МУК 4.1.1575-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации амилазы в воздухе рабочей зоны
Актуально на 08.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.1575-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации амилазы в воздухе рабочей зоны". МУК 4.1.1575-03. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1575-03
(утв. Минздравом России 29.06.2003)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32). Документ введен в действие с 29 июня 2003 года.
Утверждаю
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
29 июня 2003 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ АМИЛАЗЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
с момента утверждения
Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».
Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687-98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
Ферментный препарат амилаза (К3.2.1.1-альфа-1,4-глюкан-4-глюканогидролаза).
Представляет собой пушистый порошок сероватого цвета. Оптимальные условия проявления ферментативной активности: pH 6,5 — 7,5, температура 37 °C. Растворима в воде.
Агрегатное состояние в воздухе — аэрозоль.
Обладает общетоксическим действием. Малотоксична при различных путях воздействия на организм. Обладает аллергенным действием на организм.
ПДК в воздухе рабочей зоны — 1 мг/куб. м.
Метод основан на уменьшении количества (концентрации) окрашиваемого иодом крахмала за счет гидролиза крахмала амилазой (до декстринов различной молекулярной массы).
Измерение производят при длине волны поглощения окрашенного иодом крахмала — 630 — 690 нм (светофильтр); оптимум — 660 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.
Нижний предел измерения содержания амилазы в анализируемом объеме — 25,0 мкг. Нижний предел измерения концентрации в воздухе при отборе 100 л воздуха — 0,5 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций — 0,5 — 5,0 мг/куб. м.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, не более 1,5 часов.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр), ГОСТ 12083, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 434 — 450 нм и 630 — 690 нм с погрешностью +/- 1% абс. (по коэффициенту пропускания) или 0,01 D (по оптической плотности), или спектрофотометр.
Весы лабораторные ВЛА-200, ГОСТ 24104-88Е.
Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
Фильтродержатель, ТУ 96-72-05-77.
Фильтр АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Прибор для измерения pH среды в диапазоне 0 — 14 с погрешностью измерения +/- 0,1 pH, pH-211, ТУ 25-05-1689-74.
Термостат или ультратермостат, обеспечивающий температуру нагрева 37,0 +/- 0,2 °C, ГОСТ 20790-75.
Баня водяная, температура 100 °C, ГОСТ 64-1-2850-76.
Мешалка магнитная, ТУ 25-11.834-80.
Термометры с пределами измерения 0 — 55 °C и ценой деления не более 0,1 °C, ГОСТ 215.
Холодильник бытовой, ГОСТ 16317-87.
Стаканчики для взвешивания, ГОСТ 25336-82Е.
Стаканы вместимостью от 100 до 1000 мл, ГОСТ 25336-82Е.
Колбы типа Кн вместимостью от 50 до 1000 мл, ГОСТ 25336-82Е.
Колбы мерные наливные 1 или 2-го исполнения вместимостью 100, 200, 250 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Воронки типа В, ГОСТ 25336-82Е.
Дозаторы пипеточные П1, объем дозы 0,05 и 0,5 мл, ТУ 64-1-3329.
Пипетки 1, 2 и 3-го исполнения вместимостью от 0,5 до 20 мл, ГОСТ 29227-91.
Пробирки П1-21-200, или П1-16-150, или П2-19-180, или П2-16-150 (180), ГОСТ 25336-82Е.
Бюретка типа 1; 1, 2 или 3-го исполнения, ГОСТ 29227-91.
Амилаза, амилолитическая активность 1200 ед., ГОСТ 20264.4-89.
Крахмал растворимый, ГОСТ 10163.
Ацетат натрия тригидрат, ГОСТ 199-78.
Ацетатный буфетный раствор, pH 4,7 готовый, ГОСТ 4919.2; возможно приготовление ацетатного буфера из составляющих (см. раздел «Подготовка к измерению», п. 7).
Кислота соляная, концентрированная, уд. вес 1,18, 11,6 М/л, ГОСТ 3118-77.
Йод, ГОСТ 4159-79.
Калий йодистый, ТУ 6-09-3909-75.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Все реактивы должны быть марки х.ч. или ч.д.а.
1. Приготовление стандартного раствора амилазы, 50 мкг/мл.
