ГОСТ 4197-74. Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.03.1974 № 646)
(ред. от 01.03.1989)
от 21 марта 1974 № 646
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Reagents. Sodium nitrite. Specifications
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности.
Исполнители: Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина, Л.З. Климова, Т.Г. Манова, О.В. Конькова, О.Г. Сухина, Л.К. Рагинская, Л.В. Кидиярова, И.В. Жарова.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21.03.1974 № 646.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1, 3.3.1, 3.8.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 3.7.1 |
| ГОСТ 3760-79 | 3.7.1 |
| ГОСТ 3773-72 | 3.5, 3.6 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
| ГОСТ 4168-79 | 3.8.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.7.1, 3.8.1 |
| ГОСТ 4232-74 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4478-78 | 3.7.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.2.1, 3.4, 3.7.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 5457-75 | 3.8.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.2.1, 3.3.1, 3.7.1, 3.8.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 3.5, 3.6, 3.7.1, 3.9 |
| ГОСТ 10163-76 | 3.2.1 |
| ГОСТ 10485-75 | 3.9 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.7.1 |
| ГОСТ 10671.5-74 | 3.5 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.4 |
| ГОСТ 17319-76 | 3.6 |
| ГОСТ 19433-88 | 4.1 |
| ГОСТ 20292-74 | 3.2.1, 3.7.1, 3.8.1 |
| ГОСТ 20490-75 | 3.2.1 |
| ГОСТ 24104-88 | 3.1а |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2.1, 3.3.1, 3.7.1 |
| ГОСТ 25794.2-83 | 3.2.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ГОСТ 27068-86 | 3.2.1 |
5. Срок действия продлен до 01.01.1995 Постановлением Госстандарта от 24.03.1989 № 693.
6. Переиздание (апрель 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в марте 1979 г., сентябре 1984 г., марте 1989 г. (ИУС 6-79, 12-84, 6-89).
Настоящий стандарт распространяется на азотистокислый натрий, представляющий собой белые и желтовато-белые кристаллы, расплывающиеся на воздухе.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 69,0.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Азотистокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям азотистокислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
| Наименование показателя | Норма | ||
| химически чистый (х.ч.) | чистый для анализа (ч.д.а.) | чистый (ч.) | |
| ОКП 26 2112 0013 03 | ОКП 26 2112 0012 04 | ОКП 26 2112 0011 05 | |
| 1. Массовая доля азотистокислого натрия (NaNO ) | 99,0 | 99,0 | 98,5 |
| 2 | |||
| (из высушенного препарата), %, не менее | |||
| 2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,01 |
| 3. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,005 | 0,01 | 0,01 |
| 4. Массовая доля сульфатов (SO ), | 0,005 | 0,01 | 0,02 |
| 4 | |||
| %, не более | |||
| 5. Массовая доля тяжелых металлов | 0,0002 | 0,0005 | 0,001 |
| (Pb), %, не более | |||
| 6. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0002 | 0,0004 | 0,001 |
| 7. Массовая доля калия (K), %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,01 |
| 8. Массовая доля кальция (Ca), %, не более | 0,002 | Не нормируется | |
| 9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,00004 | Не нормируется | |
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Азотистокислый натрий — сильно ядовит, при попадании во внутрь организма может вызывать паралич сосудодвигательного центра и образования в крови метгемоглобина.
2а.2. При работе с азотистокислым натрием следует применять индивидуальные средства защиты.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы эффективной общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — местной вытяжной вентиляцией.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 285 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2. Определение массовой доли азотистокислого натрия (из высушенного препарата).
3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-1-500-24/29 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4517-87.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации c (1/5 KMnO_{4} ) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации c ( Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O ) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
3.2.2 Проведение анализа
Около 0,6000 г препарата, предварительно высушенного при 100 °C до постоянной массы, помещают в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
В коническую колбу помещают из бюретки 50 см3 раствора марганцовокислого калия и при перемешивании прибавляют из бюретки по каплям 20 см3 приготовленного раствора азотистокислого натрия, добавляют 5 см3 раствора серной кислоты, колбу закрывают пробкой и выдерживают в течение 30 мин, время от времени встряхивая колбу. Затем пробку и стенки колбы обмывают 150 см3 воды, добавляют 10 см3 раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и оставляют в покое в темном месте.
Через 10 мин пробку и стенки колбы обмывают водой, выделившийся йод титруют раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую. Затем добавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же объемами растворов марганцовокислого калия, серной кислоты и йодистого калия в тех же условиях.
3.2.1; 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю азотистокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,00345 \cdot 100 \cdot 100}{m \cdot 20} ,
где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
V_{1} — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,00345 — масса азотистокислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,2%.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа +/- 0,6% при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.3 Определение массовой доли не растворимых в воде веществ
3.3.1 Аппаратура и реактивы
Стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.3.2 Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1,0 мг;
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг;
для препарата чистый — 5,0 мг.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа для препарата х.ч. — +/- 30%, для препарата ч.д.а. — +/- 20%, для препарата ч. — +/- 10% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3.1; 3.3.2. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
3.4. Массовую долю хлоридов определяют по ГОСТ 10671.7-74 фотометрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см3.
