и ГОСТ 26671.
1.3а. Отбор и подготовку проб полуфабрикатов и кулинарных изделий к испытаниям проводят по ГОСТ 4288-76 <*>.
<*> На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99.
1.4. Измельченную пробу помещают в стеклянную банку с герметической крышкой и хранят при температуре не выше 4 °C до окончания анализа.
2. КАЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРАХМАЛА
2.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104 <*>.
<*> С 01.07.2001 действует ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Йод кристаллический по ГОСТ 4159.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.2 Подготовка к испытанию
2.2.1 Приготовление раствора Люголя
2 г йодистого калия и 1,27 г кристаллического йода растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.
2.3 Проведение испытания
На поверхность свежего среза продукта наносят по капле раствор Люголя. Появление синей или черно-синей окраски указывает на присутствие крахмала.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КРАХМАЛА
Метод основан на окислении альдегидных групп моносахаридов, образующихся при гидролизе крахмала в кислой среде двухвалентной медью, восстановлении оксида меди в закись и последующем йодометрическом титровании.
3.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г, не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Колба П-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Воронки В-36-80, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы 1-50-2 или 2-50-2, 1-100-2 или 2-100-2, 1-250-2 или 2-250-2 по ГОСТ 1770, вымеренные на наливной объем.
Цилиндры 1-10, 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770, вымеренные на отливной объем.
Бюретки 1-2-25-0,1, 1-2-5-0,02 по ГОСТ 29251.
Пипетки 1-2-1, 2-2-1 или 4-2-1; 1-2-2, 2-2-2 или 4-2-2; 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10; 2-2-20; 6-2-25 или 7-2-25 по ГОСТ 29227.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%.
Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.
Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207, раствор с массовой долей 15%.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, раствор с массовой долей 30%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) раствор концентрации c(Na_{2}S_{2}O_{3} \times 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} .
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 25%.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор в этиловом спирте с массовой долей 1%.
Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1% в насыщенном растворе хлористого натрия.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также лабораторной химической посуды и реактивов по качеству не ниже вышеуказанных. Средства измерений должны быть аттестованы в соответствии с требованиями ГОСТ 8.326 <*>.
<*> В Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94.
3.2 Подготовка к испытанию
3.2.1 Приготовление жидкости Фелинга
Жидкость Фелинга состоит из двух растворов: № 1 и 2.
Раствор № 1. 40 г перекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм3.
Раствор № 2. 200 г виннокислого калия-натрия и 150 г гидроксида натрия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм3.
Жидкость Фелинга готовят непосредственно перед употреблением, смешивая равные объемы растворов № 1 и 2 из расчета потребности на все количество исследуемых проб.
3.2.2. Непосредственно перед употреблением раствор йодистого калия в случае желтоватой окраски обесцвечивают добавлением по каплям 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия.
3.3 Проведение испытания
3.3.1. В коническую колбу вместимостью 2503 см3 помещают 20 г пробы продукта, приливают небольшими порциями 80 см3 раствора соляной кислоты, одновременно размешивая навеску стеклянной палочкой.
Колбу с содержимым присоединяют к обратному водяному или воздушному холодильнику, ставят на плитку и, подложив под колбу асбестовую сетку, кипятят 15 мин, периодически перемешивая.
Затем колбу охлаждают до комнатной температуры в холодной воде. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и объем жидкости доводят дистиллированной водой до метки, причем попавший в колбу жир должен находиться над меткой.
После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр. 25 см3 фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют фильтрат раствором гидроксида натрия до появления от одной капли щелочи красноватой окраски. Добавляют в колбу по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и еще 2 — 3 капли для обеспечения слабокислой реакции раствора.
Для осветления гидролизата и осаждения белков к раствору в колбе добавляют 1,5 см3 раствора желтой кровяной соли и 1,5 см3 раствора сернокислого цинка. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки (в случае образования пены добавляют 1 — 3 капли серного эфира), перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.
