ГОСТ 31638-2012. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Натрия и калия трифосфаты E451. Технические условия

(введен в действие Приказом Росстандарта от 14.09.2012 № 306-ст)

(ред. от 19.05.2016)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 52824-2007"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-52824-2007" "ГОСТ Р 52824-2007. Национальный стандарт Российской Федерации. Добавки пищевые. Натрия и калия трифосфаты E451. Технические условия (утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулир"
  n1["ГОСТ 31638-2012"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-31638-2012" "ГОСТ 31638-2012. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Натрия и калия трифосфаты E451. Технические условия (введен в действие Приказом Росстандарта от 14.09.2012 N 306-ст)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 сентября 2012 г. № 306-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ДОБАВКИ ПИЩЕВЫЕ

НАТРИЯ И КАЛИЯ ТРИФОСФАТЫ E451

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Food additives. Sodium and potassium triphosphates E451. Specifications

ГОСТ 31638-2012

Группа Л14

МКС 67.220.20

Дата введения 1 июля 2013 года

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1. Подготовлен Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГУ ВНИИПАКК Россельхозакадемии).

2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 50 от 20 июля 2012 г.).

За принятие проголосовали:

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 сентября 2012 г. № 306-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31638-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5. Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52824-2007.

6. Введен впервые.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты».

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

(раздел 1 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Настоящий стандарт распространяется на пищевую добавку E451: трифосфат натрия 5-замещенный (i) и трифосфат калия 5-замещенный (ii) (далее — пищевые трифосфаты натрия и калия), предназначенную для использования в пищевой промышленности как регулятор кислотности пищевых продуктов.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ ISO 2859-1-2009 <*> Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по альтернативному признаку. Часть 1. Планы выборочного контроля последовательных партий на основе приемлемого уровня качества

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 2859-1-2007.

(сноска введена Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

(ссылка введена Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

(ссылка введена Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

ГОСТ 2080-76 Натрий уксуснокислый, технический. Технические условия

ГОСТ 2226-2013 Мешки из бумаги и комбинированных материалов. Общие технические условия

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4143-78 Реактивы. Калий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Реактивы. Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4525-77 Реактивы. Кобальт хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 5100-85 Сода кальцинированная техническая. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6825-91 (МЭК 81-84) Лампы люминесцентные трубчатые для общего освещения

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия

ГОСТ 9336-75 Реактивы. Аммоний ванадиевокислый мета. Технические условия

ГОСТ 10354-82 Пленка полиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ 10485-75 Реактивы. Методы определения примеси мышьяка

ГОСТ 10678-76 Кислота ортофосфорная термическая. Технические условия

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия

ГОСТ 11078-78 Натр едкий очищенный. Технические условия

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 14961-91 Нитки льняные и льняные с химическими волокнами. Технические условия

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 17308-88 Шпагаты. Технические условия

ГОСТ 18389-2014 Проволока из платины и сплавов на ее основе. Технические условия

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

ГОСТ 19360-74 Мешки-вкладыши пленочные. Общие технические условия

ГОСТ 21205-83 Кислота винная пищевая. Технические условия

Ссылка исключена с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

(ссылка введена Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца

ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия

(ссылка введена Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30090-93 Мешки и мешочные ткани. Общие технические условия

ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

(ссылка введена Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

ГОСТ 30538-97 Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом

(ссылка введена Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

ГОСТ 31266-2004 <**> Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

(ссылка введена Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51766-2001.

(сноска введена Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

ГОСТ 31628-2012 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка

(ссылка введена Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1 Характеристики

3.1.1.а) Пищевая добавка E451 представляет собой соли термической ортофосфорной кислоты:

E451 (i) трифосфат натрия 5-замещенный:

безводный — Na5P3O10, молекулярная масса 367,86 а.е.м;

гексагидрат — Na5P3O10·6H2O, молекулярная масса 475,94 а.е.м.

E451 (ii) трифосфат калия 5-замещенный: K5P3O10, молекулярная масса 448,42 а.е.м.

Структурная формула:

где R — Na или K.

3.1.1.б) Пищевые трифосфаты натрия и калия изготавливают в соответствии с требованиями [1], [2] и настоящего стандарта, применяют в пищевых продуктах в соответствии с требованиями [1] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

(п. 3.1.1 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

3.1.2. Пищевые трифосфаты натрия и калия слабо гигроскопичны и гигроскопичны, соответственно, хорошо растворимы в воде.

3.1.3. По органолептическим показателям пищевые трифосфаты натрия и калия должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1

Органолептические показатели

3.1.4. По физико-химическим показателям пищевые трифосфаты натрия и калия должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.

Таблица 2

Физико-химические показатели

3.1.5. Показатели, обеспечивающие безопасность пищевых трифосфатов натрия и калия, должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 3.

Таблица 3

Показатели, обеспечивающие безопасность

(п. 3.1.6 введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

3.1.7. Содержание токсичных элементов (мышьяк, свинец, ртуть, кадмий) в пищевых трифосфатах натрия и калия не должно превышать норм, установленных [1] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

(п. 3.1.7 введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

3.2 Требования к сырью

3.2.1 Для производства пищевых трифосфатов натрия и калия используют следующее сырье:

• термическую ортофосфорную кислоту марки А по ГОСТ 10678;
• едкий натр марки А по ГОСТ 11078;
• углекислый натрий по ГОСТ 83;
• углекислый кислый натрий по ГОСТ 4201;
• гидрат окиси калия по ГОСТ 9285;
• углекислый калий по ГОСТ 4221;
• углекислый кислый калий по ГОСТ 4143;
• кальцинированную соду марки Б по ГОСТ 5100;
• углекислый калий технический (поташ) по ГОСТ 10690.

