ГОСТ 6689.11-92. Никель. Сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрама
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.02.1992 № 167)
Постановлением Госстандарта СССР
от 18 февраля 1992 г. № 167
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of tungsten
1 января 1993 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.
Разработчики: В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов, Б.П. Краснов, А.Н. Боганова, И.А. Воробьева.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.1992 № 167.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
|---|---|
| ГОСТ 3118-77 ГОСТ 4328-77 ГОСТ 4461-77 ГОСТ 5828-77 ГОСТ 6689.1-91 ГОСТ 19241-80 ГОСТ 25086-87 | 2.2 2.2 2.2 2.2 Разд. 1 Вводная часть Разд. 1; 2.4.3 |
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения вольфрама (при массовой доле от 2 до 4%) в никелевых сплавах по ГОСТ 19241.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении вольфрама в виде вольфрамовой кислоты, отделении осадка и прокаливании его до трехокиси вольфрама. Осадок взвешивают, обрабатывают раствором гидроокиси натрия, отфильтровывают и прокаливают. Содержание вольфрама рассчитывают по разности массы осадка до и после его обработки раствором гидроокиси натрия.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 3:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:10.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор 100 г/дм3.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм3 в растворе гидроокиси натрия 100 г/дм3.
Натрий вольфрамовокислый ( Na_{2}WO_{4} \cdot 2H_{2}O ).
Стандартный раствор вольфрама: 0,895 г Na_{2}WO_{4} \cdot 2H_{2}O растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,001 г вольфрама.
Точное содержание вольфрама устанавливают гравиметрическим методом.
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор с выделившейся вольфрамовой кислотой выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см3 концентрированной соляной кислоты при нагревании и добавляют 100 см3 горячей воды.
Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на два фильтра средней плотности, стакан и осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой (1:10) до отрицательной реакции промывных вод на никель (проба со щелочным раствором диметилглиоксима). Остатки вольфрамовой кислоты, приставшие к стенкам стакана, снимают кусочками бумажного фильтра и присоединяют к осадку на фильтре. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, сжигают и прокаливают при 750 — 800 °С до постоянной массы. К прокаленному остатку прибавляют 6 г гидроокиси натрия и осторожно прибавляют 10 — 15 см3 горячей воды. Спустя 4 — 5 мин содержание тигля выливают в стакан, тигель ополаскивают небольшим количеством воды и раствор в стакане разбавляют водой до 100 — 150 см3. Раствор фильтруют через два фильтра средней плотности и промывают горячей водой до исчезновения щелочной реакции в промывных водах по универсальной индикаторной бумаге. Фильтр помещают в тот же тигель, высушивают, сжигают и прокаливают при 750 — 800 °С до постоянной массы. По разности массы тигля с трехокисью вольфрама до обработки раствором гидроокиси натрия и после обработки находят содержание трехокиси вольфрама.
2.4. Обработка результатов
2.4.1 Массовую долю вольфрама ( X ) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(m - m_{1}) \cdot 0,7931 \cdot 100}{m_{2}} ,
где m — масса платинового тигля с трехокисью вольфрама до обработки раствором гидроокиси натрия, г;
m_{1} — масса платинового тигля после обработки раствором гидроокиси натрия, г;
0,7931 — коэффициент пересчета с массы трехокиси вольфрама на массу вольфрама;
m_{2} — масса навески сплава, г.
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,1% и 0,14% соответственно.
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.