ГОСТ 8515-75. Государственный стандарт Союза ССР. Диаммонийфосфат. Технические условия

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 19.09.1975 № 2438)

(ред. от 25.10.1991)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 8515-75"]:::doc
  click n0 "https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-8515-75" "ГОСТ 8515-75. Государственный стандарт Союза ССР. Диаммонийфосфат. Технические условия (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 19.09.1975 N 2438)"
  n1["ГОСТ 13496.0-80"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-13496-0-80" "ГОСТ 13496.0-80. Государственный стандарт Союза ССР. Комбикорма, сырье. Методы отбора проб (введен в действие Госстандартом СССР от 07.08.1980 N 4125)"
  n2["ГОСТ Р ИСО 6497-2011"]:::rst
  click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-6497-2011" "ГОСТ Р ИСО 6497-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Корма для животных. Отбор проб (утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 23.11.2011 N 587-ст)"
  n3["ГОСТ ISO 6497-2014"]:::doc
  click n3 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-6497-2014" "ГОСТ ISO 6497-2014. Межгосударственный стандарт. Корма. Отбор проб (введен в действие Приказом Росстандарта от 18.05.2016 N 353-ст)"
  n0 --> n1
  n1 --> n2
  n2 --> n3
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 сентября 1975 г. № 2438

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИАММОНИЙФОСФАТ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Diammonium phosphate. Specifications

ГОСТ 8515-75

Группа Л14

ОКП 21 4815

Срок действия с 1 июля 1977 года до 1 июля 1992 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.П. Шляпинтох, Е.А. Фомин, И.Б. Мойжес, Н.И. Силантьева, П.В. Кузьменко, Ф.Я. Лившиц

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.09.75 № 2438

3. ВЗАМЕН ГОСТ 8515-57, ГОСТ 5.2229-74.

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Диаммонийфосфат должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Диаммонийфосфат изготовляют следующих марок:

А — пищевой (получается на основе термической ортофосфорной кислоты);

Б — технический (получается на основе термической фосфорной кислоты);

В — технический (получается на основе экстракционной фосфорной кислоты).

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1.2. По физико-химическим показателям диаммонийфосфат должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Примечание. Исключено с 1 июля 1992 года. - Изменение № 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.10.1991 № 1652.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

1.3. (Исключен, Изм. № 3).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1 а.1. Диаммонийфосфат не токсичен, пожаро- и взрывобезопасен.

1а.2. Вдыхание пыли диаммонийфосфата может вызвать раздражение слизистых оболочек и дыхательных путей.

1а.3. Производственные помещения, в которых проводят работы с диаммонийфосфатом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

1а.4. Все работы с диаммонийфосфатом должны проводиться в специальной одежде по ГОСТ 12.4.103-83 и в индивидуальных средствах защиты органов дыхания в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.028-76, защитные очки — по ГОСТ 12.4.013-85.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Диаммонийфосфат принимают партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям продукта, сопровождаемого одним документом о качестве, массой не более 60 т.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, марку;

массу брутто и нетто;

результаты проведенных анализов;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.2. Для контроля качества диаммонийфосфата, находящегося в движении, пробы отбирают механизированным способом с транспортной ленты или в местах перепада потока перед затариванием с периодом отбора, обеспечивающим получение точечной пробы массой 0,2 кг от 5 т продукта.

2.3. Для контроля качества упакованного диаммонийфосфата отбирают 10% упаковочных единиц, но не менее трех при малых партиях.

2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).

2.4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

2.5. Определение массовой доли фторидов в продукте марки А изготовитель проводит периодически — не реже одного раза в квартал.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

(раздел 3 в ред. Изменения № 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.10.1991 № 1652)

3.1 Отбор проб

3.1.1. Точечные пробы от упакованного продукта отбирают щупом, погружая его на 3/4 глубины единицы упаковки.

Масса точечной пробы должна быть не менее 0,1 кг.

3.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают, сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг. Среднюю пробу помещают в чистую сухую банку и плотно закрывают. На банку наклеивают этикетку с указанием наименования и назначения продукта, номера пробы, даты отбора пробы.

3.2 Общие требования

3.2.1. При проведении анализов и приготовлении растворов используют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, а также лабораторные весы общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-88.

Допускается применение других весов с аналогичными, метрологическими характеристиками.

3.2.2. Для проведения колориметрических измерений оптических плотностей растворов используют фотоэлектрические лабораторные колориметры типа КФК-2, спектрофотометры типа СФ-4А.

Допускается применение других приборов с аналогичными характеристиками.