3.2.2. Допускается применение аналогичного сырья, по показателям безопасности соответствующего требованиям [1] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт, обеспечивающего получение пищевых трифосфатов натрия и калия в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

(п. 3.2.2 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

3.3 Упаковка

3.3.1. Пищевые трифосфаты натрия и калия упаковывают в бумажные трехслойные мешки марки ПМ по ГОСТ 2226 или в мешки-вкладыши по ГОСТ 19360 из пищевой полиэтиленовой нестабилизированной пленки марки Н, толщиной не менее 0,08 мм по ГОСТ 10354, помещенные в продуктовые мешки по ГОСТ 30090 или в бумажные открытые трехслойные мешки марки НМ по ГОСТ 2226.

3.3.2. Полиэтиленовые мешки-вкладыши после их заполнения заваривают или завязывают шпагатом из лубяных волокон по ГОСТ 17308 или двуниточным полированным шпагатом по документу, в соответствии с которым он изготовлен.

3.3.3. Верхние швы тканевых и бумажных мешков должны быть зашиты машинным способом льняными нитками по ГОСТ 14961.

3.3.4. Допускается применение других видов тары и упаковочных средств, обеспечивающих сохранность пищевых трифосфатов натрия и калия при хранении и транспортировании и изготовленных из материалов, соответствующих требованиям, установленным [3] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

(п. 3.3.4 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

3.3.5 Масса нетто упаковочной единицы должна быть не более 25 кг.

3.3.6. Отрицательное отклонение массы нетто от номинальной массы каждой упаковочной единицы должно соответствовать требованиям ГОСТ 8.579 (таблица А.2).

3.3.7. Пищевые трифосфаты натрия и калия, отправляемые в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают по ГОСТ 15846.

3.4 Маркировка

3.4.1. Маркировка должна соответствовать требованиям, установленным [1] и [4] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

(п. 3.4.1 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

3.4.2. Маркировка транспортной упаковки должна соответствовать требованиям, установленным [4] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт, с нанесением манипуляционных знаков, указывающих на способ обращения с грузами по ГОСТ 14192.

(п. 3.4.2 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1. Пищевые трифосфаты натрия и калия не токсичны, пожаро- и взрывобезопасны.

4.2. По степени воздействия на организм человека пищевые трифосфаты натрия и калия в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относят к третьему классу опасности.

4.3. При работе с пищевыми трифосфатами натрия и калия необходимо использовать спецодежду и средства индивидуальной защиты по ГОСТ 12.4.011 и соблюдать правила личной гигиены.

(п. 4.3 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

4.4. Производственные помещения, в которых проводят работы с пищевыми трифосфатами натрия и калия, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

4.5. Контроль воздуха рабочей зоны осуществляет изготовитель в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

4.6. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

(п. 4.6 введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

5. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

5.1 Пищевые трифосфаты натрия и калия принимают партиями.

Партией считают количество пищевого трифосфата натрия или калия, произведенное одним изготовителем по одному нормативному документу за один технологический цикл, в одинаковой упаковке, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

5.2. Исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст.

5.3. Для проверки соответствия пищевых трифосфатов натрия и калия требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные испытания по качеству упаковки, правильности нанесения маркировки, массе нетто, органолептическим и физико-химическим показателям и периодические испытания по показателям безопасности.

5.4. При проведении приемо-сдаточных испытаний применяют одноступенчатый выборочный план при нормальном контроле и специальном уровне контроля S-4 при приемлемом уровне качества AQL, равном 6,5 по ГОСТ ISO 2859-1.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Выборку упаковочных единиц осуществляют методом случайного отбора в соответствии с таблицей 4.

Таблица 4

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

5.5. Контроль качества упаковки и правильности маркировки проводят внешним осмотром всех упаковочных единиц, попавших в выборку.

5.6. Контроль массы нетто пищевых трифосфатов натрия и калия в каждой упаковочной единице, попавшей в выборку, проводят по разности массы брутто и массы упаковочной единицы, освобожденной от содержимого. Предел допускаемых отрицательных отклонений от номинальной массы нетто пищевых трифосфатов натрия и калия в каждой упаковочной единице — по 3.3.3.

5.7. Приемка партии пищевых трифосфатов натрия и калия по массе нетто, качеству упаковки и правильности маркировки упаковочных единиц

5.7.1. Партию принимают, если число упаковочных единиц в выборке, не отвечающих требованиям по качеству упаковки, правильности маркировки и массе нетто пищевых трифосфатов натрия и калия меньше или равно приемочному числу (см. таблицу 4).

5.7.2. Если число упаковочных единиц в выборке, не отвечающих требованиям по качеству упаковки, правильности маркировки и массе нетто пищевых трифосфатов натрия и калия, больше или равно браковочному числу (см. таблицу 4), контроль проводят на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Партию принимают, если выполняются условия 5.7.1.

Партию бракуют, если число упаковочных единиц в удвоенном объеме выборки, не отвечающих требованиям по качеству упаковки, правильности маркировки и массе нетто пищевых трифосфатов натрия и калия, больше или равно браковочному числу.

5.8 Приемка партии пищевых трифосфатов натрия и калия по органолептическим и физико-химическим показателям

5.8.1. Для контроля органолептических и физико-химических показателей пищевых трифосфатов натрия и калия от каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку в соответствии с требованиями таблицы 4, проводят отбор мгновенных проб и составляют суммарную пробу по 6.1.

5.8.2. При получении неудовлетворительных результатов по органолептическим и физико-химическим показателям хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания по этому показателю на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.

При повторном получении неудовлетворительных результатов испытаний партию бракуют.

