ГОСТ 26930-86. Государственный стандарт Союза ССР. Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 26930-86Действующий акт

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1986 № 1772)

(ред. от 30.05.1990)

Примечание

Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов государств — членов Евразийского экономического союза, а также методик исследований (испытаний) и измерений, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности зерна» (ТР ТС 015/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.11.2024 № 134). Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза «О безопасности мяса птицы и продукции его переработки» (ТР ЕАЭС 051/2021) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 29.11.2022 № 188). Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза «О безопасности алкогольной продукции» (ТР ЕАЭС 047/2018) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 17.05.2022 № 80). Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Технический регламент на масложировую продукцию» (ТР ТС 024/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 29.03.2022 № 53). Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 24.12.2019 № 236). Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности мяса и мясной продукции» (ТР ТС 034/2013) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 19.11.2019 № 198). Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств» (ТР ТС 029/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 07.02.2018 № 21). Документ включен в Перечень стандартов (п. п. 202, 470), содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» (ТР ТС 033/2013) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.05.2014 № 80). Документ был включен в Перечень используемых в Республике Казахстан документов в области стандартизации, а также документов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения обязательных требований, предусмотренных перечнем, утв. Постановлением Правительства РФ от 09.03.2010 № 132, и осуществления оценки соответствия в отношении отдельных видов продукции и связанных с требованиями к ней процессов (Приказ Ростехрегулирования от 26.03.2010 № 867). Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения Федерального закона от 27.10.2008 № 178-ФЗ и осуществления оценки соответствия (распоряжение Правительства РФ от 19.05.2009 № 690-р). Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения Федерального закона от 24.06.2008 № 90-ФЗ и осуществления оценки соответствия (распоряжение Правительства РФ от 27.12.2008 № 2008-р). Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения Федерального закона от 12.06.2008 № 88-ФЗ и осуществления оценки соответствия (распоряжение Правительства РФ от 15.12.2008 № 1866-р). С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 7, 1990. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.1991 № 1245 («ИУС», № 10, 1991). Документ утрачивает силу с 01.01.1992. Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 № 1356, введено в действие с 01.10.1990. Взамен ГОСТ 5512-50 разд. 5 и 6 в части методов определения мышьяка.

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 5512-50"]:::doc
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-5512-50" "ГОСТ 5512-50. Государственный стандарт Союза ССР. Продукты и напитки пищевые и вкусовые. Методы определения мышьяка (утв. Госстандартом СССР 14.07.1950)"
  n1["ГОСТ 26930-86"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-26930-86" "ГОСТ 26930-86. Государственный стандарт Союза ССР. Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка (введен Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1986 N 1772)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам

от 25 июня 1986 г. № 1772

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

Raw material and food-stuffs. Method for determination of arsenic

ГОСТ 26930-86

Группа Н09

ОКСТУ 9109,
9209

Взамен ГОСТ 5512-50,
разд. 5 (кроме пп. 21 — 23),
6 в части методов определения мышьяка

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 июня 1986 г. № 1772 срок действия установлен

с 1 января 1987 года
до 1 января 1992 года

Разработан Министерством здравоохранения СССР.

