ГОСТ 20478-75. Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 04.02.1975 № 313)
(ред. от 01.07.1995)
от 4 февраля 1975 г. № 313
Reagents. Ammonium persulphate. Specifications
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности, Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА), Шосткинским заводом химических реактивов.
Разработчики: В.А. Базакин, Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, З.М. Ривина.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.02.1975 № 313.
Изменение № 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 6 от 21.10.1994).
| Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
|---|---|
| Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
| Республика Армения | Армгосстандарт |
| Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
| Грузия | Грузстандарт |
| Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
| Киргизская Республика | Киргизстандарт |
| Республика Молдова | Молдовастандарт |
| Российская Федерация | Госстандарт России |
| Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
| Украина | Госстандарт Украины |
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 83-79 | 3.9.1 |
| ГОСТ 1277-75 | 3.9.1 |
| ГОСТ 1770-74 | 3.3.1; 3.5.1; 3.9.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 3.8 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1; 3.1; 4.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.9.1 |
| ГОСТ 4232-74 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 3.5.1 |
| ГОСТ 4461-77 | 3.9.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.5.1 |
| ГОСТ 6552-80 | 3.9.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.2.1; 3.3.1; 3.9.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 3.4; 3.8; 3.9.1 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.7 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.6 |
| ГОСТ 14192-96 | 4.3 |
| ГОСТ 17319-76 | 3.8 |
| ГОСТ 18300-87 | 3.5.1; 3.6.1; 3.7 |
| ГОСТ 19433-88 | 4.3 |
| ГОСТ 19908-90 | 3.4; 3.9.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2.1; 3.3.1; 3.5.1; 3.9.1; 3.9.2 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 3.5.1 |
| ГОСТ 25794.2-83 | 3.2.1 |
| ГОСТ 25794.3-83 | 3.9.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ГОСТ 27068-86 | 3.2.1 |
| ГОСТ 27184-86 | 3.4 |
5. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 2-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93).
6. Переиздание (октябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1979 г., июле 1987 г., июле 1995 г. (ИУС 12-79, 11-87, 10-95).
Настоящий стандарт распространяется на надсернокислый аммоний (персульфат), представляющий собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде.
Формула: (NH_{4})_{2}S_{2}O_{8} .
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 228,20.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Надсернокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
1.1. По физико-химическим показателям надсернокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
| Наименование показателя | Норма | ||
| химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2116 0423 02 | чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2116 0422 03 | чистый (ч.) ОКП 26 2116 0421 04 | |
| 1. Массовая доля надсернокислого аммония | 99,5 | 99,0 | 98,0 |
| (NH ) S O , %, не менее | |||
| 4 2 2 8 | |||
| 2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, | 0,003 | 0,003 | 0,020 |
| %, не более | |||
| 3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более | 0,03 | 0,05 | 0,10 |
| 4. Массовая доля кислот в пересчете на серную кислоту | 0,1 | 0,2 | 0,3 |
| (H SO ), %, не более | |||
| 2 4 | |||
| 5. Массовая доля хлоридов | 0,0005 | 0,0005 | 0,002 |
| (Cl), %, не более | |||
| 6. Массовая доля железа, | 0,0005 | 0,001 | 0,003 |
| (Fe), %, не более | |||
| 7. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,0005 | 0,001 | 0,002 |
| 8. Массовая доля марганца | 0,00005 | 0,00005 | 0,0002 |
| (Mn), %, не более | |||
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2. Массовые доли нерастворимых в воде веществ, остатка после прокаливания, тяжелых металлов и марганца изготовитель определяет в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 280 г.
3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2 Определение массовой доли надсернокислого аммония
3.2.1 Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей йодистого калия 10%, свежеприготовленный.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с ( Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O ) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Бюретки вместимостью 50 или 25 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба Кн-1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка вместимостью 25 см3 и пипетка градуированная вместимостью 10 см3.
Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2.2 Проведение анализа
Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу с притертой пробкой и растворяют в 25 см3 раствора йодистого калия. Прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты и выдерживают в темном месте в течение 30 мин. Затем выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю надсернокислого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,01141 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
V_{1} — объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;
0,01141 — масса надсернокислого аммония, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.1 Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан В(Н)-1-250(400) ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
3.3.2 Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан или мензурку и растворяют в 200 см3 горячей воды. Полученный раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Остаток на фильтре промывают 150 — 200 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1,5 мг,
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% — для препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа и +/- 10% — для препарата квалификации чистый при доверительной вероятности P = 0,95.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184 в фарфоровом (тигель низкий 4 по ГОСТ 9147) или кварцевом (тигель H-20 по ГОСТ 19908) тигле из навески препарата массой 4,00 г. При этом навеску смачивают 2 см3 дистиллированной воды и выпаривают на водяной бане досуха. Затем остаток слегка нагревают на пламени горелки или на электроплитке до прекращения выделения паров. Остаток прокаливают в муфельной печи при 500 — 600 °C до постоянной массы.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% — для препарата квалификации химически чистый, +/- 20% — для препарата квалификации чистый для анализа и +/- 10% — для препарата квалификации чистый при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.4.1, 3.4.2. (Исключены, Изм. № 1).
3.5 Определение массовой доли кислот в пересчете на серную кислоту ( H_{2}SO_{4} )
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5.1 Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная, не содержащая CO_{2} ; готовят по ГОСТ 4517.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 0,1%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Бюретки вместимостью 5 или 10 см3 с ценой деления 0,02 см3.
Колба Кн-2-100-22(34) ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50(100)-2 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.5.2 Проведение анализа
5,00 г препарата растворяют в 50 см3 воды и прибавляют 2 — 4 капли метилового красного. При появлении красной окраски раствор титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до изменения окраски.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5.3 Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на серную кислоту ( X_{1} ) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{V \cdot 0,0049 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,0049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01%.
Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа +/- 0,006% при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.6 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметрическим (способ 1) методом.
При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, растворяют в 15 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7, добавляя 2 см3 этилового спирта (ГОСТ 18300) и 0,5 см3 раствора азотной кислоты (вместо 1 см3).
Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к контрольному раствору, содержащему в таком же объеме 2,00 г препарата, 2 см3 этилового спирта и 0,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,010 мг Cl,
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Cl,
для препарата чистый — 0,040 мг Cl.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001% — для препаратов химически чистый и чистый для анализа и 0,002% — для препарата чистый.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/-0,00016% при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.6.1 — 3.6.3. (Исключены, Изм. № 3).
3.7. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом, фотометрически.
При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 1 см3 этилового спирта (ГОСТ 18300) и далее определение проводят по ГОСТ 10555 без добавления раствора соляной кислоты. Допускается проводить определение в мерной колбе с использованием резиновой пробки, закрытой полиэтиленовой пленкой.
Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к контрольному раствору, содержащему в таком же объеме 1 см3 этилового спирта, 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и 5 см3 раствора аммиака.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг Fe,
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Fe,
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений допускаемого расхождения (табл. 2).
| Массовая доля, % | Допускаемое расхождение d абс., % | Пределы допускаемого значения суммарной погрешности Дельта, % абс. |
|---|---|---|
| -4 | -4 | -4 |
| 5 x 10 | 1,0 x 10 | +/- 2 x 10 |
| -3 | -4 | -4 |
| 1 x 10 | 1,5 x 10 | +/- 1 x 10 |
| -3 | -4 | -4 |
| 3 x 10 | 4 x 10 | +/- 3 x 10 |
Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности P = 0,95 также указаны в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319 тиоацетамидным методом визуально-колориметрически.
При этом 2,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 по ГОСТ 9147 или чашу 40(50) по ГОСТ 19908, прибавляют 0,5 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 10%, выпаривают на водяной бане досуха, нагревают на электрической плитке до удаления паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 500 °C в течение 5 мин.