5.8.3. Органолептические и физико-химические показатели пищевых трифосфатов натрия и калия в поврежденной упаковке проверяют отдельно. Результаты испытания распространяют только на пищевые трифосфаты натрия и калия в этой упаковке.

5.9. Порядок и периодичность контроля показателей, обеспечивающих безопасность (содержание фторидов, мышьяка, свинца, ртути и кадмия), устанавливает изготовитель в программе производственного контроля.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

6. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ

6.1 Отбор проб

6.1.1. Для составления суммарной пробы пищевых трифосфатов натрия и калия из разных мест каждой упаковочной единицы, отобранной по 5.4, отбирают мгновенные пробы. Масса мгновенной пробы должна быть не более 100 г.

Масса мгновенной пробы и число мгновенных проб от каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку, должны быть одинаковыми.

Мгновенные пробы отбирают с помощью пробоотборников или металлических трубок, изготовленных из материала, не реагирующего с пищевыми трифосфатами натрия и калия, погружая пробоотборник в продукт не менее чем на 3/4 глубины.

Для получения суммарной пробы мгновенные пробы помещают в сухую чистую стеклянную или полиэтиленовую емкость и тщательно перемешивают.

Масса суммарной пробы должна быть не менее 500 г.

6.1.2. Для уменьшения суммарной пробы до 500 г используют метод квартования. Для этого суммарную пробу высыпают на чистый стол и разравнивают тонким слоем в виде квадрата. Затем ее деревянными планками со скошенными ребрами ссыпают с двух противоположных сторон на середину так, чтобы образовался валик. Суммарную пробу с концов валика также ссыпают на середину стола, и снова ее разравнивают слоем от 1,0 до 1,5 см в виде квадрата и планкой делят по диагонали на четыре треугольника. Две противоположные части пробы отбрасывают, а две оставшиеся соединяют, перемешивают и вновь делят на четыре треугольника. Операцию повторяют до тех пор, пока масса суммарной пробы не достигнет 500 г.

6.1.3. Подготовленную суммарную пробу делят на две части, и каждую часть помещают в чистую сухую, плотно закрывающуюся стеклянную или полиэтиленовую емкость.

Емкость с первой частью пробы используют для испытаний.

Емкость со второй частью пробы опечатывают, пломбируют и оставляют для повторных испытаний в случае возникновения разногласий в оценке качества и безопасности пищевых трифосфатов натрия или калия. Эту часть суммарной пробы сохраняют до окончания срока годности продукта.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

6.1.4 Емкости с пробами снабжают этикетками, на которых должны быть указаны:

• полное наименование пищевой добавки и ее E-номер;

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

• наименование и местонахождение изготовителя;
• номер партии;
• масса нетто партии;
• количество упаковочных единиц в партии;

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

• дата изготовления;
• дата отбора проб;
• фамилии лиц, проводивших отбор данной пробы;
• обозначение настоящего стандарта.

6.2 Определение органолептических показателей

Метод основан на органолептическом определении внешнего вида, цвета и запаха пищевых трифосфатов натрия и калия.

6.2.1 Средства измерений, материалы, реактивы и посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,01 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Палочка стеклянная.

Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильник по ГОСТ 27752.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °C до 50 °C, с ценой деления 0,5 °C по ГОСТ 28498.

Бумага белая.

Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, материалов и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

6.2.2 Отбор проб — по 6.1.

6.2.3 Условия проведения испытаний

Помещение для проведения испытаний должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией. Все испытания следует проводить в вытяжном шкафу.

6.2.4 Проведение испытаний

6.2.4.1. Внешний вид и цвет пищевых трифосфатов натрия и калия определяют просмотром навески пробы массой 50 г, помещенной на лист белой бумаги или на стеклянную пластинку при рассеянном дневном свете или освещении люминесцентными лампами типа ЛД по ГОСТ 6825. Освещенность поверхности рабочего стола должна быть не менее 500 лк.

6.2.4.2. Для определения запаха готовят раствор массовой долей 2% растворением навески пробы массой 2 г в 98 см3 воды в стакане вместимостью 250 см3. Чистый, без постороннего запаха стаканчик заполняют на 1/2 объема приготовленным раствором. Стаканчик закрывают крышкой и выдерживают в течение 1 ч при температуре воздуха (20 +/- 5) °C.

Запах определяют органолептически на уровне края стаканчика сразу же после открывания крышки.

6.3 Тест на натрий-ион

Метод основан на качественном определении натрий-ионов.

6.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, посуда и материалы

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,01 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Горелка газовая.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Абзац исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст.

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

Пробирки П2-21-70 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная.

Проволока платиновая по ГОСТ 18389.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.

Уранилацетат цинка, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Абзац исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, посуды, материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

6.3.2 Отбор проб — по 6.1.

6.3.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.

6.3.4 Подготовка к испытанию

6.3.4.1 Приготовление раствора уксусной кислоты в соотношении 1:5

Раствор уксусной кислоты в соотношении 1:5 готовят разбавлением по объему уксусной кислоты массовой долей 99,5% (одна часть) дистиллированной водой (пять частей).

6.3.4.2 Приготовление раствора уранилацетата цинка массовой долей 5%

Навеску уранилацетата цинка массой 2,5 г растворяют при нагревании в 42,5 см3 дистиллированной воды и 5 см3 разбавленной уксусной кислотой по 6.3.4.1.

6.3.4.3 Приготовление раствора соляной кислоты в соотношении 1:5

Раствор соляной кислоты в соотношении 1:5 готовят разбавлением по объему соляной кислоты массовой долей не менее 35% (одна часть) дистиллированной водой (пять частей).