Исполнители: В.А. Тутельян, д-р мед. наук; И.М. Скурихин, д-р техн. наук; Ю.П. Алешко-Ожовский, канд. хим. наук; В.И. Рогачев, д-р техн. наук; С.Ю. Гельфанд, канд. техн. наук; Т.Н. Медведева, канд. техн. наук; З.Н. Вдовина; И.Н. Карпова, канд. техн. наук; М.И. Дардик; Н.И. Севастьянова, канд. хим. наук; Т.Г. Мартынюк, канд. хим. наук; Н.С. Парицкая; Ф.Б. Эстрина; Л.И. Тетерева, канд. техн. наук; Л.М. Романцева, канд. хим. наук; А.А. Шер, канд. хим. наук; Н.М. Муратова, канд. хим. наук; В.Ф. Голенков, д-р биол. наук; М.И. Шварцман, канд. техн. наук; И.Ю. Щеглова; О.С. Захарина, канд. биол. наук; В.В. Нагайчук, канд. техн. наук; Т.П. Рыжова, канд. техн. наук; К.И. Лобзов, канд. биол. наук; Т.М. Флоринская, канд. хим. наук; Л.Л. Светлова, канд. техн. наук; Н.С. Лосева; А.И. Любивая; В.Д. Литвинова; В.А. Поздняя; О.С. Захарина, канд. биол. наук; Д.Б. Рамонайтите, канд. техн. наук; Г.Б. Давыдова, канд. хим. наук; Н.Н. Махова; Л.В. Шевякова; И.М. Пичугина; В.Н. Гафт; Т.М. Авдеева; Н.А. Мартьянова; Е.Б. Скоморохова; Т.Г. Конелиович; И.В. Бернатонис, д-р хим. наук; Ф.И. Парашина, канд. хим. наук; А.Н. Коптева; Б.С. Субботин; О.В. Андриевская; И.А. Попадич, д-р хим. наук; К.А. Калунянц, д-р техн. наук; Л.М. Романцева, канд. хим. наук; Л.Р. Полищук, канд. биол. наук; Н.Л. Лукиных, канд. хим. наук; Л.И. Тетерева, канд. техн. наук; А.Й. Чучкинас, канд. хим. наук; И.А. Шумкова, канд. биол. наук; И.Н. Карпова, канд. хим. наук; И.Б. Емцева, канд. биол. наук; Н.Г. Саришвили, д-р техн. наук; П.В. Епифанов, канд. техн. наук; Н.Х. Гринберг, канд. хим. наук; И.А. Рогов, д-р техн. наук; В.Н. Жуленко, д-р биол. наук; А.Н. Крылова, д-р физ. наук; Г.Н. Георгиева, канд. биол. наук; Л.А. Смирнова, канд. биол. наук; В.П. Быков, канд. техн. наук; А.Н. Головин, канд. техн. наук; С.Г. Кириченко, канд. биол. наук; И.Ю. Соколова; И.Ю. Щеголева; В.В. Малкова, В.И. Печатина.

Внесен Министерством здравоохранения СССР.

Зам. Главного Государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 июня 1986 г. № 1772.

Настоящий стандарт распространяется на пищевое сырье и продукты и устанавливает колориметрический метод определения мышьяка.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Методы отбора проб и подготовка их к испытанию должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Прибор для отгонки и поглощения мышьяка (см. чертеж 2).

Прибор для отгонки и поглощения мышьяка

2. Аппаратура, материалы и реактивы

1 — реакционная колба; 2 — соединительная трубка со шлифом
и капилляром; 3 — расширение для ваты; 4 — вата, пропитанная
уксуснокислым свинцом; 5 — гранулы гидроокиси калия;
6 — цилиндр с поглощающим раствором;
7 — поглотительный прибор с поглощающим раствором;
8 — пористая стеклянная пластинка

Колориметр фотоэлектрический с устройством для отсчитывания значений оптической плотности по ГОСТ 12083-78 или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г второго класса точности по ГОСТ 24104-88.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг третьего класса точности по ГОСТ 24104-88.

Воронка Бюхнера 1 или 2 по ГОСТ 9147-80.

Воронка стеклянная типа В по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Колба коническая КНКШ-250 по ГОСТ 25336-82.

Конус взаимозаменяемый КШ-29/32.

Поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой № 2.

Трубки стеклянные цилиндрические и дрот глухой.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400-75.

Колбы мерные 2-100-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4-2-1, 4-2-2, 7-2-5, 7-2-10, 7-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 3-100, 3-1000 по ГОСТ 1770-74.

Пробирки мерные П-2-10 по ГОСТ 1770-74.

Стаканы В-1-500 и В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 5000\text{мин}^{- 1} .

Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, х.ч., раствор молярной концентрации c(MgSO_{4}) = 1\text{моль}/\text{дм}^{3} .

Фильтры беззольные, синяя лента, диаметр 7 см.

Вата по ГОСТ 5556-81.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-53-60-87, ч.д.а., раствор концентрации в этиловом спирте 1 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1,19 г/см3, раствор концентрации c(HCl) = 0,3 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор концентрации c(1/2H_{2}SO_{4}) = (H_{2}SO_{4})1\text{моль}/\text{дм}^{3} .

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., разбавленная 1:1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий иодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор концентрации 150 г/дм3.

Олово двухлористое по ТУ 6-09-53-84-88, ч.д.а., раствор концентрации 200 г/дм3 в соляной кислоте плотностью 1,19 г/см3.

Цинк гранулированный, х.ч.