5,0 мг препарата растворяют в небольшом количестве воды, при необходимости тщательно растирая стеклянной палочкой, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают (получают раствор с концентрацией амилазы 50 мкг/мл). Раствор хранят в течение суток при температуре от 2 до 6 °C.
2. Приготовление градуировочных растворов амилазы.
Градуировочную характеристику устанавливают с использованием градуировочных растворов (устойчивы в течение 2 часов), которые готовят разбавлением основного раствора амилазы согласно таблице.
| № градуировочного раствора | Объем стандартного раствора, мл | Объем разбавляющего дистиллята, мл | Конц-я амилазы, мкг/мл | Содержание амилазы в объеме пробы (5 мл), взятой для анализа, мкг |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 1 | 0,0 | 10,0 | 0,0 | 0,0 |
| 2 | 1,0 | 9,0 | 5,0 | 25,0 |
| 3 | 1,5 | 8,5 | 7,5 | 37,5 |
| 4 | 2,5 | 7,5 | 12,5 | 62,5 |
| 5 | 5,0 | 5,0 | 25,0 | 125,0 |
| 6 | 7,5 | 2,5 | 37,5 | 187,5 |
| 7 | 10,0 | 0,0 | 50,0 | 250,0 |
3. Приготовление 1%-го раствора крахмала (субстрат амилазы).
1,00 г крахмала, взятого с учетом влажности, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 25 мл воды и перемешивают. Затем добавляют в колбу еще 25 мл воды, помещают колбу в кипящую водяную баню не менее чем на 10 — 15 мин., непрерывно перемешивая содержимое до полного растворения крахмала. После этого содержимое колбы охлаждают, добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора. Объем жидкости доводят до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы перемешивают. Раствор должен быть прозрачным.
Раствор крахмала готовят в день проведения анализа.
4. Приготовление основного раствора йода, 2,5 мг/мл.
0,50 г йода и 5,00 г иодистого калия растворяют в бюксе с притертой крышкой в небольшом количестве дистиллированной воды.
Содержимое перемешивают на магнитной мешалке при плотно закрытой крышке бюксы. Раствор после полного растворения йода переносят в мерную колбу с притертой крышкой вместимостью 200 мл и объем доводят дистиллированной водой до метки.
Основной раствор йода хранят в течение 1 месяца в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
5. Приготовление раствора соляной кислоты, 0,5 М/л.
В мерную колбу (100 мл) наливают примерно 50 мл дистиллята; перемешивая, доливают 4,3 мл концентрированной (11,6 м/л) соляной кислоты; доводят до метки дистиллятом. В герметичной посуде раствор может храниться год.
6. Приготовление рабочего раствора йода, 0,05 мг/мл.
2 мл основного раствора йода разводят раствором соляной кислоты концентрацией 0,5 М/л в мерной колбе вместимостью 100 мл. Перед употреблением рабочего раствора проверяют его оптическую плотность в диапазоне длин волн 434 — 350 нм (оптимум — 442 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя <...>,5 мм.
Оптическая плотность (при длине волны 440 нм) рабочего раствора йода должна равняться 0,105 +/- 0,01.
В случае отклонения ее от этого значения добавляют в раствор несколько капель соляной кислоты или основного раствора йода.
7. Приготовление ацетатного буфера.
В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 2,72 г тригидрата ацетата натрия (мол. м. 136,09). Добавляют 25 мл дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения. Добавляют, перемешивая, дистиллированную воду до метки. Получают 0,2 М раствора ацетата натрия.
В мерную колбу вместимостью 100 мл наливают 25 мл дистиллированной воды. Добавляют, перемешивая, 1,28 г концентрированной уксусной кислоты. Добавляют, перемешивая, дистиллированную воду до метки. Получают 0,2 М уксусной кислоты.
В колбу, вмещающую 100 мл, наливают 54 мл 0,2 М ацетата натрия и затем 46 мл 0,2 М уксусной кислоты. Раствор перемешивают. Получают буфетный раствор с рН 4,7.