3.2.3 При выполнении анализов используют лабораторное оборудование:

шкаф сушильный электрический круглый типа 2В-151 или другой аналогичный;

универсальный иономер типа ЭВ-74 или другой аналогичный с погрешностью измерения не более 0,05 pH;

электрод фторидный ЭF-V.I или другой аналогичной конструкции;

электрод стеклянный типа ЭСЛ-41ГО4 или ЭСЛ-11ГО4;

электрод хлорсеребряный типа ЭВЛ-1М3;

мешалка магнитная типа ММ-5 по ТУ 25-11.834-80 или другая аналогичная;

3.2.4 Для проведения, анализов используют мерную химическую посуду не ниже 2-го класса точности;

бюретки исполнений 1 — 3 по ГОСТ 20292-74 вместимостью 25, 50 см3;

колбы мерные исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100, 500, 1000 см3;

мензурки по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100; 500, 1000 см3;

пипетки исполнений 1 — 7 по ГОСТ 20292-74 вместимостью 5, 25, 50, 100 см3;

цилиндры исполнений 1 — 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10, 25, 100 см3;

3.2.5. Для измерения температуры используют термометры с диапазоном действия от 0 до 150 °C по ГОСТ 28498-90.

3.3 Определение внешнего вида диаммонийфосфата

Внешний вид диаммонийфосфата определяют визуально.

3.4 Определение массовой доли оксида фосфора (V)

3.4.1 Сущность метода

Метод основан на фотометрическом определении оксида фосфора (V) в виде фосфорнованадиевомолибденового комплексного соединения. Оптическую плотность измеряют относительно раствора сравнения, содержащего известную массу оксида фосфора (V).

3.4.2 Реактивы и растворы:

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78;

аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х.ч, высушенный при (100 +/- 5) °C до постоянной массы;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,36 г/см3 и раствор 1:2.

Молибденово-ванадиевый реактив, готовят следующим образом:

50 г молибденовокислого аммония взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака. Навеску растворяют в 500 см3 воды, нагретой примерно до 50 °C. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют;

2,5 г метаванадиевокислого аммония взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Навеску растворяют 500 см3 горячей воды, приливают 20 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, раствор охлаждают, разбавляют водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

Смешивают равные объемы растворов азотной кислоты, разбавленной 1:2, метаванадиевокислого аммония и молибденовокислого аммония в указанной последовательности. Если раствор мутный, его фильтруют. Реактив устойчив в течение длительного времени.

Раствор сравнения, 1 см3 которого соответствует 0,25 мг оксида фосфора (V), готовят следующим образом: 0,4794 г однозамещенного фосфорнокислого калия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают.

3.4.3 Построение градуировочного графика

Готовят серию образцов для градуировки. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая, с помощью бюретки вместимостью 25 см3 вносят 10, 14, 18,..., 30 см3 раствора сравнения, что соответствует 2,5; 3,5; 4,5;,...; 7,5 мг P2O5.

В каждую колбу прибавляют приблизительно до 70 см3 воды и 25 см3 молибденово-ванадиевого реактива, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность образцов относительно раствора сравнения, содержащего 2,5 мг оксида фосфора (V) и 25 см3 молибденово-ванадиевого реактива.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

При работе на фотоэлектроколориметре измерения проводят при длине волны 440 нм, при работе на спектрофотометре — при 450 нм.

По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массы оксида фосфора (V) в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей. Градуировочный график проверяют ежедневно по трем основным точкам.

3.4.4 Проведение анализа

1 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют. 5 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой приблизительно до 70 см3, прибавляют 25 см3 молибденово-ванадиевого реактива, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора, как описано в п. 3.4.3, по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,5 мг P2O5 и 25 см3 молибденово-ванадиевого реактива.

Массу оксида фосфора (V) в миллиграммах в аликвотной части раствора находят по градуировочному графику.

3.4.5 Обработка результатов

Массовую долю оксида фосфора (V), (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m_{1} \cdot 500 \cdot 100}{1000 \cdot 5 \cdot m} ,

где m1 — масса оксида фосфора (V) в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.

Допускается определять массовую долю оксида фосфора (V) весовым магнезиальным методом по ГОСТ 20851.2-75, п. 7, при этом для анализа отбирают 100 см3 раствора, приготовленного по п. 3.4.4.

3.5 Определение массовой доли аммиака

3.5.1 Формальдегидный метод

3.5.1.1 Сущность метода

Метод основан на взаимодействии аммиачного азота с формальдегидом с образованием гексаметилентетрамина и эквивалентной массы ортофосфорной кислоты, которую определяют титриметрическим методом.

