ГОСТ 4199-76* (СТ СЭВ 1751-79). Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.10.1976 № 2396)
(ред. от 16.06.1987)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 4, 1994). Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096, введено в действие с 1 января 1988 года. Взамен ГОСТ 4199-66.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 4199-66"]:::rst n1["ГОСТ 4199-76*"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-4199-76" "ГОСТ 4199-76*. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия (введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.10.197" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 октября 1976 г. № 2396
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НАТРИЙ ТЕТРАБОРНОКИСЛЫЙ 10-ВОДНЫЙ
Reagents. 10-aqueous sodium tetraborate. Specifications
ГОСТ 4199-76* (СТ СЭВ 1751-79)
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 октября 1976 г. № 2396 срок введения установлен
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен
Переиздание (февраль 1984 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1980 г. (ИУС 10-80).
Настоящий стандарт распространяется на 10-водный тетраборнокислый натрий (бура), который представляет собой прозрачные бесцветные кристаллы или кристаллический порошок; растворим в воде; на воздухе выветривается.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
(абзац введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 381,36.
Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1751-79. В стандарте ужесточены нормы по ряду показателей, включены разделы «Требования безопасности» и «Гарантии изготовителя» (см. приложение о соответствии требований настоящего стандарта требованиям стандарта СЭВ).
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. 10-водный тетраборнокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(п. 1.1а введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
1.1. По физико-химическим показателям 10-водный тетраборнокислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
(таблица 1 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Примечание. Показатель 1 таблицы определяется на момент приемки у изготовителя.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
(раздел 2а введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
2а.1. 10-водный тетраборнокислый натрий может вызывать раздражение кожных покровов и слизистых оболочек.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
(абзац введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественной.
(абзац введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 230 г.
3.2 Определение массовой доли 10-водного тетраборнокислого натрия
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
3.2.1 Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.
(п. 3.2.1 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
3.2.2 Проведение анализа
Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды и титруют раствором соляной кислоты в присутствии 1 — 2 капель метилового оранжевого до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю 10-водного тетраборнокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot 0,01907 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
m — масса навески препарата, г;
0,01907 — масса 10-водного тетраборнокислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,4%, при доверительной вероятности P = 0,95.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
3.3 Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
3.3.1 Реактивы, растворы и посуда:
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%;
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%;
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16;
стакан В-1-600 ТС по ГОСТ 25336-82.
(абзац введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
3.3.2 Проведение анализа
30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 450 см3 воды. К раствору прибавляют 25 см3 раствора соляной кислоты, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
3.3.3 Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в соляной кислоте веществ (X1) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{m \cdot 100}{30} ,
где m — масса высушенного остатка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 30% относительно вычисляемой величины.
Допускается проводить определение методом сравнения массы остатка.
При этом препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,9 мг,
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
для препарата чистый — 6,0 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли нерастворимых в воде веществ обработку результатов проводят по формуле.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.4 Определение карбонатов
3.4.1 Реактивы, растворы и посуда:
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая CO2; готовят по ГОСТ 4517-75;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор;
(Измененная редакция, Изм. № 1).
пипетка 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74;
(абзац введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74;
(абзац введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
чашка из платины, изделие № 118-3 по ГОСТ 6563-75.
(абзац введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
3.4.2 Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в платиновую чашку, растворяют в 30 см3 воды при нагревании и постоянном перемешивании. Затем в горячий раствор осторожно по каплям прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата «химически чистый» и «чистый для анализа» не будет наблюдаться выделения пузырьков газа; для препарата «чистый» допускается выделение незначительного количества пузырьков газа, но не шипение.
3.5 Определение массовой доли сульфатов
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Абзац исключен с 1 января 1988 года. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096.
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), растворяют при нагревании в 20 см3 воды, раствор охлаждают, прибавляют одну каплю 0,2%-ного раствора паранитрофенола, нейтрализуют 10%-ным раствором соляной кислоты до исчезновения окраски раствора (если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промытый горячей водой), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
для препарата химически чистый — 0,02 мг,
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
для препарата чистый — 0,05 мг.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Абзац исключен с 1 января 1988 года. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
3.6 Определение массовой доли фосфатов
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 1,00 г препарата, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 15 см3) и растворяют в 12 см3 воды при нагревании. Раствор охлаждают, нейтрализуют (по каплям) раствором азотной кислоты по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 (проба на вынос), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
для препарата химически чистый — 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли определение заканчивают фотометрически.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
3.7 Определение массовой доли хлоридов
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г препарата, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 35 см3 воды. Раствор охлаждают, прибавляют 4 см3 25%-ного раствора азотной кислоты. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см3), не прибавляя раствора азотной кислоты.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля хлоридов, не будет превышать:
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
для препарата химически чистый — 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
3.8 Определение массовой доли железа
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют при нагревании в 40 см3 воды, прибавляют 3 см3 25%-ного раствора соляной кислоты и кипятят в течение 2 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,
для препарата химически чистый — 0,006 мг,
для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
Допускается проводить определение 2,2'-дипиридиловым методом по ГОСТ 10555-75.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят сульфосалициловым методом и заканчивают его фотометрически.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
3.9 Определение массовой доли кальция
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
3.9.1 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы:
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
спектрофотометр для пламени типа «Сатурн» или ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1;
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
фотоумножители типа ФЭУ-38 или другого типа, чувствительные в видимой области спектра;
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;
(абзац введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;
(абзац введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
чаша кварцевая 100 по ГОСТ 19908-80;
(абзац введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
натрий тетраборнокислый 10-водный, х.ч., по настоящему стандарту, с установленным методом добавок содержанием кальция;
(абзац введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;
раствор, содержащий кальций; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3 кальция — раствор А;
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
абзац исключен с 1 января 1988 года. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
3.9.2 Приготовление анализируемых растворов
5,00 г препарата помещают в кварцевую чашу, растворяют при слабом нагревании в 60 см3 воды, охлаждают и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
3.9.3 Приготовление растворов сравнения
В четыре кварцевые чаши помещают по 5,00 г 10-водного тетраборнокислого натрия квалификации х.ч. с установленным содержанием кальция, растворяют при слабом нагревании в 60 см3 воды, охлаждают, количественно переносят в четыре мерные колбы, вводят количества раствора А, указанные в табл. 2, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова тщательно перемешивают.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
(таблица 2 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
3.9.4 Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Ca — 422,7 нм, возбуждаемых в пламени газ-воздух при введении в него растворов сравнения и анализируемых растворов.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания массовой доли примеси. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого замера распыляют воду.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
3.9.5 Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю примеси в пересчете на препарат.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Массовая доля кальция в препарате находят по графику.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля кальция не будет превышать допускаемой нормы.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20%, при доверительной вероятности P = 0,95.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Допускается проводить определение кальция колориметрически с применением мурексида.