6.3.5 Проведение испытания

Способ 1. Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К 5 см3 раствора добавляют пипеткой 1 — 2 см3 разбавленной уксусной кислотой по 6.3.4.1, если необходимо, фильтруют, затем добавляют пипеткой 1 см3 раствора уранилацетата цинка по 6.3.4.2. Образование желтого кристаллического осадка подтверждает присутствие в растворе ионов натрия.

Способ 2. Кристаллы пищевых трифосфатов натрия, смоченные разбавленной соляной кислотой по 6.3.4.3, при внесении на платиновой проволоке в бесцветное пламя должны окрашивать пламя в желтый цвет. Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет подтверждает присутствие ионов натрия.

6.4 Тест на калий-ион

Метод основан на качественном определении калий-ионов.

6.4.1 Средства измерений, реактивы, посуда и материалы

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,01 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Пробирки П2-21-70 по ГОСТ 25336.

Фильтр обеззоленный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота винная по ГОСТ 21205, ч.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 2080, ч.

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.

Натрий гексанитрокобальтат, ч.д.а.

Допускается применение других средств измерений, посуды, материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

6.4.2 Отбор проб — по 6.1.

6.4.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.

6.4.4 Подготовка к испытанию

6.4.4.1. Приготовление раствора гексанитрокобальтата натрия с массовой долей 5%.

Навеску гексанитрокобальтата натрия массой 5,0 г с записью взвешивания до первого десятичного знака растворяют в 95,0 см3 дистиллированной воды и оставляют на 12 ч. При необходимости раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр.

6.4.5 Проведение испытания

Способ 1. Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К 2 см3 приготовленного раствора добавляют пипеткой 1 см3 раствора винной кислоты массовой долей 20%, приготовленного по ГОСТ 4517, 1 см3 раствора уксуснокислого натрия с массовой долей 5%, приготовленного по ГОСТ 4517, 0,5 см3 спирта этилового ректификованного из пищевого сырья (96%) и встряхивают. Постепенное образование белого кристаллического осадка подтверждает присутствие в растворе ионов калия.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Способ 2. Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К 2 см3 приготовленного раствора добавляют пипеткой 0,5 см3 разведенной уксусной кислоты по 6.3.4.1, 0,5 см3 раствора гексанитрокобальтата натрия с массовой долей 5% по 6.4.4.1. Образование желтого кристаллического осадка подтверждает присутствие в растворе ионов калия.

6.5 Тест на фосфат-ион

Метод основан на качественном определении фосфат-ионов.

6.5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,01 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

Пробирки П2-21-70 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Абзац исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.

Кислота молибденовая массовой долей основного вещества 85%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.

Емкость из темного стекла.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного устройства, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

6.5.2 Отбор проб — по 6.1.

6.5.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.

6.5.4 Подготовка к испытанию

6.5.4.1 Приготовление раствора молибденовокислого аммония

Навеску тонко измельченной в порошок молибденовой кислоты (85%) массой 6,5 г растворяют в смеси 14 см3 воды и 14,5 см3 раствора аммиака массовой долей 10%, приготовленного по ГОСТ 4517. Раствор охлаждают до комнатной температуры и медленно добавляют при перемешивании хорошо охлажденной смеси 32 см3 азотной кислоты и 40 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят в емкости из темного стекла. Если во время хранения образуется осадок, то для анализа используют только раствор над осадком.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

6.5.4.2 Приготовление раствора азотнокислого серебра

Раствор азотнокислого серебра массовой долей 4,2% готовят растворением 4,2 г азотнокислого серебра в 95,8 см3 дистиллированной воды, подкисленной пятью каплями азотной кислоты; хранят в емкости из темного стекла.

6.5.4.3. Раствор азотной кислоты массовой долей 10% плотностью 1,055 г/см3 готовят по ГОСТ 4517.

6.5.4.4. Раствор уксусной кислоты в соотношении (1:16) готовят разбавлением по объему уксусной кислоты массовой долей 99,5% (одна часть) дистиллированной водой (16 частей).

(п. 6.5.4.4 введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

6.5.5 Проведение испытания

Способ 1. Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К 5 см3 раствора добавляют пипеткой 1 — 2 см3 концентрированной азотной кислоты, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония по 6.5.4.1 и нагревают. Образование осадка яркого светло-желтого «канареечного» цвета свидетельствует о наличии фосфат-ионов.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Способ 2. Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К 5 см3 раствора добавляют пипеткой 1 см3 разбавленной уксусной кислоты по 6.5.4.4 и 1 см3 раствора азотнокислого серебра. К образовавшемуся осадку желтого цвета добавляют от 1,6 до 2,0 см3 разбавленной азотной кислоты по 6.5.4.3 до полного его растворения, что свидетельствует о наличии фосфат-ионов.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

6.6 Определение массовой доли основного вещества

Метод основан на осаждении пищевого трифосфата натрия или калия хлористым триэтилендиаминкобальтом и последующем взвешивании осадка.

6.6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, посуда и материалы

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,0005 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

pH-метр со стеклянным электродом с диапазоном измерения от 1 до 14 ед. pH, абсолютной допускаемой погрешностью измерений +/- 0,05 ед. pH.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры от 20 °C до 200 °C с погрешностью +/- 2 °C.

Тигель фильтрующий ТФ-16-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Секундомер любого типа.

Мешалка магнитная.

Стакан В(Н)-1-1000 (2000) ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

Колбы 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Цилиндр мерный 1-100(500, 1000)-1 по ГОСТ 1770.

Баня водяная лабораторная типа БВ-6.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Воронки для фильтрования ВФ-3-100ХС, класс фильтра ПОР 100 по ГОСТ 25336.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 2080, ч.

Спирт этиловый ректификованный по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.