Остаток охлаждают и растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118) при нагревании на водяной бане. Раствор количественно переносят 15 см3 воды в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 20 см3), нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до pH 7, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 17319.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,010 мг Pb,
для препарата чистый для анализа — 0,020 мг Pb,
для препарата чистый — 0,040 мг Pb,
1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора тиоацетамида.
Допускается проводить определение сероводородным методом по ГОСТ 17319.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят тиоацетамидным методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.9 Определение массовой доли марганца
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.9.1 Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х.ч.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей углекислого натрия 10%.
Раствор, содержащий Mn; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации с ( AgNO_{3} ) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
Смесь кислот; готовят следующим образом: к 840 см3 воды прибавляют при перемешивании 100 см3 азотной кислоты и 70 см3 ортофосфорной кислоты. Смесь кипятят 10 мин и охлаждают.
Пипетки градуированные вместимостью 2 и 5 см3.
Пробирка П4-25-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-25(50)-2 по ГОСТ 1770.
Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147.
3.9.2 Проведение анализа
4,00 г препарата помещают в фарфоровую или кварцевую чашку, смачивают 0,5 см3 раствора углекислого натрия, выпаривают досуха на водяной бане, а затем на плитке нагревают до удаления паров серной кислоты. Остаток растворяют в 15 см3 горячей (70 — 80 °C) смеси кислот, переносят в пробирку, прибавляют пипеткой вместимостью 2 см3 0,2 см3 раствора азотнокислого серебра, 2,00 г надсернокислого аммония, нагревают в стакане с горячей водой (70 — 80 °C) в течение 10 мин и охлаждают. Допускается проводить определение в колбе Кн-2-50-22(34) по ГОСТ 25336.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,002 мг Mn,
для препарата чистый для анализа — 0,002 мг Mn,
для препарата чистый — 0,008 мг Mn,
15 см3 смеси кислот, 0,2 см3 раствора азотнокислого серебра и 2,00 г надсернокислого аммония.
Примечания. 1. Для определения массовой доли марганца следует применять тщательно промытую и пропаренную посуду.
2. При необходимости в результат анализа вводят поправку на содержание марганца в применяемом количестве углекислого натрия, определяемую контрольным опытом.
3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 6-1, 11-1, 11-6.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. В грузовые документы вносят характеристику «Окислитель».
4.3. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от влаги». На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс опасности 5, подкласс 5.1, чертеж 5, классификационный шифр 5113); серийный номер ООН — 1444.
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
4.4 Препарат хранят в сухих, закрытых складских помещениях.
Не допускается хранить надсернокислый аммоний в одном помещении с легковоспламеняющимися веществами и горючими материалами.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие надсернокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2 Гарантийный срок хранения — два года со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Надсернокислый аммоний — негорючий пожароопасный продукт, обладающий окислительными свойствами. При 80 °C и выше он разлагается с выделением кислорода, который активно окисляет легколетучие вещества, вызывая их загорание, поэтому его хранение с легковоспламеняющимися веществами и горючими материалами в одном помещении склада не допускается.
Для тушения возможного загорания упаковки с препаратом следует применять распыленную воду. Для предотвращения растекания жидких продуктов превращения надсернокислого аммония при пожаре и увеличения масштабов огня в складских помещениях должны быть устроены бортики или пандусы. При работе в лаборатории следует использовать поддоны.
6.2. Надсернокислый аммоний способен вызывать астму, изменения в крови, экземы и дерматиты.
ПДК в воде хозяйственно-питьевого назначения — 0,5 мг/дм3 (показатель вредности — санитарно-токсикологический).
6.3. При работе с надсернокислым аммонием необходимо применять средства индивидуальной защиты (респираторы, защитные очки, халаты с длинными рукавами и резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
6.4. При попадании надсернокислого аммония на кожу необходимо сразу же промыть пораженное место обильным количеством воды. При попадании в глаза тоже немедленно промыть большим количеством воды и обратиться к врачу.
6.5. Помещения, в которых проводят работы с надсернокислым аммонием, должны быть оборудованы непрерывнодействующей приточно-вытяжной вентиляцией.