При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с метками на 50 см3 и 40 см3), растворяют в 40 см3 воды, помещают в колбу стеклянную палочку, прибавляют 4 см3 раствора азотной кислоты, осторожно нагревают и кипятят на электроплитке, упаривая раствор до 1/3 первоначального объема. Затем, тщательно смывая стенки колбы водой, объем раствора доводят водой до метки и снова кипятят до 1/3 объема. Эту операцию повторяют 2 — 3 раза до полного удаления окислов азота (проба на йодкрахмальную бумагу, приготовленную по ГОСТ 4517-87). Раствор охлаждают, прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74, не прибавляя раствора азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,025 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,050 мг;
для препарата чистый — 0,050 мг.
При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание примеси хлоридов в применяемом объеме азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.5. Массовую долю сульфатов определяют по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
При этом 2,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), прибавляют 2 г хлористого аммония (ГОСТ 3773-72) и растворяют в 10 см3 воды. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, снова растворяют в небольшом количестве воды и еще раз выпаривают досуха. Остаток растворяют в 50 см3 воды и фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают водой, промывные воды собирают в ту же колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 см3 раствора (соответствуют 0,50 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,025 мг SO_{4} ;
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг SO_{4} ;
для препарата чистый — 0,1 мг SO_{4} ;
1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.
При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание примеси сульфатов в применяемом количестве хлористого аммония, определяемую контрольным опытом.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.6. Массовую долю тяжелых металлов определяют по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом.
5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), смешивают с 5 г хлористого аммония (ГОСТ 3773-72) и растворяют в 25 см3 воды. Раствор осторожно выпаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют в небольшом количестве воды и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 30 см3 воды, далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг Pb;
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг Pb;
для препарата чистый — 0,05 мг Pb;
1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.
При необходимости в результат вносят поправку на массовую долю примеси тяжелых металлов в применяемом количестве хлористого аммония, определяемую контрольным опытом.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.7 Определение массовой доли железа
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.7.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-1-50-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 2(3)-2-20, 4(5)-2-2 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний хлористый, не содержащий железа, готовят по ГОСТ 4517-87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Раствор, содержащий Fe (III); готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией 0,01 мг/см3 Fe (III).
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.7.2 Проведение анализа
2,50 г препарата помещают в выпарительную чашку и растворяют в 20 см3 воды. К раствору прибавляют 2 г хлористого аммония и после растворения выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в небольшом количестве воды и снова выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 0,5 см3 раствора соляной кислоты, количественно переносят 15 см3 воды в коническую колбу (с меткой на 20 см3), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. К раствору прибавляют 2 см3 раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см3 раствора аммиака и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если появившаяся окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,005 мг Fe;
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Fe;
для препарата чистый — 0,025 мг Fe;
2 г хлористого аммония, 0,5 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и 5 см3 раствора аммиака.
Допускается заканчивать определение фотоколориметрически по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотоколориметрически.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.8 Определение массовой доли калия и кальция
3.8.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный, или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.
Колба мерная 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 4(5)-2-2 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79 с установленным содержанием калия и кальция, раствор с массовой долей 45% (раствор Б).
Растворы, содержащие калий и кальций; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0,1 мг/см3 калия и кальция (раствор А).
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
3.8.2 Подготовка к анализу
3.8.2.1 Приготовление анализируемого раствора
5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
3.8.2.2 Приготовление растворов сравнения
В четыре мерные колбы помещают соответственно по 10 см3 раствора Б и указанные в табл. 2 объемы раствора А. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
| Номер раствора сравнения | Объем раствора А, см3 | Масса каждого элемента (K, Ca), введенного в 100 см3 раствора сравнения, мг | Массовая доля каждого элемента (K, Ca) в растворе сравнения, в пересчете на препарат, % |
|---|---|---|---|
| 1 | 0 | - | - |
| 2 | 0,5 | 0,05 | 0,001 |
| 3 | 1 | 0,1 | 0,002 |
| 4 | 2 | 0,2 | 0,004 |
3.8.2.3 Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
При определении калия анализ проводят в пропан-бутановом пламени, при определении кальция — в ацетиленовом пламени.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий — K - 766,5 нм и Ca — 422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ-воздух, при введении в него анализируемого раствора и растворов сравнения.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения.
После каждого измерения распыляют воду.
3.8.2.4 Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси калия и кальция в пересчете на препарат — на оси абсцисс.
Массовую долю калия и кальция в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20%.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.8.1 — 3.8.2.4. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
3.9. Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 10485-75 — с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147-80), прибавляют 10 см3 воды, 30 см3 раствора серной кислоты и выпаривают на водяной бане, а затем на песчаной бане до появления паров серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в 30 см3 воды и переносят в колбу прибора для определения мышьяка. Затем в раствор добавляют 20 см3 раствора серной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного хлорида олова и 5 г цинка.
3.8; 3.9. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 11-1, 11-6.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
На тару наносится знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, классификационный шифр 5113).
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие азотистокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.