ГОСТ 30648.7-99. Межгосударственный стандарт. Продукты молочные для детского питания. Методы определения сахарозы
(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 23.09.1999 № 309-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания» (ТР ТС 027/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 16.10.2018 № 168). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания» (ТР ТС 027/2012) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 18.10.2012 № 191) Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880) Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 № 02-03-48/563). Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения Федерального закона «Технический регламент на молоко и молочную продукцию» и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 15.12.2008 № 1866-р С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.10.2000.
Введен в действие Постановлением Государственного
комитета Российской Федерации
по стандартизации и метрологии
от 23 сентября 1999 г. № 309-ст
ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ ДЛЯ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ
Infant milk products. Methods for determination of sucrose
Предисловие
1. Разработан Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ВНИМИ) и Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 186 «Молоко и молочные продукты».
2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 15-99 от 28 мая 1999 г.).
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 23 сентября 1999 г. № 309-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30648.7-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 октября 2000 г.
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты для детского питания жидкие и сухие, в состав которых входит сахароза, и устанавливает поляриметрический и йодометрический методы определения массовой доли сахарозы.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 22-94 Сахар-рафинад. Технические условия
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3309-84 Часы настольные и настенные балансовые механические. Общие технические условия
ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4457-74 Калий бромноватокислый. Технические условия
ГОСТ 4462-78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия
ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия
ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 10733-79 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
3. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
Отбор проб и подготовка их к измерениям — по ГОСТ 26809.
4. ПОЛЯРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Сущность метода заключается в разрушении всех сахаров, кроме сахарозы, при кипячении со щелочным буферным раствором и поляриметрическом измерении угла поляризации с последующим расчетом массовой доли сахарозы.
4.1 Аппаратура, реактивы и материалы
Сахариметр <*> [1].
<*> Сахариметр с диапазоном измерений в международных сахарных градусах при длине волны 589,3 нм, °S, от минус 40 до плюс 120 ценой деления отсчетного устройства, °S, не более 0,05; с пределом допускаемой основной погрешности, °S, +/- 0,05.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го и 4-го классов с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 500 г соответственно.
pH-метр с диапазоном измерения, включающим pH-13, ценой деления шкалы не более 0,05 pH.
Часы наручные механические по ГОСТ 10733, 2-го класса точности, 4-й группы.
Термометр жидкостный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 до 100 °C, с ценой деления шкалы 1 °C.
Бани водяные, обеспечивающие поддержание температуры 0 — 100 °C с погрешностью +/- 2 °C.
Стаканы по ГОСТ 25336 В-1-100 ТС, Н-1-100 ТС.
Колбы по ГОСТ 25336 Кн-1-250 ТС, КН-2-250 ТС.
Пипетки по ГОСТ 29227 2-го типа, исполнения 1 или 2, 2-го класса точности, вместимостью 5 и 25 см3.
Бюретки по ГОСТ 29251 1-1-2-25-0,1.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 1, 2-го класса точности, номинальной вместимостью 100, 200, 1000 см3.
Воронки по ГОСТ 25336 В-36-50 ХС, В-75-110 ХС, ВС-100-150 ХС.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, ч.д.а.; водный раствор массовой концентрации 300 г/дм3.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, х.ч. или ч.д.а.; водный раствор массовой концентрации 150 г/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. или ч.д.а.
Натрия гидроокись, стандарт-титр [2] или натрия гидроокись по ГОСТ 4328; х.ч. или ч.д.а.; водные растворы молярной концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм3 и c (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
Натрий тетраборнокислый десятиводный по ГОСТ 4199, х.ч.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457, х.ч.; водный раствор молярной концентрации c(KBrO_{3}) = 0,2\text{моль}/\text{дм}^{3} .
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а.
Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068, х.ч.; раствор молярной концентрации \text{с }(Na_{2}S_{2}O_{3} \times 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} .
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.; водный раствор молярной концентрации c (HCl) = 4 моль/дм3.
Кальций хлористый прокаленный по ГОСТ 450.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
4.2 Подготовка к проведению измерений
4.2.1 Приготовление водного раствора уксуснокислого цинка массовой концентрации 300 г/дм3
300 г уксуснокислого цинка взвешивают с отсчетом показаний до 0,1 г и растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3.