3.5.1.2 Реактивы и растворы

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, приготовленная по ГОСТ 4517-87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор c (NaOH) = 1 моль/дм3;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

формалин технический по ГОСТ 1625-89, нейтрализованный в присутствии фенолфталеина раствором c (NaOH) = 1 моль/дм3 до появления слабо-розовой окраски;

фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

3.5.1.3 Проведение анализа

Около 2 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 50 см3 формалина, 3 — 4 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора.

3.5.1.4 Обработка результатов

Массовую долю аммиака (X1) в процентах вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{V \cdot K \cdot 0,017 \cdot 100}{m} ,

где V — объем c (NaOH) = 1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование, см3;

K — коэффициент молярности раствора, c (NaOH) = 1 моль/дм3;

0,017 — масса аммиака, соответствующая 1 см3 точно c (NaOH) = 1 моль/дм3 раствора, г;

m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.5.2 Хлораминовый метод

3.5.2.1 Сущность метода

Метод основан на окислении аммиачного азота хлорамином в присутствии фосфатного буферного раствора. Избыток хлорамина определяют иодометрически.

3.5.2.2 Реактивы и растворы

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74;

калий иодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей иодистого калия 20%, готовят следующим образом; 20 г иодистого калия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака, растворяют в воде, добавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия и доводят водой до 100 см3. Раствор хранят в темной склянке;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75;

калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220-75, х.ч.;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор c (1/₂H₂SO₄) = 6 моль/дм3 (6 н. раствор);

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор c (HCl) = 0,1 моль/дм3;

крахмал растворимый, раствор с массовой долей крахмала 0,5%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

натрий фосфорнокислый двузамещенный кристаллический по ГОСТ 11773-76;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор c (NaOH) = 0,1 моль/дм3;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) раствор c (Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н. раствор). Коэффициент молярности раствора тиосульфата натрия устанавливают по бихромату калия следующим образом: около 0,12 г бихромата калия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Три навески помещают в конические колбы с притертыми пробками вместимостью 250 см3 каждая, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора иодистого калия и 10 см3 раствора соляной кислоты. Колбы быстро закрывают пробками и выдерживают 10 мин в темном месте. После этого разбавляют водой до 150 см3 и титруют раствором тиосульфата натрия до желто-зеленой окраски, затем прибавляют около 1 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора.

Коэффициент молярности (K) раствора тиосульфата натрия c (Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,1 моль/дм3 вычисляют по формуле

K = \frac{m}{V \cdot 0,004903} ,

где m — масса навески бихромата калия, г;

0,004903 — масса бихромата калия, соответствующая 1 см3 точно c (Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,1 моль/дм3 раствора, г;

V — объем c (Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование, см3.

Фосфатный буферный раствор готовят следующим образом:

60 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, 30 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 100 г бромистого калия взвешивают, результаты взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака, растворяют в 1000 см3 воды при перемешивании, фильтруют^ в темную склянку с притертой пробкой.

Хлорамин Т, раствор c (1/₂CH₃C₆H₄SO₂N(Cl)Na·3H₂O) = 0,6 моль/дм3 (0,6 н. раствор) или хлорамин Б, раствор c (1/2C6H5SO2N(Cl)Na·3H2O) = 0,6 моль/дм3 (0,6 н. раствор), готовят следующим образом: 85 г хлорамина взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, объем раствора доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.

3.5.2.3 Проведение анализа

25 см3 раствора, полученного по п. 3.4,4, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором соляной кислоты по метиловому оранжевому до перехода окраски раствора из желтого цвета в розовый, прибавляют 10 см3 фосфатного раствора и перемешивают. Затем осторожно по стенке колбы пипеткой приливают 5 см3 раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают раствор 10 — 15 мин.

После этого приливают 5 см3 раствора иодистого калия, быстро прибавляют цилиндром 10 см3 раствора серной кислоты, колбу немедленно закрывают пробкой и снова раствор выдерживают 5 мин в темном месте, после чего титруют раствором тиосульфата натрия, до светло-желтой окраски раствора, затем прибавляют около 1 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же объемом реактивов, прибавляют в указанной последовательности, но без анализируемого продукта.

3.5.2.4 Обработка результатов

Массовую долю аммиака (X1) в процентах вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,000567 \cdot K \cdot 500 \cdot 100}{m \cdot 25} ,

где V — объем c (Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;

V₁ - объем c (Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

0,000567 — масса аммиака, соответствующая 1 см3 точно c (Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,1 моль/дм3 раствора, г;

K — коэффициент молярности c (Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,1 моль/дм3 раствора;

m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.5.3. Допускается определять массовую долю аммиака с применением реактива Несслера.

