ГОСТ 6689.2-92. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 18.02.1992 № 167)
от 18 февраля 1992 г. № 167
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of nickel
1 января 1993 года
Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.
Разработчики: В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов, Б.П. Краснов, А.Н. Боганова, Л.В. Морейская, И.А. Воробьева.
Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167.
Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
|---|---|
| ГОСТ 8.315-91 | 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3 |
| ГОСТ 199-78 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 492-73 | Вводная часть |
| ГОСТ 849-70 | 3.2; 4.2 |
| ГОСТ 1277-75 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 3652-69 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 3773-72 | 3.2 |
| ГОСТ 4197-74 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 4204-77 | 2.2; 3.2; 4.2 |
| ГОСТ 4328-77 | 3.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2; 4.2 |
| ГОСТ 4523-77 | 3.2 |
| ГОСТ 5817-77 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 5828-77 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 6689.1-92 | Разд. 1; 2.3.3; 2.3.4; 2.3.5 |
| ГОСТ 6689.3-92 | 2.3.1 |
| ГОСТ 6689.7-92 | 2.3.2 |
| ГОСТ 6689.11-92 | 2.3.1 |
| ГОСТ 10484-78 | 2.2; 4.2 |
| ГОСТ 10652-73 | 3.2 |
| ГОСТ 10929-76 | 3.2 |
| ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
| ГОСТ 19241-80 | Вводная часть |
| ГОСТ 20478-75 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 25086-87 | Разд. 1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3 |
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический, титриметрический методы определения никеля (при массовой доле никеля свыше 0,5%) и атомно-абсорбционный метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7%) в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1 Сущность метода
Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе диметилглиоксимом в виде малорастворимого внутрикомплексного соединения в присутствии лимонной или винной кислоты.
2.2 Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 3:1 и 1:10.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:100.
Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть концентрированной азотной кислоты с тремя частями концентрированной соляной кислоты.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм3.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм3;
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 и разбавленный 1:3.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм3.
2.3 Проведение анализа
2.3.1 Для сплавов, содержащих менее 0,5% меди, кроме сплава хромель
Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают водой до метки. Если в сплаве содержится вольфрам, то раствор выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 10 см3 концентрированной соляной кислоты и разбавляют 100 см3 горячей воды. Выделившуюся вольфрамовую кислоту отфильтровывают на два бумажных фильтра средней плотности и промывают горячим раствором соляной кислоты (1:10) до исчезновения ионов никеля в промывных водах (проба с диметилглиоксимом по ГОСТ 6689.3, п. 3.1.1). Осадок вольфрамовой кислоты на фильтре можно использовать для определения содержания вольфрама по ГОСТ 6689.11.
При массовой доле в сплаве свыше 0,1% кремния в раствор добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до обильного выделения белого дыма серной кислоты. К охлажденному остатку осторожно добавляют небольшое количество (около 10 см3) холодной воды и затем вливают 100 см3 горячей воды и растворяют при нагревании.
Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают горячей водой и выбрасывают.
Фильтрат после отделения вольфрама или кремния помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой.
В стакан вместимостью 600 см3 помещают аликвотную часть раствора, равную 10 см3, и разбавляют водой до 300 см3. Раствор нагревают до 65 — 70 °С, прибавляют 20 см3 раствора лимонной или винной кислоты, нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН 4 — 5) по универсальной индикаторной бумаге и при хорошем перемешивании добавляют 25 см3 раствора диметилглиоксима и 2 — 3 см3 концентрированного раствора аммиака до слабощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40 — 50 мин и затем отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности и 4 — 5 раз промывают горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 см3 соляной кислоты (3:1), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой и раствор в стакане разбавляют горячей водой до 300 см3. Осаждение никеля повторяют, прибавляя 5 см3 раствора лимонной или винной кислоты, 25 см3 раствора диметилглиоксима и аммиак до слабощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40 — 60 мин (можно оставить на 12 ч). Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель № 3 при отсасывании водоструйным насосом. Осадок промывают 5 — 7 раз горячей водой и два раза этиловым спиртом (1:3). Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 105 — 110 °С до постоянной массы и взвешивают.
2.3.2 Для сплава хромель
Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 20 см3 смеси кислот для растворения, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Охлажденный осадок растворяют в 100 см3 воды при нагревании.
Выделившийся осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 5 — 7 раз горячей серной кислотой (1:100). Осадок выбрасывают или используют для определения кремния по ГОСТ 6689.7.
Фильтрат разбавляют водой до 250 см3 и нагревают до 65 — 70 °С. К нагретому раствору прибавляют 10 см3 раствора азотнокислого серебра, 10 см3 раствора надсернокислого аммония и кипятят 15 — 20 мин до полного разрушения избытка надсернокислого аммония, что узнают по прекращению выделения пузырьков кислорода. Если в пробе присутствует марганец, то его восстанавливают, прибавляя по каплям раствор азотистокислого натрия. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В стакан вместимостью 600 см3 отбирают аликвотную часть, равную 20 см3, и далее ведут анализ, как указано в п. 2.3.1.