4.2.2 Приготовление водного раствора железистосинеродистого калия массовой концентрации 150 г/дм3
150 г железистосинеродистого калия взвешивают с отсчетом показаний до 0,1 г и растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3.
4.2.3. Приготовление водных растворов гидроокиси натрия молярных концентраций c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 и c (NaOH) = 1 моль/дм3
При приготовлении водных растворов из стандарт-титров в каждую мерную колбу вместимостью 1000 см3 и 100 см3 количественно переносят содержимое одной ампулы с помощью дистиллированной воды. Объемы растворов доводят водой до метки и перемешивают.
При приготовлении водных растворов из реактива в мерные колбы вместимостью 1000 см3 и 100 см3 вносят по 4,00 г гидроокиси натрия, взвешенного с отсчетом показаний до 0,005 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят объемы растворов до меток.
4.2.4 Приготовление буферного раствора
Для разрушения содержащейся в пробе лактозы используют буферный раствор, составленный из 40 см3 водного раствора тетрагидробората натрия массовой концентрации 19,07 г/дм3, 60 см3 водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 и 16 см3 водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1,0 моль/дм3. Активная кислотность буферного раствора должна быть 13,1 — 13,5 pH.
4.2.5. Приготовление водного раствора бромноватокислого калия молярной концентрации c(KBrO_{3}) = 0,2\text{моль}/\text{дм}^{3}
4.2.5.1 Приготовление раствора из фиксанала
Содержимое одной ампулы фиксанала переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в плотно закупоренной бутыли, не допуская резких колебаний температуры. Проверяют титр по раствору тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 по 4.2.5.3.
4.2.5.2 Приготовление раствора из реактива
5,57 бромноватокислого калия, предварительно высушенного при 150 °C и взвешенного с отсчетом показаний до 0,005 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят объем водой до метки. Проверяют титр по раствору тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 по 4.2.5.3.
4.2.5.3 Установление титра бромноватокислого калия
В коническую колбу вместимостью 250 — 300 см3 с притертой пробкой отмеряют 25 см3 приготовленного раствора бромноватокислого калия, прибавляют 2,0 г йодистого калия и 5 см3 концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентрации 0,2 моль/дм3.
После перехода окраски титруемого раствора из бурой в желтоватую добавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.
Проводят контрольный опыт, используя 25 см3 воды вместо раствора бромноватистокислого калия. Если после добавления крахмала раствор окрашивается в синий цвет, его титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентрации 0,2 моль/дм3 до обесцвечивания. Коэффициент поправки K на исходную концентрацию бромноватистокислого калия рассчитывают по формуле
K = \frac{V - V_{1}}{V_{2}} ,(1)
где V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3;
V_{1} — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на контрольный опыт, см3;
V_{2} — объем раствора бромноватокислого калия, взятый для титрования, см3.
4.2.6 Приготовление водного раствора соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 4 моль/дм3
64 см3 концентрированной соляной кислоты (плотностью 1190 кг/м3) помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доливают дистиллированной воды, охлаждают до температуры (20 +/- 2) °C и доводят объем раствора водой до метки.
4.2.7. Приготовление водного раствора двухромовокислого калия молярной концентрации c(K_{2}Cr_{2}O_{7}) = 0,017\text{моль}/\text{дм}^{3}
4,9038 г двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 100 °C, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют и доводят водой объем раствора до метки. Допускается приготовление раствора с использованием соответствующего стандартного раствора.
4.2.8. Приготовление водного раствора тиосульфата натрия молярной концентрации \text{с }(Na_{2}S_{2}O_{3} \times 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}
24,8 г тиосульфата натрия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, прибавляют 0,2 г безводного углекислого натрия и доводят объем раствора водой до метки. Для приготовления раствора тиосульфата натрия используют дистиллированную свежепрокипяченную воду. Охлаждают воду в колбе, закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальциевая трубка, наполненная кусочками прокаленного или гранулированного хлористого кальция.