В две пробирки наливают по 10 мл раствора крахмала (субстрата) и прогревают в течение 5 — 10 минут в термостате или водяной бане с температурой 37 +/- 0,2 °C. Затем, не вынимая пробирок из термостата, наливают в первую 5 мл дистиллированной воды (холостая проба), во вторую — 5 мл градуировочного раствора (концентрации указаны в таблице; опытная проба). Смеси быстро перемешивают и выдерживают в термостате 30 мин. (по секундомеру).
Окрашивание йодом непрогидролизированного крахмала.
Затем из каждой пробирки поочередно отбирают по 0,05 мл раствора и переносят в пробирки с предварительно налитыми 5,0 мл рабочего раствора йода. Содержимое пробирок перемешивают.
Проведение оптических измерений.
Полученные растворы приобретают следующую окраску: контрольный раствор — синий цвет, опытный — фиолетовый различной интенсивности в зависимости от количества непрогидролизованного крахмала.
Через 5 — 10 мин. после смешивания определяют оптическую плотность растворов фотоэлектрическим колориметром в диапазоне длин волн 630 — 690 нм (оптимум — 660 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 5,0 мм.
Колориметрирование опытной и холостой проб ведут на фоне дистиллированной воды; определяют соответствующие оптические плотности D и D . о х
Построение градуировочного графика.
Строят калибровочный график, где по оси абсцисс располагают содержание фермента в пробе (5-я графа в таблице), взятой для анализа, а по оси ординат - разность D - D ; график строят по х о средним значениям разности оптических плотностей для каждой концентрации. На каждую концентрацию производят по 5 параллельных
определений.
Проверку градуировочного графика проводят каждый раз при смене реактивов, оборудования или приборов и не реже чем 1 раз в месяц.
Пробы воздуха с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК амилазы необходимо отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике до 1 суток.
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и приливают пипеткой 5,0 мл дистиллированной воды. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин. и сливают в другую пробирку. Аналогичным образом проводят повторную экстракцию с фильтра и объединяют растворы. Общий объем элюата составляет 10,0 мл.
Проведение измерений проводят точно так же, как и при установлении градуировочного графика, отбирая на анализ 5 мл из общего объема элюата. При этом находят значения D - D , х о
соответствующие данному образцу воздуха.
Если значения оптической плотности выходят за пределы рабочей зоны градуировочного графика амилазы (D - D = 0,050...0,450), то х о
опыт необходимо повторить с раствором, имеющим большее или меньшее содержание ферментного препарата.
Определение содержания амилазы в анализируемой пробе.
Количественное определение содержания амилазы в пробе, взятой для анализа (объемом 5 мл), проводят по предварительно построенному калибровочному графику, определяя соответствие разности D - D содержанию амилазы в пробе (5-я графа таблицы). х о
Вычисление содержания амилазы в воздухе рабочей зоны.
Концентрацию амилазы в воздухе (С ) вычисляют по формуле: АВ
а x в
С = ----- (мг/куб. м), АВ б x V
а — содержание амилазы в объеме пробы, взятой для анализа (мкг);
б — объем пробы, взятой для анализа (мл);
V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------, 20 (273 + t) х 101,33
V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t
Р — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент. t
| °C | Давление Р, кПа/мм рт. ст. | |||||||||
| 97,33/730 | 97,86/734 | 98,4/738 | 98,93/742 | 99,46/746 | 100/750 | 100,53/754 | 101,06/758 | 101,33/760 | 101,86/764 | |