Кобальт хлористый по ГОСТ 4525.

Этилендиамин, раствор с массовой долей 70%.

Абзац исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст.

Бромкрезоловый зеленый (индикатор).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.

Фильтр бумажный «синяя лента».

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, посуды, материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

6.6.2 Отбор проб — по 6.1.

6.6.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.

6.6.4 Подготовка к испытанию

6.6.4.1. Раствор соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,5 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1.

6.6.4.2 Приготовление раствора триэтилендиаминкобальта хлористого

Навеску этилендиамина массой 261,0 г с записью результата взвешивания до второго десятичного знака помещают в стакан вместимостью 1000 см3 и растворяют в растворе, состоящем из 85 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и 535 см3 дистиллированной воды.

В колбе вместимостью 2000 см3 растворяют 250 г хлористого кобальта в 750 см3 дистиллированной воды, вливают, энергично перемешивая, в раствор хлористого кобальта раствор этилендиамина.

Через газораспределительную трубку, помещенную в раствор на глубину 1 — 2 см от дна колбы, пропускают воздух в течение 8 ч при комнатной температуре. Содержимое колбы переносят в стакан вместимостью 2000 см3 и упаривают на водяной бане, пропуская над раствором поток воздуха до образования на поверхности тонкой корочки кристаллов (обычно это происходит при уменьшении объема в 2 — 2,5 раза). Раствор охлаждают, тщательно перемешивая, добавляют 150 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и нагревают до полного растворения выпавших кристаллов.

Из полученного раствора медленным прибавлением 300 см3 спирта в течение 1 ч высаливают триэтилендиаминкобальт хлористый, затем охлаждают и отфильтровывают кристаллы через стеклянную фильтрующую воронку под вакуумом, создавая разряжение при помощи водоструйного насоса, промывают четыре раза спиртом в количестве от 100 до 150 см3, перемешивая каждый раз кристаллы и отсасывая промывную жидкость. Кристаллы помещают в фарфоровую чашку и на водяной бане выпаривают остаток спирта.

Полученный продукт растворяют в 350 см3 дистиллированной кипящей воды и снова высаливают медленным прибавлением 300 см3 спирта в течение 1 ч. Охлаждают, отфильтровывают кристаллы через стеклянную фильтрующую воронку и промывают спиртом до тех пор, пока фильтрат не будет бесцветным. Кристаллы тонким слоем распределяют в чашках для выпаривания и сушат сначала на воздухе не менее 12 ч, а затем в течение 3 — 4 ч в сушильном шкафу при температуре (105 +/- 3) °C.

Масса полученного продукта — около 300 г. Его хранят в герметично закрытой банке и перед использованием сушат в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре (105 +/- 3) °C.

Навеску продукта массой 60,0 г с записью результата взвешивания до второго десятичного знака помещают в колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

6.6.4.3. Приготовление ацетатного буферного раствора с pH 3,6 — по ГОСТ 4919.2.

6.6.4.4. Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1.

6.6.4.5 Приготовление раствора индикатора бромкрезолового зеленого

Навеску индикатора массой 0,2 г с записью результата взвешивания до второго десятичного знака помещают в колбу вместимостью 100 см3, растворяют в смеси, приготовленной смешиванием 6 см3 раствора гидроокиси натрия по 6.6.4.4 и 5 см3 этилового спирта, затем доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

6.6.5 Проведение испытания

Навеску пробы массой 2,5 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают (раствор 1). Фильтруют через сухой бумажный фильтр («синяя лента») в сухую колбу, удаляя первые порции фильтрата. Затем 50 см3 полученного фильтрата пипеткой переносят в стакан вместимостью 250 см3 и добавляют раствор соляной кислоты, приготовленный по 6.6.4.1, до pH 3,6 (проверяют на pH-метре), перемешивая на магнитной мешалке. Добавляют 10 см3 буферного раствора и приливают по каплям 12 см3 раствора триэтилендиаминкобальта хлористого.

После добавления всего количества реактива триэтилендиаминкобальта хлористого раствор перемешивают в течение 15 мин. Полученный осадок фильтруют через высушенный до постоянной массы фильтрующий тигель, промывают небольшими порциями воды, предварительно подкисленной уксусной кислотой до pH 3,6, сушат в сушильном шкафу при температуре (105 +/- 3) °C до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

6.6.6 Обработка результатов

Массовую долю основного вещества пищевого трифосфата натрия или калия X_{1} , %, вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{(m_{1} - m_{2})M \cdot 250 \cdot 100}{m \cdot 530 \cdot 50} ,(1)

где m_{1} — масса фильтрующего тигля с осадком после высушивания, г;

m_{2} — масса фильтрующего тигля, г;

M — молекулярная масса трифосфата натрия или калия

M(Na_{5}P_{3}O_{10}) = 368 , M(Na_{5}P_{3}O_{10} \cdot 6H_{2}O) = 476 , M(K_{5}P_{3}O_{10}) = 448

250 — вместимость мерной колбы, см3;

100 — коэффициент пересчета результата в проценты;

m — масса навески, г;

530 — молекулярная масса осадка [Co(NH_{2}CH_{2} - CH_{2}NH_{2})_{3}] \cdot H_{2}P_{3}O_{10} \cdot 2H_{2}O ;

50 — объем растворенного пищевого трифосфата натрия или калия, взятый на испытание, см3.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,3%.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,6%.

Границы абсолютной погрешности метода +/- 0,5% при P = 95%.

6.7 Определение массовой доли общей пятиокиси фосфора

6.7.1 Потенциометрический метод

Метод основан на потенциометрическом титровании от pH = 4,4 до pH = 9,0 пищевого фосфата натрия или калия, полученного после гидролиза пищевого трифосфата натрия или калия в среде соляной кислоты.

6.7.1.1 Средства измерений, материалы, реактивы, вспомогательное оборудование и устройства, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,0005 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

pH-метр со стеклянным электродом с диапазоном измерения от 1 до 14 ед. pH, абсолютной допускаемой погрешностью измерений +/- 0,05 ед. pH.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Мешалка магнитная.

Стакан В(Н)-1-400 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Палочка стеклянная.

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Бюретка 1-1(3)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч., плотностью 1,19 г/см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.

Метиловый оранжевый (индикатор).

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и устройств, материалов и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

6.7.1.2 Отбор проб — по 6.1.

6.7.1.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.

6.7.1.4 Подготовка к испытанию

Раствор соляной кислоты молярной концентрации c (HCI) = 0,5 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1.

Раствор гидроокиси натрия с массовой долей 10% готовят по ГОСТ 4517.

Раствор гидроокиси натрия, свободный от карбонатов, молярной концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1.

Водный раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1.

Проводят проверку измерительной цепи pH-метра со стеклянным электродом в соответствии с прилагаемой к прибору инструкцией.

6.7.1.5 Проведение испытания

Навеску пробы массой 2 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 100 см3 дистиллированной воды, 5 см3 соляной кислоты, накрывают стакан фарфоровой чашкой и кипятят раствор на электроплитке в течение 30 мин. Затем прибавляют 1 — 2 капли метилового оранжевого и, помешивая стеклянной палочкой, прибавляют по каплям раствор гидроокиси натрия массовой долей 10%, приготовленный по 6.7.1.4, до перехода красной окраски раствора в оранжевую. Обмывают палочку водой, раствор кипятят на электроплитке в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора дистиллированной водой приблизительно до 200 см3. После этого стакан ставят на магнитную мешалку, помещают электроды pH-метра и при постоянном помешивании доводят pH раствора точно до 4,4 раствором c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 или раствором соляной кислоты c (HCI) = 0,5 моль/дм3. Затем титруют раствор пищевого фосфата натрия или калия от pH = 4,4 до pH = 9,0 раствором c (NaOH) = 0,5 моль/дм3.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

6.7.1.6 Обработка результатов

Массовую долю общей пятиокиси фосфора X_{2} , %, вычисляют по формуле

X_{2} = \frac{V \cdot 0,0355 \cdot 100}{m} ,(2)

где V — объем точно c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование пробы от pH = 4,4 до pH = 9,0, см3;

0,0355 — масса пятиокиси фосфора, соответствующая 1 см3 точно c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 раствора, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

m — масса навески пробы, г.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,3%.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,5%.

Границы абсолютной погрешности метода +/- 0,4% при P = 95%.

6.7.2 Фотоколориметрический метод

Метод основан на гидролизе пробы пищевых трифосфатов натрия или калия и фотометрическом определении общего содержания пищевых фосфатов натрия или калия в виде фосфорнованадиевомолибденового комплексного соединения. Оптическую плотность измеряют относительно раствора сравнения, содержащего известное количество пятиокиси фосфора.

6.7.2.1 Средства измерений, материалы, реактивы, вспомогательное оборудование и устройства, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Цилиндр 1-25(100, 500)-1 по ГОСТ 1770.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Стакан В(Н)-1-1000 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или спектрофотометр типа СФ-4А со светофильтрами с максимумом пропускания при длине волны соответственно (440 +/- 10) нм или (450 +/- 10) нм с погрешностью не более +/- 1,0% и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °C до 100 °C, с ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильник по ГОСТ 27752.

Колбы 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770.

Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-1(3)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

Палочка стеклянная.

Фильтр бумажный «синяя лента».

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,36 г/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч., плотностью 1,19 г/см3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч., высушенный при (100 +/- 5) °C.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и устройств, материалов и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

6.7.2.2 Отбор проб — по 6.1.

6.7.2.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.

6.7.2.4 Подготовка к испытанию

Приготовление раствора аммиака в соотношении 1:1

Раствор аммиака в соотношении 1:1 готовят разбавлением по объему аммиака водного массовой долей не менее 25% (одна часть) дистиллированной водой (одна часть).

Приготовление раствора азотной кислоты в соотношении 1:3

Раствор азотной кислоты в соотношении 1:3 готовят разбавлением по объему азотной кислоты массовой долей не менее 56% (одна часть) дистиллированной водой (три части).

Приготовление молибденовованадиевого реактива

Навеску молибденовокислого аммония массой 50 г с записью результата взвешивания до первого десятичного знака растворяют в 500 см3 дистиллированной воды, нагретой до температуры 50 °C — 60 °C, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют (раствор А).

Навеску ванадиевокислого аммония массой 1,5 г с записью результата взвешивания до второго десятичного знака растворяют в 250 см3 дистиллированной воды, нагретой до температуры 50 °C — 60 °C (если раствор желтеет, добавляют несколько капель аммиака), раствор фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 250 см3 раствора азотной кислоты в соотношении 1:3 (раствор Б).

В мерную колбу вместимостью 2000 см3 вносят раствор Б, вливают при перемешивании раствор А, затем добавляют 350 см3 азотной кислоты плотностью 1,36 г/см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Реактив устойчив в течение длительного времени.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

6.7.2.5 Приготовление стандартного раствора

Навеску фосфорнокислого однозамещенного калия массой 0,4790 г с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, объем раствора доводят до метки и перемешивают.

В пересчете на пятиокись фосфора 1 см3 полученного стандартного раствора фосфорнокислого однозамещенного калия соответствует 0,25 мг пятиокиси фосфора.