Титр раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом. В коническую колбу вместимостью 500 или 750 см3 вносят 1 — 2 г йодистого калия, растворяют его в 2 — 3 см3 воды, прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:5 по объему, и 20 см3 раствора двухромовокислого калия. Закрыв колбу пробкой, содержимое тщательно перемешивают, дают раствору постоять 5 мин, затем титруют раствором тиосульфата натрия, приливая его из бюретки постепенно, все время перемешивая жидкость. Когда коричневый цвет раствора перейдет в желтовато-зеленый, добавляют в колбу 1 см3 раствора крахмала и для более четкого определения окончания титрования 250 — 300 см3 воды. Титрование продолжают, приливая тиосульфат натрия по каплям до резкого перехода цвета раствора от синего до светло-зеленого.
Отношение объема раствора двухромовокислого калия к объему раствора тиосульфата натрия, в кубических сантиметрах, израсходованного на титрование, является поправкой к титру раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
4.2.9 Подготовка пробы сухого продукта
В стакан вместимостью 100 см3 помещают пробу сухого продукта, взвешенную с отсчетом показаний до 0,005 г, а затем небольшими порциями добавляют дистиллированную воду, нагретую до (45 +/- 2) °C. Отношение массы пробы к массе воды должно соответствовать требованиям нормативного документа на конкретный продукт.
Продукт тщательно растирают стеклянной палочкой до получения однородной массы или используют магнитную мешалку в течение 5 мин.
4.3 Проведение измерений
4.3.1 Приготовление фильтрата
Взвешивают в стакане вместимостью 100 см3 (26,00 +/- 0,01) г жидкого или восстановленного сухого продукта. Пробу тщательно перемешивают стеклянной палочкой с примерно равным объемом дистиллированной воды температурой (45 +/- 2) °C и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, смывая стакан несколько раз водой. Для смыва используют не более 100 см3 воды (т.е. половину объема колбы).
Колбу с пробой охлаждают до (20 +/- 2) °C и прибавляют 5 см3 раствора уксуснокислого цинка и 5 см3 железистосинеродистого калия.
После добавления каждого раствора содержимое колбы осторожно перемешивают во избежание образования пузырьков. Содержимое колбы доводят водой до метки, тщательно перемешивают и спустя 10 мин раствор фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу.
4.3.2. 25 см3 фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют в колбу 25 см3 буферного раствора и выдерживают колбу в кипящей водяной бане 4 — 5 мин, постоянно перемешивая. Затем колбу с раствором тотчас охлаждают в проточной воде до (20 +/- 2) °C и добавляют 3 см3 концентрированной уксусной кислоты. В колбу доливают до метки дистиллированную воду, тщательно перемешивают и фильтруют раствор через сухой складчатый фильтр.
4.3.3. Фильтрат поляризуют без светофильтра в поляриметрической кювете длиной 400 мм.
Кювету заполняют раствором дважды и каждый раз делают по 3 — 5 отсчетов по шкале сахариметра.
Среднее арифметическое значение показаний шкалы сахариметра P находят из 6 — 10 отсчетов.
4.3.4 Определение поправки на объем осадка
В процессе получения осветленного фильтрата по 4.3.1 после добавления уксуснокислого цинка и железистосинеродистого калия в мерную колбу вместимостью 200 см3 пипеткой вносят 50 см3 раствора бромноватокислого калия молярной концентрации 0,2 моль/дм3. Далее поступают так, как указано в 4.3.1.
25 см3 полученного фильтрата пипеткой вносят в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3, добавляют 0,6 г йодистого калия и 5 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм3. Перемешивают и титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3. После перехода окраски титруемого раствора из бурой в желтоватую прибавляют в колбу 1 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.
