ГОСТ 4462-78. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16.05.1978 № 1304)
(ред. от 01.12.1988)
Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета стандартов
Совета Министров СССР
от 16 мая 1978 г. № 1304
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОБАЛЬТ (II) СЕРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ
Reagents. Cobalt (II)-sulphate heptahydrate. Specification
Информационные данные
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.
Разработчики: Б.И. Желнин, Л.А. Михайлова, Л.Х. Беспрозванная, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина, Л.Н. Костяшина, Л.В. Кидиярова, Т.К. Палдина.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16.05.78 № 1304.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 1770-74 | 3.2; 3.3.1; 3.5; 3.7.1; 3.9.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1; 3.1; 4.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.7.1; 3.9.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.10 |
| ГОСТ 5457-75 | 3.7.1; 3.9.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.3.1; 3.7.1; 3.9.1 |
| ГОСТ 10398-76 | 3.2 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.6 |
| ГОСТ 10671.4-74 3.4 | |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.5 |
| ГОСТ 22001-87 | 3.8 |
| ГОСТ 24104-88 | 3.1а |
| ГОСТ 25336-82 3.2; 3.3.1; 3.4; 3.10 | |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ГОСТ 29227-91 | 3.2; 3.7.1; 3.9.1 |
| 5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол 3-93 от 18.02.93). | |
| 6. Переиздание (апрель 1993 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 3-89). | |
Настоящий стандарт распространяется на 7-водный сернокислый кобальт (II), представляющий собой розово-красные кристаллы, медленно растворимые в воде.
Формула CoSO_{4} \cdot 7H_{2}O .
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 281,09.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 7-водный сернокислый кобальт (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 7-водный сернокислый кобальт (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Примечание. Препарату квалификации «чистый» с массовой долей не более 0,005% Ni присваивается название квалификации «чистый без никеля» (ОКП 26 2222 0371 04).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю кальция и цинка изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Определение массовой доли 7-водного сернокислого кобальта проводят по ГОСТ 10398-76.
При этом 2,5000 г препарата помещают в мерную колбу (ГОСТ 1770-74) вместимостью 250 см3, растворяют в воде, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
25 см3 полученного раствора помещают пипеткой (ГОСТ 29227-91) в коническую колбу (ГОСТ 25336-82) вместимостью 250 см3, прибавляют около 75 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398-76.
Масса 7-водного сернокислого кобальта, соответствующая 1 мл раствора ди-Na-ЭДТА концентрации c (ди-Na-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3, равна 0,014055 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,4% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1 Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий ТФ-ПОР 10(16) по ГОСТ 25336-82.
Стакан В(Н)-1-400 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2 Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 250 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор на водяной бане в течение 1 ч.
Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 25% для препарата чистый для анализа и +/- 15% для препарата чистый при доверительной вероятности P = 0,95.
3.4 Определение массовой доли азота проводят по ГОСТ 10671.4-74.
При этом 0,50 г препарата помещают в колбу (К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82) прибора для отделения аммиака дистилляцией, прибавляют воду и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом, используя для анализа аликвотную часть отогнанного раствора, соответствующую 0,05 г препарата.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,
для препарата чистый — 0,025 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли азота анализ проводят фотометрическим методом.
3.5. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74.
При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу (ГОСТ 1770-74) вместимостью 25 см3, растворяют в 15 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом (способ 1), измеряя значение оптической плотности по отношению к контрольному раствору, содержащему в таком же объеме 1,00 г препарата и 1,0 см3 раствора азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,03 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25% среднего арифметического для препарата чистый для анализа и 10% для препарата чистый.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% для препарата чистый для анализа и +/- 10% для препарата чистый.
Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом (способ 2). При этом в контрольный раствор и в растворы сравнения вводят освобожденный от хлоридов раствор, который готовят следующим образом: 4,00 г препарата растворяют в 60 см3 воды, прибавляют 8,0 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 4,0 см3 раствора азотнокислого серебра. Раствор перемешивают и оставляют в покое. Через 16 — 18 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Для приготовления раствора сравнения берут 18 см3 фильтрата.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75.
При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3 и проводят отделение железа в виде гидроокиси раствором аммиака в присутствии хлористого аммония. Фильтрат и промывные воды отбрасывают.
Промытый осадок растворяют на фильтре 2 см3 горячего раствора соляной кислоты. Фильтрат и промывные воды, содержащие примесь Fe, собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 см3 полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,
для препарата чистый — 0,025 мг.
При необходимости в результат анализа вводят поправку на массу железа в применяемых количествах реактивов, определяемую контрольным опытом.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% среднего арифметического для препарата чистый для анализа и 10% для препарата чистый.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% для препарата чистый для анализа и +/- 20% для препарата чистый при доверительной вероятности P = 0,95.