3.6 Определение массовой доли влаги

3.6.1 Проведение анализа

Около 5 г диаммонийфосфата помещают в стаканчик для взвешивания, предварительно высушенный до постоянной массы, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску сушат в сушильном шкафу при температуре (60 +/- 5) °C; пока разница между последовательными взвешиваниями через 1 ч не будет превышать 0,3%.

3.6.2 Обработка результатов

Массовую долю (X2) в процентах вычисляют по формуле

X_{2} = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 100}{m} ,

где m1 — масса стаканчика с пробкой до высушивания, г;

m2 — масса стаканчика с пробкой после высушивания, г;

m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.7 Определение массовой доли мышьяка

3.7.1 Сущность метода

Метод основан на восстановлении мышьяка водородом и отделении его в виде летучего соединения мышьяковистого водорода с последующим взаимодействием его с хлорной ртутью, которой пропитана бумага.

Интенсивность окраски пятна анализируемой пробы визуально сравнивают со шкалой сравнения.

Определение проводят в сернокислой среде по ГОСТ 10485-75, допускается применение аналогичных приборов для определения мышьяка.

3.7.2 Проведение анализа

2 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде, доводят до метки водой, перемешивают. В колбу прибора для отгонки мышьяка помещают 5 — 10 см3 полученного раствора, доводят до 30 см3 водой, прибавляют 20 см3 серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова, 5 г цинка, быстро закрывают колбу пробкой с насадкой, на которую помещен кружок хлорно-ртутной бумаги, осторожно перемешивают содержимое колбы и оставляют на 1,5 ч.

По истечении указанного времени окраску хлорно-ртутной бумажки, полученной от анализируемого раствора, сравнивают с окраской хлорно-ртутных бумажек шкалы.

3.7.3 Обработка результатов

Массовую долю мышьяка (X3) в процентах вычисляют по формуле

X_{3} = \frac{m_{1} \cdot 100 \cdot 100}{m \cdot V \cdot 1000} ,

где m1 — масса мышьяка, найденная по шкале сравнения, мг;

V — объем аликвотной части раствора, см3;

m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005% при доверительной вероятности P = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят по ГОСТ 10485-75 с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

3.8 Определение массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы (Pb)

3.8.1 Сущность метода

Метод основан на визуальном определении окрашенных сульфидов тяжелых металлов при использовании тиоацетамида, гидролизующегося до сероводорода в щелочной среде.

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом.

3.8.2 Проведение анализа

2 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора винно-кислого калия-натрия и далее анализ ведут по ГОСТ 17319-76.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме 0,04 мг свинца и все реактивы.

3.9 Определение массовой доли фторидов

3.9.1 Сущность метода

Метод основан на прямом потенциометрическом измерении концентрации фтора с использованием фторидселективного электрода в присутствии ацетатного буферного раствора.

3.9.2 Реактивы и растворы:

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей аммиака 25%;

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78;

буферный раствор с pH 5,7 — 5,9, готовят следующим образом: 231 г уксуснокислого аммония растворяют в воде, добавляют 15 см3 уксусной кислоты, доводят водой объем раствора до 1000 см3. pH буферного раствора проверяют на pH-метре и корректируют добавлением одного из указанных реактивов;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75;

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, х.ч., высушенный при (100 +/- 5) °C до постоянной массы.

Раствор сравнения с (NaF) = 1·10-2 моль/дм3 готовят следующим образом: 0,21 г фтористого натрия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, прибавляют 100 см3 буферного раствора, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Раствор сравнения c (NaF) = 1·10-3 моль/дм3 готовят следующим образом: 50 см3 раствора c (NaF) = 1·10-2 моль/дм3 помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 90 см3 буферного раствора, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Подобным же последовательным разбавлением готовят растворы сравнения c (NaF) = 1·10-4 моль/дм3 и c (NaF) = 1·10-5 моль/дм3.