Поправку K_{1} на объем осадка для данного вида продукта рассчитывают до третьего десятичного знака по формуле
K_{1} = \frac{12,5}{V_{3}} ,(2)
где 12,5 — теоретический объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, необходимый для титрования бромноватокислого калия, оставшегося в фильтрате, см3;
Для определения поправки K_{1} проводят 3 — 5 параллельных измерений с расчетом до четвертого десятичного знака и вычисляют среднее арифметическое значение, округляя его до третьего десятичного знака. При этом расхождение между наибольшим и наименьшим значением результатов параллельных измерений не должно быть более 0,100.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю сахарозы X, %, в жидком или восстановленном сухом продукте рассчитывают по формуле
где P — показание сахариметра, %;
K_{1} — поправка на объем осадка для данного вида продукта по 4.3.4;
4 — коэффициент для пересчета показаний сахариметра в массовую долю сахарозы.
4.4.2 Массовую долю сахарозы в сухом продукте X_{1},\% , вычисляют по формуле
X_{1} = X \cdot \frac{m + m_{1}}{m} ,(4)
где X — массовая доля сахарозы в восстановленном сухом продукте, %;
m — масса сухого продукта, взятого для восстановления, в соответствии с 4.2.9, г;
m_{1} — масса воды, добавленной для восстановления сухого продукта, в соответствии с 4.2.9, г.
4.4.3. За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до первого десятичного знака.
Сходимость результатов измерений (допустимое расхождение между результатами двух параллельных измерений) не должна превышать 0,2%.
Воспроизводимость результатов измерений (допустимое расхождение между результатами измерений, выполненных в разных лабораториях) не должна превышать 1,0%.
Абсолютная погрешность измерений +/- 0,5 % при вероятности P = 0,95.
5. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Сущность метода заключается в окислении редуцирующих сахаров, содержащих альдегидную группу (глюкоза, мальтоза, лактоза), йодом в щелочной среде. Массовую долю сахарозы определяют по разности между массой йода, израсходованной на окисление редуцирующих сахаров до и после инверсии сахарозы.
5.1 Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го и 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 500 г соответственно.
Термометр жидкостный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0 — 100 °C, ценой деления шкалы 1 °C.
Часы механические настольные по ГОСТ 3309 2-го класса точности.
Бани водяные термостатируемые, позволяющие поддерживать температуру от 0 до 100 °C с погрешностью +/- 2 °C.
Мешалка магнитная, обеспечивающая частоту вращения не менее 600 \text{мин}^{- 1} .
Стаканы по ГОСТ 25336 В-1-50, В-1-100, В-1-250 ТХС.
Цилиндры по ГОСТ 1770 1-10-2, 3-50-2, 3-100-2.
Пипетки по ГОСТ 29227 типа использования 1 или 2, 2-го класса точности, вместимостью 1, 5, 10, 25 см3.
Бюретки по ГОСТ 29251 1-1-2-50-0,1.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2.
Колбы по ГОСТ 25336 Кн-2-250, Кн-2-500, Кн-2-750 ТС.
Воронки по ГОСТ 25336 В-36-80, В-75-80 ХС.
Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336 с концентрированной серной кислотой по ГОСТ 4204 плотностью 1840 кг/м3 или прокаленным хлористым кальцием по ГОСТ 450, или свежевысушенным силикагелем, обработанным сульфатом кобальта по ГОСТ 4462.
Палочки стеклянные оплавленные длиной 10 см.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а.; водные растворы молярной концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм3 и c (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, х.ч. или ч.д.а.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.; водный раствор молярной концентрации c (HCl) = 7,3 моль/дм3 и c (HCl) = 0,5 моль/дм3 и раствор, разбавленный дистиллированной водой в соотношении кислоты и воды 1:5 по объему.
Иод металлический по ГОСТ 4159, ч.д.а.; водный раствор молярной концентрации \text{с }(I_{2}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} .
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.; водный раствор молярной концентрации c(K_{2}Cr_{2}O_{7}) = 0,017\text{моль}/\text{дм}^{3} .
Метиловый оранжевый (индикатор) [3]; водный раствор с массовой долей 0,1%.
Сахароза по ГОСТ 5833, ч.д.а. или сахар-рафинад по ГОСТ 22.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, х.ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 1%.
Кальций хлористый 2-водный [4].
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068, х.ч.; водный раствор молярной концентрации \text{с }(Na_{2}S_{2}O_{3} \times 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
5.2 Подготовка к проведению измерений
5.2.1 Приготовление водного раствора сернокислой меди
69,3 г перекристаллизованной сернокислой меди, не содержащей железа, взвешивают и растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3.