3.3.2. 10 см3 фильтрата (при контрольном определении — 10 см3 дистиллированной воды) вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют пипеткой 20 см3 жидкости Фелинга, перемешивают и кипятят 3 мин.
После кипячения колбу с содержимым тотчас же охлаждают холодной водой, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и дают осесть выпавшей закиси меди.
В коническую колбу вместимостью 100 — 200 см3 пипеткой вносят 20 см3 отстоявшейся жидкости, последовательно добавляют цилиндром 10 см3 раствора йодистого калия и 10 см3 раствора серной кислоты. Желтовато-коричневый от выделившегося йода раствор сразу титруют раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски. Затем добавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титрование медленно (с промежутками между каплями 5 — 6 с) до полного исчезновения синей окраски раствора. Также проводят титрование контрольного раствора.
3.4 Обработка результатов
3.4.1. Для вычисления массовой доли крахмала предварительно вычисляют объем точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия (V) в кубических сантиметрах по формуле
где K — поправка к титру 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия с точностью до 0,0001 моль/дм3;
V_{0} — объем 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
V_{1} — объем 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см3;
100 — разбавление гидролизата после кипячения, см3;
20 — объем титруемого раствора, см3.
Затем определяют соответствующую этому объему массу крахмала (m) в миллиграммах по таблице (см. пример в Приложении 2) и выражают в граммах.
X = \frac{250 \cdot 50 \cdot 100 \cdot m}{20 \cdot 25 \cdot 10} = 250 \cdot m ,
где 250 — объем гидролизата, см3;
25 — объем гидролизата для нейтрализации и осаждения белков, см3;
50 — разбавление гидролизата после нейтрализации и осаждения белков, см3;
20 — масса пробы продукта для испытания, г;
10 — объем гидролизата для кипячения, см3.
3.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов (\overline{X}) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20% по отношению к среднеарифметическому при p = 0,95. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
3.4.3. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях, не должно превышать 30% по отношению к среднеарифметическому значению при P = 0,95.
3.4.4. Для вычисления массовой доли крахмала в продуктах, выработанных с применением крахмала и сухого молока (X_{1}) , предварительно определяют массовую долю лактозы в пересчете на крахмал (X_{2}) .
Метод определения лактозы — в Приложении 1.
20 г пробы помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют до половины колбы дистиллированной воды.
Затем для осаждения белков добавляют 10 см3 раствора желтой кровяной соли и 10 см3 раствора сернокислого цинка, доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, причем выделившийся жир должен находиться над меткой, перемешивают, дают отстояться 20 — 30 мин и фильтруют через бумажный фильтр.
25 см3 прозрачного бесцветного фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 2,5 см3 концентрированной соляной кислоты, помещают на водяную баню с температурой 85 — 90 °C на 15 мин для гидролиза лактозы. Затем колбу охлаждают, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроксида натрия до появления от одной капли щелочи красноватой окраски. Немедленно добавляют по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и еще 2 — 3 капли для обеспечения слабокислой реакции раствора. Доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр.
Далее испытания проводят, как указано в п. 3.3.2.
Результаты обрабатывают, как указано в п. 3.4, вычисляют массовую долю лактозы в пересчете на крахмал так же, как массовую долю крахмала.
Предположим, что израсходовано 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия с поправкой K = 0,99;
на титрование 20 см3 контрольного раствора — 3,5 см3 (V_{0}) ;
на титрование 20 см3 испытуемого раствора (при определении крахмала) — 2,2 см3 (V_{1}) ;
на титрование 20 см3 испытуемого раствора (при определении лактозы) — 2,8 см3 (V_{1}) .
Вычисляем объем точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия (V)
Находим соответствующую массу крахмала (m) по таблице следующим образом:
6,00 см3 раствора соответствует масса крахмала 17,1 мг;
0,435 см3 раствора — (3,0 x 0,435) = 1,305, где 3,0 — разность значений массы крахмала для 6 и 7 см3 раствора тиосульфата натрия
Таким же образом находим массу m при определении массовой доли лактозы.
Вычисляем объем точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия