Изменение № 1 ГОСТ 5815-77 «Реактивы. Ангидрид уксусный. Технические условия»
(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 № 4244)
Примечание
Документ введен в действие с 1 мая 1988 года.
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 ноября 1987 г. № 4244
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 5815-77 «РЕАКТИВЫ. АНГИДРИД УКСУСНЫЙ. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ»
Наименование стандарта на английском языке изложить в новой редакции: «Reagents. Acetic anhydride. Specifications».
Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 3491 0190 03.
По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см3.
Вводную часть дополнить абзацем (после первого): «Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества».
Пункт 1.2. Заменить слово: «нормам» на «значениям»;
таблица. Головку изложить в новой редакции:
| Наименование показателя | Значение | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3491 0192 01 | Чистый (ч.) ОКП 26 3491 0191 02 | |
Графа «Наименование показателя». Пункт 3 изложить в новой редакции: «3. Массовая доля нелетучего остатка».
Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Плотность и массовую долю фосфатов изготовитель определяет в каждой 10-й партии».
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед п. 3.1): «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.»
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных аналогов».
Пункт 3.1. Заменить значение: 1 кг на 1300 г; исключить слово: «мерным».
Пункт 3.2. Заменить слова: «вместимостью 100 мл» на «2-100-2 (ГОСТ 1770-74)».
Пункт 3.3.1. Изложить в новой редакции: «3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы»
бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;
капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336-82;
колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82;
пипетка 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74;
анилин по ГОСТ 5819-78, свежеперегнанный, раствор с массовой долей 3%, свежеприготовленный;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
натрия гидроокись, не содержащая карбонатов; готовят по ГОСТ 4517-87, раствор концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.);
пиридин по ГОСТ 13647-78, свежеперегнанный;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;
фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%».
Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «5 — 10 см3 уксусного ангидрида помещают в капельницу так, чтобы смоченной была только самая нижняя (оттянутая) часть пипетки, и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Затем около 1 см3 препарата при помощи пипетки (с меткой на 1 см3) переносят в колбу, предварительно поместив в нее 100 см3 воды и 0,5 см3 пиридина. При этом шлиф капельницы должен оставаться сухим»;
второй абзац. Заменить слово: «содержание» на «содержимое»;
четвертый абзац до слов «Колбу закрывают» изложить в новой редакции: «В другую колбу помещают 100 см3 анилина и вносят указанным выше способом 2 см3 уксусного ангидрида».
Пункт 3.3.3. Формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3» (3 раза);
последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,2%»;
дополнить абзацем: «Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа +/- 0,4% при доверительной вероятности P = 0,95».
Пункт 3.5 изложить в новой редакции: «3.5. Определение массовой доли нелетучего остатка»
Определение проводят по ГОСТ 27026-86 в платиновой чашке 115(118)-3 (ГОСТ 6563-75) или кварцевой чаше 100 (ГОСТ 19908-80) из навески 50,00 г (46,3 см3)».
Пункт 3.6. Второй абзац изложить в новой редакции: «При этом 20 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), при помощи пипетки 2-2-20 (ГОСТ 20292-74) помещают в колбу Кн-2-50(100)-22 ТХС (ГОСТ 25336-82), прибавляют 5 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1)»;
дополнить абзацем: «При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом».
Пункт 3.7 изложить в новой редакции: «3.7. Определение массовой доли фосфатов»
Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74.
При этом 10 см3 (для препарата ч.д.а.) или 4 см3 (для препарата ч.) раствора, приготовленного по п. 3.2 (что соответствует навеске 5,00 г и 2,00 г соответственно), помещают при помощи пипетки 6(7)-2-10 (ГОСТ 20292-74) в мерную колбу 2-25-2 (ГОСТ 1770-74), при помощи цилиндра 1-25 (ГОСТ 1770-74) доводят водой объем раствора до 20 см3 и далее определение проводят фотометрическим методом по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой.
Допускается измерение оптической плотности на спектрофотометре проводить в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг;
для препарата чистый — 0,010 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически».
Пункт 3.8. Второй абзац изложить в новой редакции: «При этом 20 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), с помощью пипетки 2-2-20 (ГОСТ 20292-74) помещают в мерную колбу 2-50-2 (ГОСТ 1770-74), прибавляют цилиндром 1-25 (ГОСТ 1770-74) 20 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом в объеме 50 см3».
Пункт 3.9. Второй абзац изложить в новой редакции: «При этом 10 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 5 г препарата), при помощи пипетки 2-2-10 (ГОСТ 20292-74) помещают в мерную колбу 2-50-2 (ГОСТ 1770-74), прибавляют цилиндром 1-25 (ГОСТ 1770-74) 10 см3 воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием».
Пункт 3.10. Второй абзац изложить в новой редакции: «При этом 20 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), помещают при помощи пипетки 2-2-20 (ГОСТ 20292-74) в колбу Кн-1-100-14/23 (ГОСТ 25336-82) с меткой на 30 см3, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25%, доводят объем раствора до 30 см3 водой и далее определение проводят сероводородным методом, не прибавляя 1 см3 раствора уксуснокислого аммония».
Пункт 3.11.1 изложить в новой редакции:
«3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы»
колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82;
пипетки 4(5)-2-2, 6(7)-2-25, 2-2-25 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации c (1/5 KMnO4) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), свежеприготовленный;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 16%;
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации c (Na2S2O3·5H2O) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), свежеприготовленный».
Пункт 3.11.2 до слова «Одновременно» изложить в новой редакции: «7,4 см3 (8 г) препарата при помощи пипетки помещают в колбу, прибавляют цилиндром 100 см3 воды и оставляют в покое до полного растворения препарата. Затем прибавляют 15 см3 раствора серной кислоты, при помощи пипетки 2-2-25 25 см3 раствора марганцовокислого калия и выдерживают в течение 15 мин в термостате при 80 °C. Затем раствор охлаждают в течение 10 мин под струей воды, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 2 мин. По окончании выдержки выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 2 см3 раствора крахмала в качестве индикатора».
Пункт 3.11.3. Формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия» на «раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3» (3 раза);
последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,001%»;
дополнить абзацем: «Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа +/- 5·10-4% при доверительной вероятности P = 0,95».
Пункт 4.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Вид и тип тары: 3-1, 3-5, 8-1, 8-2»;
дополнить абзацем: «На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1 и класс 3). Классификационный шифр 8142».
Раздел 5 изложить в новой редакции:
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие уксусного ангидрида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления».
Пункт 6.2 после значения 5 мг/м3 дополнить словами: «в пересчете на уксусную кислоту».