Раствор сравнения c (NaF) = 5·10-5 моль/дм3 готовят следующим образом: 25 см3 раствора c (NaF) = 1·10-3 моль/дм3 помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 95 см3 буферного раствора, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Растворы сравнения хранят в полиэтиленовой посуде;

соль динатриевая этилендиамин — N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой долей трилона Б 10%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

3.9.3 Построение градуировочного графика

Прибор включают и настраивают согласно инструкции, прилагаемой к прибору предприятием-изготовителем. Процесс определения фторидного потенциала аналогичен определению pH. Фторидный электрод ставят на место стеклянного, нажимают кнопку «mV» и кнопку диапазона измерений " - 1 \div 4" . 25 — 30 см3 раствора сравнения c (NaF) = 1·10-5 моль/дм3 помещают в стакан вместимостью 50 см3, ставят на магнитную мешалку, фторидный и хлорсеребряный электроды погружают в раствор, прогревают прибор в течение 30 мин, затем включают магнитную мешалку и измеряют значение потенциала в милливольтах. Электроды извлекают из раствора, промывают водой, сушат фильтровальной бумагой и измеряют последовательно потенциалы растворов сравнения c (NaF) = 5·10-5 моль/дм3, c (NaF) = 1·10-4 моль/дм3 и c (NaF) = 1·10-3 моль/дм3. Показания прибора записывают после установления равновесного потенциала через 3 — 5 мин.

По полученным результатам строят градуировочный график на полулогарифмической бумаге, откладывая по оси ординат значения потенциалов в милливольтах, а по оси абсцисс — значения концентрации фтора, моль/дм3, в логарифмическом масштабе. Градуировочный график проверяют ежедневно. После измерения потенциала растворов сравнения электроды промывают водой, сушат фильтровальной бумагой и снова погружают в раствор сравнения c (NaF) = 1·10-5 моль/дм3 и, когда равновесный потенциал этого раствора сравнения достигнет значения, ранее измеренного при построении градуировочного графика, приступают к измерению потенциала анализируемых растворов.

3.9.4 Проведете анализа

2 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора трилона Б, 1 — 2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором аммиака до устойчивой розовой окраски раствора. Через 2 — 3 мин прибавляют 20 см3 буферного раствора, доводят до метки водой и перемешивают раствор.

25 — 30 см3 полученного раствора помещают в стакан вместимостью 50 см3, в раствор погружают электроды, включают магнитную мешалку и через 3 — 5 мин измеряют потенциал в милливольтах.

Молярную концентрацию фторидов в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

3.9.5 Обработка результатов

Массовую долю фторидов (X4) в процентах вычисляют по формуле

X_{4} = \frac{\text{с} \cdot 19 \cdot 100 \cdot 100}{1000 \cdot m} ,

где c — молярная концентрация фторидов, найденная по градуировочному графику, моль/дм3;

19 — атомная масса фтора;

m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002% при доверительной вероятности P = 0,95.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Диаммонийфосфат марки Б упаковывают в четырех-, шестислойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-88 любой марки (для марки НМ — с полиэтиленовым мешком-вкладышем) или двойные полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78.

(в ред. Изменения № 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.10.1991 № 1652)

Диаммонийфосфат марки А упаковывают в бумажные мешки по ГОСТ 2226-88 марки ПМ или в мешки других марок с мешком-вкладышем из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354-82.

Бумажные мешки прошивают, полиэтиленовые — заваривают.

Масса нетто мешка не должна быть более 40 кг, барабана — не более 100 кг.

По согласованию с потребителем диаммонийфосфат упаковывают в специализированные мягкие контейнеры или фанерные барабаны по ГОСТ 9338-80.

4.2 Исключен. (Изм. № 2).

4.3. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от влаги», а также следующих данных, характеризующих продукцию:

(в ред. Изменения № 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.10.1991 № 1652)

наименования и марки продукта;

номера партии и даты изготовления;

обозначения настоящего стандарта;

абзац исключен с 1 июля 1992 года. - Изменение № 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.10.1991 № 1652.

Маркировку транспортной тары с продуктом, предназначенным на экспорт, производят в соответствии с заказ-нарядом внешнеторговой организации и по ГОСТ 14192-77.

4.4. (Исключен, Изм. № 3).

4.5. Упакованный диаммонийфосфат транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на каждом виде транспорта.

По железным дорогам продукцию, упакованную в мешки, транспортируют: повагонными отправками — в крытых вагонах, мелкими отправками — в универсальных контейнерах.

Продукт, упакованный в контейнеры, допускается транспортировать открытым подвижным составом.

При укрупнении грузовых мест пакетирование упакованной продукции проводят в соответствии с ГОСТ 24597-81 и ГОСТ 26663-85.

(в ред. Изменения № 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.10.1991 № 1652)

4.6. Диаммонийфосфат хранят в крытых неотапливаемых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения диаммонийфосфата — шесть месяцев со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 4).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 3).