2.3.3 Для сплавов, содержащих свыше 0,5% меди (кроме сплавов МНЖКТ 5-1-0,2-0,2, нейзильбер и манганин)
Навеску сплава (табл. 1) помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 20 см3 азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании.
| Массовая доля никеля, % | Масса навески, г | Аликвотная часть раствора, см3 |
|---|---|---|
| Менее 1 Св. 1 до 10 включ. « 10 » 20 « » 20 « 40 » « 40» | 2 1 1 1 1 | Весь раствор 200 100 50 20 |
После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 7 см3 серной кислоты (1:4), разбавляют водой до 150 см3 и выделяют медь электролизом по ГОСТ 6689.1.
При массовой доле никеля менее 1% используется весь электролит, а при большем содержании никеля электролит переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой. В стакан вместимостью 600 см3 помещают аликвотную часть раствора (табл. 1) и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.3.4 Для сплава МНЖКТ 5-1-0,2-0,2
Навеску массой 1 г помещают в платиновую чашку, приливают 15 см3 азотной кислоты (1:1) и 1 см3 фтористоводородной кислоты, накрывают чашку крышкой из платины или фторопласта и растворяют при нагревании. Охлаждают, прибавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30 — 50 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор переносят в стакан вместимостью 300 см3, разбавляют до 150 см3, добавляют 10 см3 прокипяченной азотной кислоты (1:1) и выделяют медь электролизом по ГОСТ 6689.1.
В электролит после отделения меди добавляют аммиак до полного перехода никеля в растворимый аммиачный комплекс и выдерживают в теплом месте для коагуляции осадка гидроокисей железа и титана. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают осадок и стакан раствором аммиака (1:100). Осадок выбрасывают. Фильтрат подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции (рН 4 — 5), переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой. В стакан вместимостью 600 см3 помещают аликвотную часть раствора (табл. 1) и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.3.5 Для сплавов нейзильбер и манганин
Навеску сплава (табл. 1) помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 30 см3 азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании.
После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 7 см3 серной кислоты (1:4), разбавляют водой до 150 см3 и отделяют медь электролизом по ГОСТ 6689.1.
При анализе свинцовистого нейзильбера серную кислоту добавляют только спустя 30 мин после начала электролиза.
После отделения меди электролит помещают в стакан вместимостью 600 см3 или в мерную колбу вместимостью 500 см3, отбирают аликвотную часть (см. табл. 1) и разбавляют водой до 300 см3. Раствор нагревают до 65 — 70 °С, добавляют 25 см3 раствора диметилглиоксима при перемешивании и раствор уксуснокислого натрия до появления осадка, после чего еще избыток 4 см3. Раствор уксуснокислого натрия добавляют в середину раствора, а не только по стенкам стакана. Раствор выдерживают в теплом месте 40 — 60 мин и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.4 Обработка результатов
2.4.1 Массовую долю никеля (Х) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot 0,2032 \cdot 100}{m} ,
0,2032 — коэффициент пересчета диметилглиоксима никеля на никель;
m — масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
| Массовая доля никеля, % | Допускаемые расхождения, % | |
| d | D | |
| От 0,5 до 1,0 включ. | 0,04 | 0,06 |
| Св. 1,0 « 3,0 » | 0,05 | 0,07 |
| « 3,0 » 5,0 «» | 0,06 | 0,08 |
| « 5,0 » 7,0 «» | 0,08 | 0,1 |
| « 7,0 » 9,0 «» | 0,10 | 0,1 |
| « 9,0 » 11,0 «» | 0,12 | 0,2 |
| « 11,0 » 18,0 «» | 0,15 | 0,2 |
| « 18,0 » 35,0 «» | 0,2 | 0,3 |
| « 35,0 » 55,0 «» | 0,3 | 0,4 |
| « 55,0 » 75,0 «» | 0,4 | 0,6 |
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим методом в соответствии с ГОСТ 25086.
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
3.1 Сущность метода
Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе диметилглиоксимом в виде малорастворимого внутрикомплексного соединения в присутствии лимонной или винной кислоты и определении никеля комплексонометрическим титрованием с эриохромом черным Т в качестве индикатора.
3.2 Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм3.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм3.
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм3.
Метиловый красный индикатор 0,1%-ный спиртовый раствор.
Эриохром черный Т, насыщенный водный раствор.
Буферный раствор с рН 10: к 570 см3 аммиака добавляют 70 г хлористого аммония и разбавляют до 1 дм3 водой.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523, 0,05 моль/дм3 раствор: 12,33 г сернокислого магния растворяют в 500 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу емкостью 1 дм3 и доливают водой до метки.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; 0,05 моль/дм3 раствор: 18,612 г трилона Б растворяют в 500 см3, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.
Стандартный раствор никеля: 1 г никеля растворяют в стакане вместимостью 250 см3 в 20 см3 соляной кислоты (1:1) и 10 см3 перекиси водорода, добавленной небольшими порциями. После растворения раствор кипятят 1 мин для разложения избытка перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г никеля.
3.2.1 Установка массовой концентрации раствора трилона Б
В стакан или колбу вместимостью 600 см3 помещают 10 см3 стандартного раствора никеля, разбавляют водой до объема 300 см3 и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.
