ГОСТ 5815-77. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Ангидрид уксусный. Технические условия

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 5815-77Действующий акт

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.12.1977 № 2971)

(ред. от 25.11.1987)

Примечание

С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95). Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 № 4244, введено в действие с 1 мая 1988 года. Взамен ГОСТ 5815-69.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 декабря 1977 г. № 2971

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ. АНГИДРИД УКСУСНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Reagents. Acetic anhydride. Specifications

ГОСТ 5815-77

Группа Л52

ОКП 26 3491 0190 03

Взамен ГОСТ 5815-69

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 декабря 1977 г. № 2971 срок действия установлен

с 1 января 1979 года до 1 января 1984 года

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА) совместно с Ленинградским заводом «Красный химик»

Зам. директора ИРЕА Г.В. Грязнов

Руководители темы: Т.Г. Манова, И.Л. Роттенберг

Исполнители: З.М. Ривина, З.М. Сульман, Л.В. Кидиярова, И.В. Жарова

Гл. инженер завода Г.Г. Горовой

Руководитель темы Б.Л. Желнин

Исполнители: Л.Х. Беспрозванная, Г.А. Иванова, Г.И. Дубровина, В.А. Голубева, А.П. Леньшин

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В.Ф. Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 декабря 1977 г. № 2971

Настоящий стандарт распространяется на реактив — уксусный ангидрид, который представляет собой бесцветную, прозрачную жидкость с резким запахом; в водных растворах быстро гидролизуется, образуя уксусную кислоту; смешивается со спиртом, эфиром, хлороформом и бензолом; температура кипения 139,6 °C.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Формулы: эмпирическая C₄H₆O₃

структурная рис. 1

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 102,09.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Уксусный ангидрид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям уксусный ангидрид должен соответствовать значениям, указанным в таблице.

Наименование показателя	Значение
Наименование показателя	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3491 0192 01	Чистый (ч.) ОКП 26 3491 0191 02
1. Массовая доля уксусного ангидрида (C₄H₆O₃), %, не менее	99,0	98,5
2. Плотность \rho_{4}^{20} , г/см3	1,079 — 1,082	1,079 — 1,082
3. Массовая доля нелетучего остатка	0,002	0,003
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 № 4244) 4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,0005	0,0010	5. Массовая доля фосфатов (PO4), %, не более
0,0001	0,0005	6. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более
0,0001	0,0001	7. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0001	0,0005	8. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более
0,0001	0,0001	9. Массовая доля веществ, восстанавливающих KMnO4 (в пересчете на O), в %, не более
0,01	0,01

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2. Плотность и массовую долю фосфатов изготовитель определяет в каждой 10-й партии.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных аналогов.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 1300 г. Количество уксусного ангидрида и его раствора, необходимого для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.

3.2 Приготовление раствора анализируемого препарата

46,3 см3 (50 г) препарата прибавляют небольшими порциями к 50 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), нагретой до 40 — 50 °C, перемешивая после добавления каждой порции до полного растворения препарата. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу 2-100-2 (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

1 см3 приготовленного раствора содержит 0,5 г уксусного ангидрида.

3.3 Определение массовой доли уксусного ангидрида

3.3.1 Аппаратура, реактивы и растворы

бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;

капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336-82;

колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетка 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74;

анилин по ГОСТ 5819-78, свежеперегнанный, раствор с массовой долей 3%, свежеприготовленный;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

натрия гидроокись, не содержащая карбонатов; готовят по ГОСТ 4517-87, раствор концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.);

пиридин по ГОСТ 13647-78, свежеперегнанный;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;

фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

3.3.2 Проведение анализа

5 — 10 см3 уксусного ангидрида помещают в капельницу так, чтобы смоченной была только самая нижняя (оттянутая) часть пипетки, и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Затем около 1 см3 препарата при помощи пипетки (с меткой на 1 см3) переносят в колбу, предварительно поместив в нее 100 см3 воды и 0,5 см3 пиридина. При этом шлиф капельницы должен оставаться сухим.

Капельницу с пипеткой снова взвешивают и по разности масс вычисляют взятую навеску препарата. Содержимое колбы тщательно перемешивают до полного растворения препарата и через 5 мин титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.

Для взятия навески уксусного ангидрида можно пользоваться также специальной пипеткой для взвешивания и ампулами. При пользовании ампулами титрование ведут в толстостенной банке с притертой пробкой. Ампулу разбивают под слоем жидкости.

В другую колбу помещают 100 см3 анилина и вносят указанным выше способом 2 см3 уксусного ангидрида. Колбу закрывают, содержимое колбы тщательно перемешивают (при этом выпадает белый осадок ацетанилида) и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.

3.3.3 Обработка результатов

Массовую долю уксусного ангидрида (X) в процентах вычисляют по формуле

X = (\frac{V}{m} - \frac{V_{1}}{m_{1}}) \cdot 2 \cdot 0,0255 \cdot 100 ,

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на первое титрование, см3;

m — масса навески уксусного ангидрида, взятая для первого титрования, г;

V1 — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на второе титрование, см3;

m1 — масса навески уксусного ангидрида, взятая для второго титрования, г;

0,0255 — масса уксусного ангидрида, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,2%.

Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа +/- 0,4% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.4. Определение плотности проводят по ГОСТ 18995.1-73 денсиметром.

3.5 Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026-86 в платиновой чашке 115(118)-3 (ГОСТ 6563-75) или кварцевой чаше 100 (ГОСТ 19908-80) из навески 50,00 г (46,3 см3).

3.6 Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 20 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), при помощи пипетки 2-2-20 (ГОСТ 20292-74) помещают в колбу Кн-2-50(100)-22 ТХС (ГОСТ 25336-82), прибавляют 5 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7 Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74.

При этом 10 см3 (для препарата ч.д.а.) или 4 см3 (для препарата ч.) раствора, приготовленного по п. 3.2 (что соответствует навеске 5,00 г и 2,00 г соответственно), помещают при помощи пипетки 6(7)-2-10 (ГОСТ 20292-74) в мерную колбу 2-25-2 (ГОСТ 1770-74), при помощи цилиндра 1-25 (ГОСТ 1770-74) доводят водой объем раствора до 20 см3 и далее определение проводят фотометрическим методом по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой.

Допускается измерение оптической плотности на спектрофотометре проводить в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг;

для препарата чистый — 0,010 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

3.8 Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

При этом 20 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), с помощью пипетки 2-2-20 (ГОСТ 20292-74) помещают в мерную колбу 2-50-2 (ГОСТ 1770-74), прибавляют цилиндром 1-25 (ГОСТ 1770-74) 20 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом в объеме 50 см3.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,01 мг.

3.9 Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75.

При этом 10 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 5 г препарата), при помощи пипетки 2-2-10 (ГОСТ 20292-74) помещают в мерную колбу 2-50-2 (ГОСТ 1770-74), прибавляют цилиндром 1-25 (ГОСТ 1770-74) 10 см3 воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,

для препарата чистый — 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.10 Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76.

При этом 20 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), помещают при помощи пипетки 2-2-20 (ГОСТ 20292-74) в колбу Кн-1-100-14/23 (ГОСТ 25336-82) с меткой на 30 см3, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25%, доводят объем раствора до 30 см3 водой и далее определение проводят сероводородным методом, не прибавляя 1 см3 раствора уксуснокислого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Pb,

для препарата чистый — 0,01 мг Pb,

1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония, 10 см3 сероводородной воды.

3.11 Определение массовой доли веществ, восстанавливающих KMnO4 (в пересчете на O)

3.11.1 Аппаратура, реактивы и растворы

колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетки 4(5)-2-2, 6(7)-2-25, 2-2-25 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации c (1/5 KMnO4) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), свежеприготовленный;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 16%;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации c (Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), свежеприготовленный.

3.11.2 Проведение анализа

7,4 см3 (8 г) препарата при помощи пипетки помещают в колбу, прибавляют цилиндром 100 см3 воды и оставляют в покое до полного растворения препарата. Затем прибавляют 15 см3 раствора серной кислоты, при помощи пипетки 2-2-25 25 см3 раствора марганцовокислого калия и выдерживают в течение 15 мин в термостате при 80 °C. Затем раствор охлаждают в течение 10 мин под струей воды, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 2 мин. По окончании выдержки выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 2 см3 раствора крахмала в качестве индикатора.

Одновременно проводят контрольный опыт с применяемыми количествами реактивов в тех же условиях и в результат анализа вносят соответствующую поправку.

3.11.3 Обработка результатов

Массовую долю веществ, восстанавливающих KMnO₄ (в пересчете на O) в процентах (X₁) вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,00008 \cdot 100}{m} ,

где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

V1 — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

m — масса навески препарата, г;

0,00008 — масса кислорода (O), соответствующая 1 мл раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г.

Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа +/- 5·10-4% при доверительной вероятности P = 0,95.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3-1, 3-5, 8-1, 8-2.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

На этикетке должно быть обозначено: «Огнеопасно», «Берегись ожога».

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1 и класс 3). Классификационный шифр 8142.

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых вентилируемых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

(раздел 5 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 № 4244)

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие уксусного ангидрида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Уксусный ангидрид — бесцветная легковоспламеняющаяся жидкость, с резким запахом. Температура вспышки 40 °C, температура самовоспламенения 360 °C, область воспламенения в объемных долях 1,21 — 9,9%. Температурные пределы воспламенения: нижний — 37 °C, верхний — 75 °C. Тушить тонкораспыленной водой, пеной, газовыми и порошковыми составами.

6.2. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров уксусного ангидрида в воздухе рабочей зоны 5 мг/м3 в пересчете на уксусную кислоту. При превышении ПДК пары уксусного ангидрида раздражают слизистые оболочки дыхательных путей и глаз, вызывают светобоязнь, желудочно-кишечные расстройства, на кожу действуют прижигающе.

6.3. При работе с уксусным ангидридом необходимо применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В, БКФ, спецодежда, резиновые перчатки, резиновые сапоги, фартук и защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены.

6.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы эффективной общей и местной приточно-вытяжной механической вентиляцией, обеспечивающей концентрацию паров уксусного ангидрида не выше предельно допустимой.

6.5. Меры первой помощи при попадании уксусного ангидрида на кожу и слизистую оболочку глаз — обильное промывание водой.