Кальций хлористый двуводный по ТУ 6-09-50-77-87, ч., гранулированный, прокаленный.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч., прокаленный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор концентрации c(NaOH) = 2 моль/дм3.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., гранулированный.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77.

Натрий мышьяковистый двузамещенный, 7-водный или стандарт-титр.

Медь сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165-78, х.ч., дважды перекристаллизованная и высушенная в эксикаторе до постоянной массы, раствор концентрации 10 г/дм3.

Моноэтаноламин, ч., или гексаметилентетрамин (уротропин), ч.

Хлороформ, х.ч., высушенный над безводным сернокислым натрием.

Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, ч.д.а., кристаллический.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч.

Свинец (II) уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, х.ч., раствор концентрации 150 г/дм3.

Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1 Минерализация

3.1.1. Минерализацию проводят по ГОСТ 26929-86. При анализе поваренной соли минерализацию не проводят.

3.1.2. Контрольную пробу готовят, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же количествах, объемах и последовательности, что и при минерализации пробы, но без добавления испытуемой пробы.

3.2 Приготовление испытуемых и контрольного растворов

3.2.1. Золу, полученную сухой минерализацией, осторожно растворяют в 30 — 50 см3 раствора соляной кислоты с концентрацией c(HCl) = 0,3 моль/дм3 и, избегая разбрызгивания, добавляют соляную кислоту плотностью 1,19 г/см3 из расчета 4 см3 кислоты на 1 г окиси магния, добавленной в пробу перед озолением. Если зола плохо растворяется, ее подогревают с соляной кислотой на водяной бане. Полученный раствор золы используют для последующего испытания.

Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной экстракции, используют для проведения испытания без дополнительной обработки.

3.2.2. Контрольный раствор готовят из контрольной пробы, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемых растворов.

3.2.3. При анализе поваренной соли исходный раствор готовят растворением соли в дистиллированной воде.

3.3 Подготовка прибора для отгонки и поглощения мышьяка

3.3.1. Прибор собирают в соответствии с чертежом. Прибор включает реакционную колбу вместимостью 250 см3, соединительную трубку (внешний диаметр 4 мм) с расширением, шлифом и капилляром, цилиндр (внутренний диаметр 11 мм) с поглощающим раствором или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой для поглощения раствора. Перед употреблением прибор промывают разбавленной азотной кислотой (1:1), а затем водой.

3.4 Приготовление ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом

3.4.1. Вату пропитывают раствором уксуснокислого свинца и высушивают при комнатной температуре. Вату хранят в эксикаторе не более 6 мес.

3.5 Приготовление диэтилдитиокарбамата серебра

3.5.1. Диэтилдитиокарбамат серебра готовят следующим образом. Раствор, содержащий 1,7 г нитрата серебра в 100 см3 воды, медленно при перемешивании приливают к раствору, содержащему 23 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100 см3 воды. Температура растворов должна быть не более 10 °C. Образовавшийся лимонно-желтый осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают водой до исчезновения реакции на серебро с несколькими каплями соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,3 моль/дм3. Осадок разрыхляют стеклянной палочкой и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием в темноте до постоянной массы при комнатной температуре. Сухое вещество хранится в темноте не более 6 мес.

3.6 Приготовление поглощающего раствора

3.6.1. Растворяют 0,2 г диэтилдитиокарбамата серебра в 100 см3 хлороформа, в который предварительно добавлен 1,0 см3 моноэтаноламина или 1,0 г уротропина.

Раствор с уротропином используют только для продуктов с массовой долей мышьяка более 0,1 мг/кг.

Для работы используют свежеприготовленный поглощающий раствор.

3.7 Приготовление основного раствора мышьяка

3.7.1 Основной раствор мышьяка готовят одним из способов:

вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,132 г мышьяковистого ангидрида (As_{2}O_{3}) , растворяют в 15 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 2 моль/дм3, затем нейтрализуют раствором серной кислоты концентрации c(1/2H_{2}SO_{4}) = 1\text{моль}/\text{дм}^{3} в присутствии фенолфталеина и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки водой. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 см3;

вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,4160 г двузамещенного мышьяковистого натрия (Na_{2}HAsO_{4} \cdot 7H_{2}O) и вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 см3.

Основной раствор хранят не более 1 года.