Массовая концентрация раствора трилона Б (Т), выраженная в граммах никеля на 1 см3 раствора, вычисляется по формуле
где m — масса никеля в аликвотной части, взятой для титрования, г;
V — объем раствора трилона Б, массовая концентрация которого устанавливается, см3;
V_{1} — объем раствора сернокислого магния, израсходованный на титрование трилона Б, см3;
К — поправочный коэффициент к массовой концентрации раствора трилона Б.
3.2.2 Установка поправочного коэффициента к массовой концентрации раствора трилона Б (К)
В стакан или колбу вместимостью 600 см3 отбирают из бюретки 10 см3 раствора трилона Б, добавляют 1 каплю раствора гидроокиси натрия, 7 см3 буферного раствора, разбавляют водой до объема 300 см3 и затем добавляют 4 — 5 капель раствора эриохрома черного Т и титруют раствором сернокислого магния до перехода сине-зеленой окраски в сиреневую.
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
где V_{2} — объем раствора трилона Б, взятый на титрование, см3;
V_{3} — объем раствора сернокислого магния, израсходованный на титрование, см3.
3.3 Проведение анализа
3.3.1 Для сплавов с массовой долей меди менее 0,5%, кроме сплава хромель
Подготовку к анализу проводят по п. 2.3.1. В стакан или колбу вместимостью 600 см3 помещают аликвотную часть раствора, равную 10 см3, разбавляют водой до 300 см3, добавляют 20 см3 раствора лимонной или винной кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН 4 — 5 по универсальной индикаторной бумаге и при интенсивном перемешивании раствора добавляют 25 см3 раствора диметилглиоксима и 2 — 3 см3 концентрированного раствора аммиака до слабощелочной среды (рН 10) и 2 — 3 капли в избыток. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40 — 50 мин, затем отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности и 4 — 5 раз промывают горячей водой. Промытый осадок смывают с фильтра струей горячей воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают сначала 30 см3 раствора соляной кислоты, а затем горячей водой.
Раствор нагревают до кипения и слабо кипятят при помешивании до полного растворения осадка. Охлаждают раствор до комнатной температуры, разбавляют водой до 300 см3, добавляют 25 см3 раствора трилона Б, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по метиловому красному (2 — 3 капли) до перехода розовой окраски в желтую. Приливают из бюретки 7 см3 буферного раствора, 5 капель раствора эриохрома черного Т и титруют раствором сернокислого магния до перехода сине-зеленой окраски в сиреневую.
3.3.2 Для сплава хромель
Подготовку к анализу проводят по п. 2.3.2. В стакан или колбу вместимостью 600 см3 помещают аликвотную часть, равную 20 см3, и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
3.3.3. Для сплавов с массовой долей меди свыше 0,5% (кроме сплавов МНЖКТ 5-1-0,2-0,2, нейзильбер и манганин)
Подготовку к анализу проводят по п. 2.3.3. В стакан или колбу вместимостью 600 см3 помещают аликвотную часть (см. табл. 1) и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
3.3.4 Для сплавов МНЖТК 5-1-0,2-0,2
Подготовку к анализу проводят по п. 2.3.4. В стакан или колбу вместимостью 600 см3 помещают аликвотную часть раствора (см. табл. 1) и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
3.3.5 Для сплавов нейзильбер и манганин
Подготовку к анализу проводят по п. 2.3.5. В стакан или колбу вместимостью 600 см3 помещают аликвотную часть (см. табл. 1) и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
3.4 Обработка результатов
3.4.1 Массовую долю никеля ( X_{1} ) в процентах вычисляют по формуле
где V_{2} — объем раствора трилона Б, взятый на титрование, см3;
V_{4} — объем раствора сернокислого магния, израсходованный на титрование, см3;
К — поправочный коэффициент (п. 3.2.2);
Т — массовая концентрация раствора трилона Б (п. 3.2.1) по никелю, г/см3;
m_{1} — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.
3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) никеля и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов полученных гравиметрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
4.1 Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами никеля, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для никеля.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Стандартный раствор никеля: 1 г никеля растворяют при нагревании в 15 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,001 г никеля.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Для сплавов, не содержащих кремния и титана
Навеску сплава массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию никеля в пламени ацетилен-воздух при длине волны 341,5 нм параллельно с градуировочными растворами.
4.3.2 Для сплавов, содержащих кремний и титан
Навеску сплава массой 0,1 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию никеля, как указано в п. 4.3.1.
4.3.3 Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см3 стандартного раствора никеля, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 мг никеля. Во все колбы добавляют по 10 см3 азотной кислоты (1:1) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию никеля, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю никеля ( X_{2} ) в процентах вычисляют по формуле
где С — концентрация никеля, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.
| Массовая доля никеля, % | Допускаемые расхождения, % | |
| d | D | |
| От 0,5 до 1,0 включ. Св. 1,0 « 2,0 » « 2,0 » 4,0 « » 4,0 « 7,0 » | 0,04 0,05 0,10 0,15 | 0,06 0,07 0,1 0,2 |
4.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.