При разногласиях в оценке массовой доли кальция определение проводят пламенно-фотометрическим методом.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
3.10 Определение массовой доли мышьяка
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
3.10.1. Определение с помощью бромнортутной бумаги проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 0,50 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см3 и растворяют при нагревании в 30 см3 воды. Раствор охлаждают, нейтрализуют раствором серной кислоты по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 (проба на вынос), переносят в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги, в солянокислой или сернокислой среде.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,0005 мг As,
для препарата чистый для анализа — 0,0010 мг As,
для препарата чистый — 0,0025 мг As и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485-75.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
3.10.2 Определение с помощью диэтилдитиокарбамата серебра
3.10.2.1. Применяемые реактивы, растворы и прибор — по ГОСТ 10485-75.
Допускается применять 0,5%-ный раствор диэтилдитиокарбамата серебра в хинолине. Готовят следующим образом: 1,50 г диэтилдитиокарбамата серебра, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см3 и растворяют в 300 см3 хинолина при нагревании на водяной бане. Раствор хранят в темном месте, срок годности один месяц.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
3.10.2.2 Проведение анализа
2,00 г препарата растворяют при нагревании в 30 см3 воды, охлаждают, нейтрализуют по п-нитрофенолу раствором соляной кислоты и переносят в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют при перемешивании 10 см3 концентрированной соляной кислоты, доливают объем раствора водой до 40 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10485-75.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Масса мышьяка не должна превышать:
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
для препарата химически чистый — 0,002 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,002 мг,
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
для препарата чистый — 0,01 мг.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят фотометрическим методом.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
3.10.1 — 3.10.2.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
3.11 Определение массовой доли тяжелых металлов
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см3 с притертой или резиновой пробкой (с меткой на 30 см3) и растворяют при нагревании в 25 см3 воды. Раствор охлаждают, прибавляют одну-две капли 0,2%-ного раствора паранитрофенола, нейтрализуют уксусной кислотой, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг Pb,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг Pb,
для препарата чистый — 0,04 мг Pb,
1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.
3.12 Определение растворимости в воде
1,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см3 и растворяют в 20 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72).
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата химически чистый и чистый для анализа раствор будет прозрачным и бесцветным по сравнению с таким же объемом дистиллированной воды. Для препарата чистый допускается слабая опалесценция.
3.13 Определение pH 4%-ного раствора препарата
4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 96 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-75) и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности +/- 0,05 pH.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Упаковывают и маркируют препарат в соответствии с требованиями ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 10-водного тетраборнокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(п. 5.1 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
(п. 5.2 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
Раздел 6 исключен с 1 января 1988 года. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096.
СООТВЕТСТВИЕ ТРЕБОВАНИЙ ГОСТ 4199-76 СТ СЭВ 1751-79
(приложение введено Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 № 2096)
| ГОСТ 4199-76 | СТ СЭВ 1751-79 | ||
| Пункт | Содержание требований | Пункт | Содержание требований |
| Разд. 1 | Разд. 2 | ||
| Табл. 1 | Табл. 1 | ||
| п. 4 | Массовая доля сульфатов, (SO4), %, не более | п. 4 | Содержание сульфатов (SO4), %, не более |
| х.ч. 0,002 | х.ч. 0,005 | ||
| ч.д.а. 0,005 | ч.д.а. 0,010 | ||
| п. 6 | Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | п. 6 | Содержание хлоридов (Cl), %, не более |
| ч.д.а. 0,0010 | ч.д.а. 0,002 | ||
| п. 8 | Массовая доля кальция (Ca), %, не более | п. 8 | Содержание кальция (Ca), %, не более |
| х.ч. 0,002 | х.ч. 0,005 | ||
| ч.д.а. 0,005 | ч.д.а. 0,010 | ||
| п. 9 | Массовая доля мышьяка (As), %, не более | п. 9 | Содержание мышьяка (As), %, не более |
| ч. 0,0005 | ч. 0,001 | ||
| Разд. 2а | Требования безопасности | Отсутствует | |
| Разд. 5 | Гарантии изготовителя | Отсутствует | |