ГОСТ 5819-78. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Анилин. Технические условия

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 5819-78Действующий акт

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 05.12.1978 № 3247)

(ред. от 24.12.1991)

Примечание

С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 4, 1994). Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 № 2070, введено в действие с 1 июля 1992 года. Взамен ГОСТ 5819-70.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 декабря 1978 г. № 3247

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АНИЛИН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Reagents: Aniline. Specifications

ГОСТ 5819-78

Группа Л52

ОКП 26 3612 0060 08

Взамен ГОСТ 5819-70

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам Совета Министров СССР от 5 декабря 1978 г. № 3247 срок действия установлен

с 1 января 1980 года до 1 января 1985 года

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.В. Галич, В.Н. Сологуб, А.В. Мухина, Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, Л.Д. Комиссаренко, Г.И. Федотова, Л.В. Кидиярова, Т.И. Баринова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В.Ф. Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 декабря 1978 № 3247

Настоящий стандарт распространяется на анилин, который представляет собой маслянистую прозрачную светло-желтую жидкость. Свежеприготовленный анилин — почти бесцветный, мало растворим в воде; хорошо растворим в спирте, эфире, ацетоне; темнеет на свету и на воздухе.

Формулы:

эмпирическая

	структурная
	Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 93,13.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Анилин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям анилин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
Наименование показателя	Чистый для анализа (ч.д.а) ОКП 26 3612 0062 06	Чистый (ч) ОКП 26 3612 0061 07
1. Массовая доля анилина (C₆H₅ NH₂), %, не менее	99,5	99,0
2. Плотность \rho_{4}^{20} , г/см3	1,022 — 1,023	1,021 — 1,025
3. Температура кристаллизации, °C	От минус 6,5 до минус 6,0
4. Температура кипения, °C	183 — 185	183 — 185
5. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более	0,002	0,002
6. Массовая доля нитробензола, %, не более	Отсутствует	0,001
7. Содержание углеводородов	Испытание по п. 4.8	Не определяется
Примечание. Показатели 4, 5 и 6 определяют по требованию потребителя.
(примечание введено Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 № 2070)

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Анилин ядовит. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,1 мг/м3. Класс опасности — 2 (ГОСТ 12.1.005-88). При вдыхании паров и проникновении в организм через кожу поражает центральную нервную систему и вызывает изменения крови.

2.2 Анилин — горючая жидкость.

Температура вспышки, °C................................... 79

Абзац исключен с 1 июля 1992 года. - Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 № 2070.

Стандартная температура самовоспламенения, °C............. 617

Концентрационные пределы воспламенения, % (об.):

нижний........................ 1,2

верхний....................... 8,3

Температурные пределы воспламенения, °C:

нижний........................ 70

верхний....................... 90

Минимальная объемная доля кислорода для диффузионного горения, %................................................ 13,8

2.3. При загорании тушить тонко распыленной водой, химической и воздушно-механической пеной.

2.4. При работе с анилином применяют средства индивидуальной защиты, а также соблюдают правила личной гигиены.

2.5. Помещения, в которых проводятся работы с анилином, должны быть оборудованы постоянно действующей приточно-вытяжной вентиляцией, анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г. Объем анилина, необходимый для анализа, отбирают цилиндром.

4.2. Определение массовой доли анилина проводят по ГОСТ 17444-76. При этом около 0,3000 г препарата помещают в сухую коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 30 см3 уксусной кислоты (без примеси ангидрида). Далее определение проводят методом титрования в неводной среде в присутствии индикатора.

Масса анилина, соответствующая 1 см3 уксусно-кислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, — 0,009313 г.

4.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73 с помощью ареометра.

4.4. Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5-73.

4.5. Температуру кипения определяют по ГОСТ 18995.6-73 по Павлевскому.

4.6 Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184-86. При этом 50,00 г (48,8 см3) препарата помещают в платиновую или кварцевую чашку и выпаривают досуха на песчаной бане. Затем остаток в чашке прокаливают в муфельной печи при 500 — 600 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг;

для препарата чистый — 1 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 35% при доверительной вероятности P = 0,95.

4.7 Определение массовой доли нитробензола

4.7.1 Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Фосфатно-боратный буферный раствор, pH 7, готовят по ГОСТ 4919.2-77.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор с массовой долей 0,5%.

Азот по ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10157-79, очищенные от кислорода.

Нитробензол, раствор массовой концентрации 1 мг/см3, готовят следующим образом: 0,1000 г нитробензола взвешивают, пользуясь капельницей с пришлифованной пипеткой, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в этиловом спирте. Объем раствора доводят этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают; соответствующим разбавлением этиловым спиртом получают раствор с концентрацией 0,025 мг/см3 нитробензола.

Ртуть по ГОСТ 4658-73, Р-0 (или Р-1, очищенная для полярографии).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Полярограф любой марки.

Электрод ртутный капельный.

Колбы 1(2)-25-2 и 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4(4а)-2-1 и 6(6а)-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1-10-2 по ГОСТ 1770-74.

4.7.2 Подготовка к анализу

Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см3 каждая помещают растворы, содержащие в 10 см3 этилового спирта соответственно 0,0125, 0,0250, 0,0625 и 0,1250 мг нитробензола. Объем каждой колбы доводят до метки буферным раствором и тщательно перемешивают. Затем 10 см3 каждого из этих растворов помещают в полярографическую ячейку, добавляют 3 — 5 капель раствора желатина и в течение 10 — 15 мин пропускают через раствор инертный газ. После этого снимают полярограмму каждого раствора и определяют по ним высоты волн.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу нитробензола, введенного в раствор сравнения, в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующую ей высоту волны в миллиметрах.

4.7.3 Проведение анализа

1,0000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, содержащую 10 см3 этилового спирта и доводят объем раствора буферным раствором до метки.

10 см3 полученного раствора помещают в полярографическую ячейку, добавляют 3 — 5 капель раствора желатина и в течение 10 — 15 мин пропускают через раствор инертный газ. Затем снимают полярограмму анализируемого раствора в тех же условиях, как при построении градуировочного графика

4.7.4 Обработка результатов

Массовую долю нитробензола (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m \cdot 100}{m_{1} \cdot 1000} ,

где m — масса нитробензола, найденная по градуировочному графику, мг;

m1 — масса навески препарата, г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата чистый для анализа будет отсутствовать волна, соответствующая потенциалу восстановления нитробензола, а для препарата чистый массовая доля нитробензола не будет превышать установленной нормы.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не должны превышать 0,00015%.

4.8 Определение содержания углеводородов

4.8.1 Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Пипетка 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-25(50)-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-2-100-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

4.8.2 Проведение анализа

5 см3 препарата помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 10 см3 соляной кислоты, перемешивают и прибавляют 15 см3 воды.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если охлажденный до комнатной температуры раствор будет прозрачным.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют по ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3т-1, 3т-5, 8т-1, 8т-2.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а, классификационный шифр 6112), серийный номер ООН 1547.

На транспортную тару наносят манипуляционные знаки «Хрупкое, осторожно» и «Верх» по ГОСТ 14192-77.

5.2. Препарат транспортируют транспортом всех видов в соответствии в правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие анилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления.