ГОСТ 13647-78*. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Пиридин. Технические условия

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 20.04.1978 № 1053)

(ред. от 01.12.1983)

Введен Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20 апреля 1978 г. № 1053

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

ПИРИДИН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Reagents. Pyridinum. Specifications

ГОСТ 13647-78*

Группа Л52

ОКП 26 3151 1110 05

Взамен ГОСТ 13647-68

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20 апреля 1978 г. № 1053 дата введения установлена

1 июля 1979 года

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

Переиздание (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 3-84).

Настоящий стандарт распространяется на пиридин, который представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с характерным запахом; гигроскопичен, легко воспламеняется, токсичен; хорошо смешивается с водой, спиртом, эфиром и многими другими органическими растворителями; нерастворим в растворе щелочей; на свету и воздухе темнеет. Плотность — около 0,98 г/см3.

Формулы: эмпирическая — C5H5N,

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 79,10.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Пиридин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям пиридин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя		Норма
		Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3151 1112 03
1.	Массовая доля пиридина (C5H5N), %, не менее	99,0
2.	Показатель преломления \eta^{20}\text{Д}	1,5090 — 1,5100
3.	Массовая доля нелетучего остатка, %, не более	0,005
4.	Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более	0,001
5.	Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более	0,0005
6.	Массовая доля аммиака (NH3), %, не более	0,002
7.	Массовая доля меди (Cu), %, не более	0,0002
8.	Массовая доля веществ, восстанавливающих KMnO4, в пересчете на кислород, %, не более	0,0005
9.	Массовая доля воды (H2O), %, не более	0,1
10.	Растворимость в воде	Должен выдерживать испытание по п. 3.11

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2. Показатель преломления и массовую долю аммиака изготовитель определяет периодически по требованию потребителей.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 800 г. Количество пиридина, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% (объемная доля).

3.2 Определение массовой доли пиридина

3.2.1 Реактивы, растворы и приборы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 1 н. раствор.

Потенциометр.

3.2.2 Проведение анализа

Около 3 г (3 см3) препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан для потенциометрического титрования вместимостью 100 — 150 см3 и прибавляют 40 см3 воды.

В стакан с раствором помещают электроды (электродом сравнения служит насыщенный каломельный полуэлемент, а индикаторным — стеклянный электрод) и при перемешивании содержимого стакана мешалкой прибавляют из бюретки раствор соляной кислоты до pH 2,8. В начале титрования приливают сразу 20 — 25 см3 раствора соляной кислоты, а затем титруют медленно, по каплям.

3.2.3 Обработка результатов

Массовую долю пиридина (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{V \cdot 0,07910 \cdot 100}{m} ,

где V — объем точно 1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3;

0,07910 — масса пиридина, соответствующая 1 см3 точно 1 н. раствора соляной кислоты, г;

m — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

3.3. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73.

3.4. Определение нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 30,6 см3 (30 г) препарата.

3.5 Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 5 см3 (5 г) препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 0,5 г углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха.

Остаток обрабатывают 2 см3 25%-ного раствора соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем остаток растворяют в 20 см3 воды при нагревании на водяной бане, раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытой горячей водой, в коническую колбу вместимостью 50 — 100 см3, доводят объем раствора водой до 25 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6 Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 4 см3 (4 г) препарата помещают в фарфоровую чашку, приливают 0,2 см3 1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 40 см3 воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.4 — 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7 Определение массовой доли аммиака

3.7.1 Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по НТД.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,01 н. раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по НТД, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

3.7.2 Проведение анализа

2 см3 (2 г) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 0,1 см3 раствора фенолфталеина и титруют из микробюретки раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора.

3.7.3 Обработка результатов

Массовую долю аммиака (X1) в процентах вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{V \cdot 0,00017 \cdot 100}{m} ,

где V — объем точно 0,01 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3;

m — масса навески препарата, г;

0,00017 — масса аммиака, соответствующая 1 см3 точно 0,01 н. раствора соляной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%.

3.8 Определение массовой доли меди

Определение проводят по ГОСТ 10554-74.

При этом 2,5 см3 (2,5 г) препарата помещают в цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см3, растворяют в 20 см3 воды, нейтрализуют 25%-ным раствором серной кислоты (около 5,5 см3) и далее определение проводят фотометрически или визуально-колориметрически диэтилдитиокарбаматным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса меди не будет превышать 0,005 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли меди анализ проводят фотометрически.

3.9 Определение массовой доли веществ, восстанавливающих KMnO4

5 см3 (5 г) препарата помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см3, прибавляют из бюретки вместимостью 1 — 2 см3 0,5 см3 свежеприготовленного 0,01 н. раствора марганцовокислого калия (ГОСТ 20490-75), закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте при комнатной температуре.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по истечении 1 ч сохранится розовая окраска раствора.

1 см3 точно 0,01 н. раствора марганцовокислого калия соответствует 0,00005 г кислорода.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.10. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера визуально (любым способом) или электрометрическим титрованием.

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием.

3.11 Определение растворимости в воде

Препарат смешивают с дистиллированной водой (ГОСТ 6709-72) в соотношении 1:1, 1:9, 1:49 в пробирках (ГОСТ 25336-82) или цилиндрах (ГОСТ 1770-74) с притертыми пробками вместимостью 50 см3.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении в проходящем свете на темном фоне анализируемые растворы не будут отличаться от дистиллированной воды, помещенной в такую же пробирку или цилиндр.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: Зт-1, Зт-2, Зт-5.

Группа фасовки: V, VI до 5000 г.

На этикетке должны быть надписи: «Огнеопасно», «Яд» с изображением черепа и перекрещивающихся костей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества пиридина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Пиридин токсичен. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров пиридина в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 5 мг/м3. При превышении ПДК пары оказывают раздражающее действие, влияя на нервную систему. Жидкий пиридин действует на кожу как раздражающее и фотосенсибилизирующее вещество, вызывает воспаление с сильным жжением, обезжиривание кожи и образование трещин. При попадании пиридина на кожу необходимо смыть его обильной струей воды.

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (защитные очки, защитные перчатки, спецодежду и обувь, фильтрующий промышленный противогаз марки А), а также соблюдать меры личной гигиены.

6.3 Пиридин — легковоспламеняющаяся жидкость.

Температура вспышки 20 °C.

Температура самовоспламенения 530 °C.

Область воспламенения: 1,85 — 12,4% (объемная доля).

Температурные пределы воспламенения:

нижний 18 °C,

верхний 57 °C.

6.4. Работы с пиридином следует проводить вдали от огня. Для тушения пиридина используют тонкораспыленную воду и пену и разбавление водой. При объемном тушении минимальная огнегасительная концентрация азота — 31% (объемная доля), углекислого газа — 29% (объемная доля).

6.5. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.

---