6.7.2.6 Приготовление раствора сравнения

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 20 м3 стандартного раствора, доводят объем дистиллированной водой примерно до 70 см3, вносят 25 см3 молибденовованадиевого реактива и доводят дистиллированной водой до метки.

6.7.2.7 Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 с помощью бюретки вносят 20, 24, 28, 32, 36, 40 см3 стандартного раствора, приготовленного по 6.7.2.5, что соответствует 5, 6, 7, 8, 9, 10 мг пятиокиси фосфора. Объем каждой колбы доводят дистиллированной водой приблизительно до 70 см3, прибавляют 25 см3 молибденовованадиевого реактива и доводят дистиллированной водой до метки.

Измерение оптической плотности приготовленных растворов проводят по отношению к раствору сравнения, приготовленному по 6.7.2.6, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 440 нм при работе на фотоэлектроколориметре типа КФК-2 и 450 нм при работе на спектрофотометре.

По средним результатам двух параллельных определений строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массы пятиокиси фосфора в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Градуировочный график периодически (один раз в 10 дней) уточняют по трем основным точкам.

6.7.2.8 Проведение испытания

Навеску пробы массой от 0,3 до 0,4 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см3 дистиллированной воды и 5 см3 соляной кислоты. Раствор кипятят в течение 30 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют.

10 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют примерно до 70 см3 дистиллированной воды и 25 см3 молибденовованадиевого реактива, приготовленного по 6.7.2.4. Затем доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 20 — 30 мин измеряют оптическую плотность аликвотной части раствора по отношению к раствору сравнения, приготовленному одновременно с анализируемым раствором, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 440 нм при работе на фотоэлектроколориметре типа КФК-2 или 450 нм при работе на спектрофотометре.

Массу пятиокиси фосфора в миллиграммах в аликвотной части раствора находят по градуировочному графику.

6.7.2.9 Обработка результатов

Массовую долю общей пятиокиси фосфора X_{3} , %, вычисляют по формуле

X_{3} = \frac{m_{1} \cdot 250 \cdot 100}{1000 \cdot 10m} ,(3)

где m_{1} — масса пятиокиси фосфора в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

250 — вместимость мерной колбы, см3;

100 — коэффициент пересчета результата в проценты;

1000 — коэффициент пересчета содержания пятиокиси фосфора из миллиграммов в граммы;

10 — объем растворенного пищевого трифосфата натрия или калия, взятый на испытание, см3;

m — масса навески пробы, г.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,5%.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,7%.

Границы абсолютной погрешности метода +/- 0,5% при P = 95%.

6.8 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

Метод основан на растворении пищевого трифосфата натрия или калия в дистиллированной воде при определенных условиях и определении массовой доли нерастворимых в воде веществ.

6.8.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры от 20 °C до 200 °C с погрешностью +/- 2 °C.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,0005 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильник по ГОСТ 27752.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

6.8.2 Отбор проб — по 6.1.

6.8.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.

6.8.4 Проведение испытания

Навеску пробы массой 10 г с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (разница между последними двумя взвешиваниями не должна превышать 0,0005 г). Нерастворимый остаток на фильтре промывают горячей дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре от 100 °C до 110 °C в течение 2 ч, охлаждают и взвешивают (разница между результатами двух последних взвешиваний не должна превышать 0,0005 г).

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

6.8.5 Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ X_{4} , %, вычисляют по формуле

X_{4} = \frac{(m_{1} - m_{2})100}{m} ,(4)

где m_{1} — масса фильтрующего тигля с осадком нерастворимых веществ после высушивания, г;

m_{2} — масса фильтрующего тигля, г;

m — масса навески, г;

100 — коэффициент пересчета результата в проценты.

Вычисления проводят с записью результата до третьего десятичного знака.

Окончательный результат записывают с точностью до второго десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,01% для трифосфата натрия E451 (i) и 0,10% для трифосфата калия E451 (ii).

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,02% для трифосфата натрия E451 (i) и 0,20% для трифосфата калия E451 (ii).

Границы абсолютной погрешности метода измерений массовой доли нерастворимых в воде веществ +/- 0,01% для трифосфата натрия E451 (i) и +/- 0,14% для трифосфата калия E451 (ii) при P = 95%.

6.9 Определение pH водного раствора

Метод основан на определении показателя активности ионов водорода раствора пищевого трифосфата натрия или калия с массовой долей 1% путем измерения pH при помощи рН-метра со стеклянным электродом.

6.9.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда и реактивы

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

pH-метр со стеклянным электродом с диапазоном измерения от 1 до 14 ед. pH, абсолютной допускаемой погрешностью измерений +/- 0,05 ед. pH.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °C до 50 °C ценой деления 0,5 °C по ГОСТ 28498.

Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная оплавленная.

Цилиндр мерный 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного устройства и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

6.9.2 Отбор проб — по 6.1.

6.9.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.

6.9.4 Проведение испытания

Навеску пробы массой 1,0 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 горячей дистиллированной воды, не содержащей углекислоты и приготовленной по ГОСТ 4517, тщательно перемешивают, погружают электроды pH-метра в раствор и измеряют pH раствора при (20,0 +/- 0,5) °C.

Показания pH-метра определяют в соответствии с инструкцией к прибору.

6.9.5 Обработка результатов измерений

Результаты измерений записывают до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения pH принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,1 ед. pH.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,2 ед. pH.

Границы абсолютной погрешности метода +/- 0,1 ед. pH при P = 95%.

6.10 Определение массовой доли потерь при высушивании

Метод основан на способности пищевых трифосфатов натрия E451 (i), помещенных в сушильный шкаф, освобождаться от летучих веществ при температуре от 60 °C до 105 °C. Массовую долю потерь определяют по разности в массе навески пищевого трифосфата натрия до и после высушивания.