| -30 | 1,1582 | 1,1646 | 1,1709 | 1,1772 | 1,1836 | 1,1899 | 1,1963 | 1,2026 | 1,2058 | 1,2122 |
| -26 | 1,1393 | 1,1456 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1644 | 1,1705 | 1,1768 | 1,1831 | 1,1862 | 1,1925 |
| -22 | 1,1212 | 1,1274 | 1,1336 | 1,1396 | 1,1458 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1643 | 1,1673 | 1,1735 |
| -18 | 1,1036 | 1,1097 | 1,1158 | 1,1218 | 1,1278 | 1,1338 | 1,1399 | 1,1460 | 1,1490 | 1,1551 |
| -14 | 1,0866 | 1,0926 | 1,0986 | 1,1045 | 1,1105 | 1,1164 | 1,1224 | 1,1284 | 1,1313 | 1,1373 |
| -10 | 1,0701 | 1,0760 | 1,0819 | 1,0877 | 1,0986 | 1,0994 | 1,1053 | 1,1112 | 1,1141 | 1,1200 |
| -6 | 1,0540 | 1,0599 | 1,0657 | 1,0714 | 1,0772 | 1,0829 | 1,0887 | 1,0945 | 1,0974 | 1,1032 |
| -2 | 1,0385 | 1,0442 | 1,0499 | 1,0556 | 1,0613 | 1,0669 | 1,0726 | 1,0784 | 1,0812 | 1,0869 |
| 0 | 1,0309 | 1,0366 | 1,0423 | 1,0477 | 1,0535 | 1,0591 | 1,0648 | 1,0705 | 1,0733 | 1,0789 |
| +2 | 1,0234 | 1,0291 | 1,0347 | 1,0402 | 1,0459 | 1,0514 | 1,0571 | 1,0627 | 1,0655 | 1,0712 |
| +6 | 1,0087 | 1,0143 | 1,0198 | 1,0253 | 1,0309 | 1,0363 | 1,0419 | 1,0475 | 1,0502 | 1,0557 |
| +10 | 0,9944 | 0,9999 | 0,0054 | 1,0108 | 1,0162 | 1,0216 | 1,0272 | 1,0326 | 1,0353 | 1,0407 |
| +14 | 0,9806 | 0,9860 | 0,9914 | 0,9967 | 1,0027 | 1,0074 | 1,0128 | 1,0183 | 1,0209 | 1,0263 |
| +18 | 0,9671 | 0,9725 | 0,9778 | 0,9830 | 0,9884 | 0,9936 | 0,9989 | 1,0043 | 1,0069 | 1,0122 |
| +20 | 0,9605 | 0,9658 | 0,9711 | 0,9783 | 0,9816 | 0,9868 | 0,9921 | 0,9974 | 1,0000 | 1,0053 |
| +22 | 0,9539 | 0,9592 | 0,9645 | 0,9696 | 0,9749 | 0,9800 | 0,9853 | 0,9906 | 0,9932 | 0,9985 |
| +24 | 0,9475 | 0,9527 | 0,9579 | 0,9631 | 0,9683 | 0,9735 | 0,9787 | 0,9839 | 0,9865 | 0,9917 |
| +26 | 0,9412 | 0,9464 | 0,9516 | 0,9566 | 0,9618 | 0,9669 | 0,9721 | 0,9773 | 0,9799 | 0,9851 |
| +28 | 0,9349 | 0,9401 | 0,9453 | 0,9503 | 0,9555 | 0,9605 | 0,9657 | 0,9708 | 0,9734 | 0,9785 |
| +30 | 0,9288 | 0,9339 | 0,9391 | 0,9440 | 0,9432 | 0,9542 | 0,9594 | 0,9645 | 0,9670 | 0,9723 |
| +34 | 0,9167 | 0,9218 | 0,9268 | 0,9318 | 0,9368 | 0,9418 | 0,9468 | 0,9519 | 0,9544 | 0,9595 |
| +38 | 0,9049 | 0,9099 | 0,9149 | 0,9199 | 0,9248 | 0,9297 | 0,9347 | 0,9397 | 0,9421 | 0,9471 |
Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат
ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
| Наименование вещества | Методические указания |
|---|---|
| 1. Ароматизатор из мяты перечной 16433 | МУ по газохроматографическому измерению концентраций ментола (L-2-изопропил-5-метициклогексанола) в воздухе рабочей зоны. Вып. 30, М., 2000, с. 189, МУК 4.1.240-96 |
| 2. Ванадий-алюминиевая лигатура | Измерение концентрации ванадия методом атомноабсорбционной спектрофотометрии. Сб. «МУ по определению вредных веществ в сварочном аэрозоле», М., 1992, стр. 67, МУ № 4945-88 |
| 3. Мультиинзимная композиция МЭК-СХ-1 | МУ по спектрофотометрическому измерению концентраций амилазы в воздухе рабочей зоны. Вып. 38 |
| 4. Мультиинзимная композиция МЭК-СХ-2 | МУ по спектрофотометрическому измерению концентрации целлюлазы в воздухе рабочей зоны. Вып. 38 |
| 5. Опаспрей белый | МУ по газохроматографическому измерению метилового спирта в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ № 2902-83 |
| 6. Опаспрей желтый | МУ по газохроматографическому измерению метилового спирта в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ № 2902-83 |
| 7. Пыль периклазохромитовых и хромитопериклазовых огнеупорных изделий | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. Вып. 1 — 5, М., 1981, стр. 235, МУ № 1719-77 |
| 8. Хладон СМ-1 | МУ по газохроматографическому измерению концентраций 1,1,1,2-тетрафторэтана в воздухе рабочей зоны. Вып. 35, МУК 4.1.860-99, утв. 30.12.99 |