3.3.1 — 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.7 Определение массовой доли калия, натрия и кальция
3.7.1 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн»; допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по ГОСТ 29227-91.
Кобальт (II) сернокислый 7-водный по настоящему стандарту, дважды перекристаллизованный, проверенный на содержание натрия, калия и кальция по методу добавок (найденные массы примесей учитывают при приготовлении растворов сравнения); раствор с массовой долей 5% — раствор А.
Растворы, содержащие Na, K и Ca, готовят по ГОСТ 4212-76 соответствующим разбавлением и смешением получают раствор, содержащий по 0,1 мг/см3 Na, K и Ca — раствор Б.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
3.7.2 Подготовка к анализу
1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Приготовление растворов сравнения.
В пять мерных колб помещают по 25 см3 воды, по 25 см3 раствора А (соответствуют 1 г препарата) и указанные в табл. 2 объемы раствора Б. Доводят объем каждого раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
3.7.1; 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.7.3 Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na — 589,0 — 589,6 нм, K — 766,5 нм и Ca — 422,7 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектров анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.
После каждого замера распыляют воду.
3.7.4 Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примесей в пересчете на препарат в процентах — на оси абсцисс. Массовую долю натрия, калия и кальция в процентах находят по графику.
Массовые доли натрия, калия и кальция можно определять методом ограничивающих растворов; при этом проводят фотометрирование спектров двух растворов сравнения и анализируемого раствора. Масса определяемого элемента в одном из растворов сравнения должна быть меньше, а в другом — больше, чем в анализируемом растворе.
В этом случае массовую долю натрия, калия, кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
X = [m_{1} + \frac{(m_{2} - m_{1}) \cdot (A - A_{1})}{A_{2} - A_{1}}] \cdot \frac{100}{1000 \cdot m} ,
где m_{1} и m_{2} — массы определяемого элемента в 100 см3 растворов сравнения, мг (m_{1}>m_{2}) ;
A — значение интенсивности излучения для анализируемого раствора;
A_{1} и A_{2} — значения интенсивности излучения для растворов сравнения;
m — масса навески препарата, г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля кальция и массовая доля суммы натрия и калия не будет превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.8 Определение массовой доли цинка и магния
Определение проводят по ГОСТ 22001-87.
Анализируемый раствор сохраняют для определения массовой доли никеля и меди по п. 3.9.
3.7.4; 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.9 Определение массовой доли никеля и меди
3.9.1 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Лампы с полым катодом ЛСП-Ni и ЛСП-Cu.
Колбы 2-25-2 и 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227-91.
Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Растворы, содержащие Cu и Ni, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением и смешением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3 Ni и 0,01 мг/см3 Cu — раствор А.
3.9.2 Подготовка к анализу
Приготовление анализируемого раствора.
Используют анализируемый раствор, приготовленный по п. 3.8.
Приготовление растворов сравнения.
Для определения примесей методом растворов сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см3 воды и указанные в табл. 3 объемы раствора А. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Для определения методом добавок никеля с массовой долей 0,005% и меди с массовой долей 0,001% в мерные колбы вместимостью 25 см3 помещают по 2,50 г препарата и указанные в табл. 4 объемы раствора А. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
3.9.3 Проведение анализа и обработка результатов
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитические линии, нм: N — 232,0, Cu — 324,7.
При определении массовой доли никеля и меди методом растворов сравнения последовательно распыляют в пламя растворы сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемых элементов и анализируемые растворы — по 2 — 3 раза. После каждого замера распыляют воду. Затем вычисляют среднее арифметическое значение поглощения (П) в процентах для каждого раствора. По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения поглощения в процентах, на оси абсцисс — массовую долю примесей в пересчете на препарат в процентах.
Массовую долю никеля и меди в препарате в процентах находят по графику.
При определении массовой доли никеля и меди методом добавок растворы сравнения распыляют последовательно в пламя по 2 — 3 раза и измеряют поглощение аналитических линий Ni и Cu. Вычисляют среднее арифметическое значение поглощения (П) в процентах для каждого раствора.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение поглощения в процентах, а на оси абсцисс — массовую долю добавок в пересчете на препарат в процентах.
Массовую долю никеля и меди в препарате в процентах находят экстраполяцией графика до пересечения с осью абсцисс.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.10 Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (ГОСТ 25336-82), растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклянным электродом или на другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками.
3.9.1 — 3.10. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9 и 11-6.
Группа фасовки: III, IV, V, VII (до 40 кг).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях при температуре не выше 41,5 °C.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 7-водного сернокислого кобальта (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. 7-водный сернокислый кобальт может вызывать нарушения пищеварения, дыхания, кровеносной системы, а также острый дерматит.
6.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты, а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускается попадание препарата внутрь организма и на кожу.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу в лаборатории.
6.2; 6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).