3.8 Приготовление рабочего раствора мышьяка

3.8.1. Непосредственно перед определением мышьяка 10 см3 основного раствора мышьяка помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки. Полученный раствор содержит 10 мкг мышьяка в 1 см3.

3.9 Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика

3.9.1. В шесть цилиндров или поглотительных приборов с пористой стеклянной пластинкой наливают по 10 см3 поглощающего раствора. В трубки с расширением (см. чертеж) помещают слой ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом, затем 5 — 6 гранул гидроокиси калия и закрывают отверстие слоем ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом.

3.9.2. В шесть реакционных колб вместимостью 250 см3 вносят соответственно 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см3 рабочего раствора мышьяка, т.е. соответственно 0; 2,5; 5; 10; 15; 20 мкг мышьяка.

3.9.2а. При анализе поваренной соли в шесть химических стаканов вместимостью 2000 см3 помещают по 100,00 г хлористого натрия, растворяют и доводят объем раствора до 1 дм3. В каждый стакан вносят соответственно 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см3 рабочего раствора мышьяка, добавляют по 3 см3 раствора сернокислого магния, по 8 — 10 см3 раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и выдерживают 10 мин. После осаждения сифонируют прозрачный слой жидкости, осадок отделяют центрифугированием и растворяют в 3 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Полученный раствор количественно переносят в реакционную колбу прибора для определения мышьяка, приливают 22 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3.

3.9.3. В каждую реакционную колбу приливают 25 см3 соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см3, 2,5 см3 раствора йодистого калия, 1,5 см3 раствора двухлористого олова и доводят водой до 100 см3, приливают 1 см3 раствора сернокислой меди, тщательно перемешивают и выдерживают 10 — 15 мин. При анализе поваренной соли в реакционные колбы раствор сернокислой меди не добавляют. Затем в каждую реакционную колбу вносят 5 г гранулированного цинка, после чего быстро надевают на колбу соединительную трубку с капилляром, конец которого погружен в цилиндр с поглощающим раствором или поглотительным прибором с пористой стеклянной пластинкой, в которой налит поглощающий раствор. Отгоняют образовавшийся мышьяковистый водород в течение 60 мин. В случае помутнения поглощающего раствора его фильтруют через ватный тампон, помещенный в носик воронки.

3.9.4. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к поглощающему раствору на фотоэлектроколориметре с \lambda_{max} = 520 \pm 10\text{нм} в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 или 10 мм.

3.9.5. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы мышьяка в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. В реакционную колбу прибора вносят испытуемый раствор, подготовленный по п. 3.2.1. Далее испытания проводят согласно пп. 3.9.3, 3.9.4.

При анализе поваренной соли 100,00 г испытуемой соли растворяют в стакане вместимостью 1000 см3 и объем доводят до 400 см3. Далее испытания проводят, как указано в п. 3.9.2а.

4.2. В реакционную колбу прибора вносят контрольный раствор, подготовленный по п. 3.2.2. Далее испытания проводят согласно пп. 3.9.3, 3.9.4.

4.3. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу мышьяка.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1 Массовую долю мышьяка (X) в \text{млн}^{- 1} вычисляют по формуле

X = \frac{m_{1} - m_{2}}{m}

Массовую концентрацию (X_{1}) в мг/дм3 вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{m_{1} - m_{2}}{V} ,

где m_{1} — масса мышьяка в испытуемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

m_{2} — масса мышьяка в контрольном растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

m — масса навески продукта, взятая для минерализации, г;

V — объем продукта, взятый для минерализации, см3.

5.2 Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

5.3. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение (\overline{X}) результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет + 0,15\overline{X} . Допустимое расхождение результатов двух параллельных определений при P = 0,95 не должно превышать 25% по отношению к среднему арифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

5.4. Минимальная масса мышьяка, определяемая данным методом в колориметрируемом объеме, составляет 2,5 мкг при использовании поглощающего раствора с моноэтаноламином и 5 мкг — с уротропином.

При анализе поваренной соли минимальная масса мышьяка, определенная данным методом в колориметрируемом объеме, составляет 3 мкг [0,03\text{млн}^{- 1}(\text{мг}/\text{кг})] при использовании поглощающего раствора с утропином и 2,5 мкг [0,025 млн (мг/кг)] — с моноэтаноламином.

5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли мышьяка одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой влияющих факторов составляет 0,19\overline{X} .

5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднему арифметическому значению при P = 0,95.