| 9. Биовит-160 | МУ по фотометрическому измерению концентраций хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны. Вып. 11 переработ., М., 1992, стр. 149, № 5866-91 |
| 10. М0624М смесь (смесь четвертичных аммониевых | МУ по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметиламмоний хлорида (С — С ) и |
| соединений) | 17 20 алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С — С ) — 10 16 дон-2, диалкиламинопропионитрила (С — С ) — 7 9 ифхангаз, алкилтриметиламмоний хлорида (С — 10 С ), дон-52 в воздухе рабочей зоны. 16 Вып. 25, М., 1989, стр. 49, МУ № 4905-88 |
| Приведено в МВИ | Принятые предположения | Расчет составляющей погрешности |
|---|---|---|
| ДЕЛЬТА (информация о структуре погрешности отсутствует) | ДЕЛЬТА — незначимо с | 0 дельта (ДЕЛЬТА) = ДЕЛЬТА / 1,96 |
| ДЕЛЬТА — характеристика погрешность). | результатов | КХА (суммарная |
| ДЕЛЬТА — характеристика с погрешности. | систематической | составляющей |
| 0 дельта (ДЕЛЬТА) погрешности. | - характеристика | случайной составляющей |
| N | Алгоритм оперативного контроля | Вид контроля | |
| Внутренний оперативный контроль | Внешний контроль по схеме оперативного контроля | ||
| 1 | С применением образцов для контроля (ОК) | |К | = |Х — С| < К к | |
| К = 0,84 ДЕЛЬТА где ДЕЛЬТА — характеристика погрешност понента в ОК | К = ДЕЛЬТА и, соответствующая содержанию ком- | ||
| 2 | С применением метода добавок | |К | = |Х' — Х - С| < К к | |
| _______________________ / 2 2 К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) _ _ Х' Х где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) — характеристик _ _ Х' Х держанию компонента в пробе с добавкой | _______________________ / 2 2 К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) _ _ Х' Х а погрешности, соответствующая со- (пробе без добавки) | ||
| 3 | С применением метода разбавления | |К | = |RХ' — Х| < К к | |
| __________________________ /2 2 2 К = 0,84 \/R (ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) _ _ Х' Х где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) — характеристик _ _ Х' Х держанию компонента в разбавленной про | __________________________ /2 2 2 К = \/R (ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) _ _ Х' Х а погрешности, соответствующая собе (рабочей пробе) соответственно | ||
| 4 | С применением другой (контрольной) методики | |К | = |Х — Х | < К к к | |
| _______________________ / 2 2 К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) _ _ Х Х к где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) — характеристик _ _ Х Х к тодики, соответствующая содержанию ком | _______________________ / 2 2 К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) _ _ Х Х к а контрольной (контролируемой) мепонента в пробе | ||
Оперативный контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.
ВОК воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб путем сравнения результата контрольной процедуры, равного расхождению двух результатов КХА (х и х ) содержания компонента в 1 2
одной и той же пробе, с нормативом ВОК воспроизводимости Д.
_ _ х - х <= Д. 1 2
Норматив ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле:
где дельта (ДЕЛЬТА) - показатель воспроизводимости (характеристика случайной составляющей погрешности,
соответствующая среднему содержанию компонента в пробе):
_ _
х + х
_ 1 2
х = -------,
ср 2
Q(Р, m) = 2,77, при m = 2, Р = 0,95.
При осуществлении ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объем которых равен объему, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.
При превышении норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.