5.2.2 Приготовление водного раствора соляной кислоты для инверсии молярной концентрации c (HCl) = 7,3 моль/дм3
К 120 см3 соляной кислоты плотностью 1190 кг/м3 добавляют 80 см3 воды.
5.2.3 Приготовление водного раствора йода молярной концентрации \text{с }(I_{2}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}
12,7 г мелко растертого йода переносят в химический стакан вместимостью 100 или 150 см3, прибавляют 20 — 25 г йодистого калия и 25 см3 воды. Смесь перемешивают время от времени для ускорения растворения. Когда йод полностью растворится, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, ополаскивают стакан водой и доводят объем его до метки, после этого содержимое колбы хорошо перемешивают.
5.2.4. Приготовление водного раствора тиосульфата натрия молярной концентрации \text{с }(Na_{2}S_{2}O_{3} \times 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}
Раствор тиосульфата натрия приготавливают, как указано в 4.2.8.
Титр раствора тиосульфата натрия X_{2},\text{г}/\text{см}3 , в пересчете на сахарозу, рассчитывают по формуле
X_{2} = \frac{0,0171 \cdot 20}{V_{4}} ,(5)
где 0,0171 — массовая концентрация сахарозы, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, г/см3;
20 — объем раствора двухромовокислого калия, см3;
V_{4} — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 20 см3 раствора двухромовокислого калия, см3.
5.2.5 Подготовка сахара-рафинада
Вместо сахарозы допускается применять сахар-рафинад, предварительно высушенный в эксикаторе над концентрированной серной кислотой или прокаленным хлористым кальцием в течение 3 сут. Высушенный сахар-рафинад содержит не менее 99,9% сахарозы.
5.3 Проведение измерений
5.3.1 Приготовление фильтрата жидких молочных продуктов
В химический стакан вместимостью 100 см3 помещают (5,00 +/- 0,01) г продукта массовой долей сахарозы 10% и более или (10,00 +/- 0,01) г продукта массовой долей сахарозы менее 10%. В стакан с продуктом прибавляют 25 см3 воды температурой (20 +/- 2) °C, содержимое стакана тщательно перемешивают оплавленной стеклянной палочкой и количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3. Общий объем жидкости в колбе доводят дистиллированной водой до половины объема мерной колбы. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают.
В колбу вносят 10 см3 раствора сернокислой меди по 5.2.1, хорошо перемешивают и дают отстояться 1 мин. Затем добавляют 4 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3, содержимое колбы вновь тщательно перемешивают круговыми движениями, не взбалтывая, чтобы в осадок не попал воздух, и оставляют в покое на 5 мин. После появления над осадком прозрачного слоя жидкости, что указывает на полноту осаждения, колбу доливают водой до метки, содержимое сильно взбалтывают и оставляют в покое на 20 — 30 мин. Затем жидкость фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. Первые 25 — 30 см3 фильтрата отбрасывают.
5.3.2 Приготовление фильтрата сухих молочных продуктов
В химический стакан вместимостью 100 см3 помещают (5,00 +/- 0,01) г сухих молочных продуктов. Добавляют постепенно небольшими порциями 10 см3 воды температурой 70 — 75 °C, растирая смесь стеклянной палочкой до получения однородной массы или используя магнитную мешалку в течение 5 мин. Содержимое переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая стакан водой температурой (20 +/- 2) °C. Общее количество жидкости в колбе доводят дистиллированной водой до половины объема колбы. Прибавляют в колбу 10 см3 раствора сернокислой меди по 5.2.1. Далее фильтрат готовят, как указано в 5.3.1 в соответствии с методикой приготовления фильтрата жидких молочных продуктов.
5.3.3 Определение редуцирующей способности фильтрата до инверсии
5.3.3.1. В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3 приливают пипеткой 25 см3 фильтрата, приготовленного, как указано в 5.3.1 или 5.3.2, и 25 см3 раствора йода по 5.2.3. Смесь перемешивают и затем медленно приливают из бюретки 37,5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 при постоянном перемешивании содержимого колбы. Закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте на 20 мин при (20 +/- 2) °C.