6.10.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры от 20 °C до 200 °C с погрешностью +/- 2 °C.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °C до 200 °C, ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильник по ГОСТ 27752.

Стаканчик СН 45/13 по ГОСТ 25336.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

6.10.2 Отбор проб — по 6.1.

6.10.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.

6.10.4 Проведение испытания

Чистый пустой стаканчик для взвешивания сушат вместе с крышкой в открытом виде при температуре от 100 °C до 105 °C в сушильном шкафу до постоянной массы.

Стаканчик с навеской пробы массой от 1 до 2 г взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака и помещают в открытом виде вместе с крышкой в сушильный шкаф. Сушат безводный пищевой трифосфат натрия при температуре 105 °C в течение 1 ч, а гексагидрат пищевого трифосфата натрия сначала сушат при температуре 60 °C в течение 1 ч, затем при температуре 105 °C в течение 4 ч. После этого стаканчик быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

6.10.5 Обработка результатов

6.10.5.1 Массовую долю потерь при высушивании X_{5} , %, вычисляют по формуле

X_{5} = \frac{(m - m_{1})100}{m - m_{2}} ,(5)

где m — масса сухого стаканчика с навеской пробы до высушивания, г;

m_{1} — масса стаканчика с пробой после высушивания, г;

m_{2} — масса сухого стаканчика, г;

100 — коэффициент пересчета результата в проценты.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

Окончательный результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

6.10.5.2. За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение X_{5} , %, двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

\frac{X_{5_{1}} - X_{5_{2}}}{X_{5_{\text{ср}}}} 100 \leq r,(6)

где X_{5_{1}} , X_{5_{2}} — результаты испытаний двух параллельных измерений массовой доли потерь при высушивании, %;

X_{5_{\text{ср}}} — среднее значение двух параллельных измерений массовой доли потерь при высушивании, %;

r — значение предела повторяемости, приведенное в таблице 5.

Результат анализа представляют в виде:

X_{5_{\text{ср}}} \pm 0,01\delta X_{5_{\text{ср}}},\text{при }P = 0,95,(7)

где X_{5_{\text{ср}}} — среднеарифметическое значение результатов двух определений, признанных приемлемыми, %;

\delta — границы относительной погрешности измерений, %.

Предел повторяемости r и воспроизводимости R, а также показатель точности \delta для диапазона измерений, в соответствии с таблицей 2, массовой доли потерь при высушивании приведены в таблице 5.

Таблица 5

6.11 Определение массовой доли потерь при прокаливании

Метод основан на способности пищевого трифосфата калия E451 (ii), помещенного в муфельную печь, освобождаться от летучих веществ при температуре от 105 °C до 550 °C. Массовую долю потерь определяют по разности в массе навески пищевого фосфата калия до и после прокаливания.

6.11.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Печь муфельная диапазоном нагрева от 50 °C до 1000 °C, обеспечивающая поддержание заданной температуры в пределах +/- 25 °C.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры от 20 °C до 200 °C с погрешностью +/- 2 °C.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °C до 200 °C, ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильник по ГОСТ 27752.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

6.11.2 Отбор проб — по 6.1.

6.11.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.

6.11.4 Проведение испытания

Чистый пустой тигель для взвешивания сушат вместе с крышкой в открытом виде при температуре от 100 °C до 105 °C в сушильном шкафу до постоянной массы.

Навеску пробы массой от 1 до 2 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в открытом виде вместе с крышкой в муфельную печь и высушивают при температуре 105 °C в течение 4 ч, затем прокаливают при температуре 550 °C в течение 30 мин. После этого тигель быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

6.11.5 Обработка результатов

Массовую долю потерь при прокаливании X_{6} , %, вычисляют по формуле

X_{6} = \frac{(m - m_{1})100}{m - m_{2}} ,(8)

где m — масса сухого тигля с навеской пробы до прокаливания, г;

m_{1} — масса тигля с пробой после прокаливания, г;

m_{2} — масса сухого тигля, г;

100 — коэффициент пересчета результата в проценты.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

Окончательный результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,1%.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,2%.

Границы абсолютной погрешности метода +/- 0,1% при P = 95%.

6.12 Определение массовой доли фторидов

6.12.1 Отбор проб — по 6.1.

6.12.2 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.

6.12.3. Массовую долю фторидов определяют по ГОСТ 8515.

6.13 Определение токсичных элементов

6.13.1 Отбор проб — по 6.1.

6.13.2. Массовую долю свинца определяют по ГОСТ 26932, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538.

6.13.3. Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 26930, ГОСТ 30538, ГОСТ 31266 <*> или ГОСТ 31628.

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51766-2001.

6.13.4 Массовую долю ртути определяют по ГОСТ 26927.

6.13.5. Массовую долю кадмия определяют по ГОСТ 30178, ГОСТ 26933.

(подраздел 6.13 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

6.14 — 6.14.3. Исключены с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст.

7. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

7.1. Пищевые трифосфаты натрия и калия транспортируют в крытых транспортных средствах всеми видами транспорта в соответствии с правилами транспортирования грузов, действующими на соответствующих видах транспорта.

7.2. Пищевые трифосфаты натрия и калия хранят в упаковке изготовителя при температуре не более 18 °C и влажности не более 40% в крытых складских помещениях.

7.3. Срок годности пищевых трифосфатов натрия и калия устанавливает изготовитель согласно нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.

(п. 7.3 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)

8. РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ПРИМЕНЕНИЮ

Раздел 8 исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст.

БИБЛИОГРАФИЯ

(раздел введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 359-ст)