5.3.3.2. Через 20 мин в колбу приливают 8 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм3, перемешивают и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия, приливая его медленно при постоянном перемешивании, до светло-желтой окраски раствора. Затем добавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синевато-фиолетовой окраски.
5.3.4 Определение редуцирующей способности фильтрата после инверсии
25 см3 фильтрата, приготовленного, как указано в 5.3.1 или 5.3.2, вносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и, неплотно закрыв колбу пробкой с пропущенным в нее термометром так, чтобы ртутный шарик находился в жидкости, нагревают колбу на водяной бане до 65 — 70 °C.
Приоткрыв пробку, приливают в колбу пипеткой 2,5 см3 соляной кислоты молярной концентрации 7,3 моль/дм3 для инверсии и перемешивают содержимое круговыми движениями. Колбу выдерживают в водяной бане при той же температуре 10 мин, при частом помешивании круговыми движениями в течение первых 3 мин. Не вынимая термометра, колбу быстро охлаждают до 20 °C под струей воды.
Затем в колбу добавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого, при непрерывном тщательном помешивании круговыми движениями медленно приливают раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3 до слабокислой реакции, при которой окраска раствора переходит из розовой в желтовато-оранжевую. В начале нейтрализации термометр вынимают из колбы и, ополоснув его кончик первыми порциями раствора гидроокиси натрия, помещают в ту же колбу.
К нейтрализованному раствору приливают 25 см3 раствора йода, затем медленно приливают, при постоянном помешивании, 37,5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте на 10 мин при (20 +/- 2) °C. Далее определение проводят, как указано в 5.3.3.2. Конец титрования устанавливают по переходу окраски из сине-фиолетовой в бледно-розовую.
5.4 Обработка результатов
Массовую долю сахарозы X_{3},\% , рассчитывают по формуле
X_{3} = \frac{(V_{5} - V_{6}) \cdot T \cdot 0,99 \cdot 100}{m_{2}} ,(6)
где V_{5} — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование до инверсии, см3;
V_{6} — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование после инверсии, см3;
T — титр раствора тиосульфата натрия, выраженный в сахарозе, г/см3;
0,99 — эмпирический коэффициент (поправка на реакцию фруктозы с йодом);
m_{2} — масса продукта, соответствующая 25 см3 фильтрата, взятая для титрования и равная 0,5 г или 1,0 г при исходной массе пробы 5 г или 10 г, соответственно по 5.3.1. и 5.3.2, г;
100 — коэффициент пересчета массовой доли сахарозы в проценты.
За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до первого десятичного знака.
Сходимость результатов измерений (допустимое расхождение между результатами двух параллельных измерений) не должна превышать 0,3%.
Воспроизводимость результатов измерений (допустимое расхождение между результатами измерений, выполненных в разных лабораториях) не должна превышать 3,0%.
5.5 Проведение контрольного измерения (для проверки концентрации приготовленных растворов)
В химический стакан вместимостью 100 см3 помещают 43,5 г сахарозы, растворяют в цельном молоке и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора до метки молоком. Раствор перемешивают круговыми движениями до полного растворения сахарозы. Такой раствор соответствует 100 г сгущенного молока массовой долей сахарозы 43,5%, разведенного водой до 250 см3.
Далее измерения проводят так, как указано в 5.3. Если в контрольном растворе рассчитанное по 5.4 значение массовой доли сахарозы не превышает (43,5 +/- 0,3)%, то вносят соответствующую поправку в результаты расчета. Если значение массовой доли сахарозы превышает (43,5 +/- 0,3)%, то растворы заменяют.
1. ТУ 25-05.ЭД12417-78 Сахариметр универсальный СУ-4
2. ТУ 6-09-2540-87 Стандарт-титры (фиксаналы, нормадозы)
3. ТУ 6-09-5171-84 Метиловый оранжевый, индикатор
4. ТУ 6-09-5077-87 Реактивы. Кальций хлористый 2-водный для мясной и молочной промышленности, ч.
------------------------------------------------------------------