МУК 4.1.860-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации 1,1,1,2-тетрафторэтана (хладона 134 а) в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом России 31.12.1999)

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ 1,1,1,2-ТЕТРАФТОРЭТАНА (ХЛАДОНА 134 А) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687-98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

F F | | F-C-C-H | | F H М. м. 102,03

Хладон 134 а — газ без цвета, со специфическим запахом, плохо растворим в воде, спирте, углеводородах. Хорошо растворим в хлорорганических растворителях.

Температура кипения — 26,5 °С, температура плавления — 101 °С.

В воздухе находится в газообразном состоянии.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе — 3000 мг/куб. м.

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения содержания хладона 134 а в анализируемом объеме пробы — 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации хладона 134 а в воздухе — 1000 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций хладона 134 а в воздухе от 1000 до 6000 мг/куб. м.

Определению не мешают 1,1,2,2-тетрафторэтан, пентафторэтан, 1,1,1-трифторэтан, 1,1,1,2-тетрафторхлорэтан.

Суммарная погрешность измерений не превышает +/- 16,3%.

Время проведения измерений, включая отбор пробы, — 20 мин.

Приборы, аппаратура и посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором серии «Цвет-500М».

Колонка хроматографическая стальная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Шприцы стеклянные вместимостью 5, 10 и 100 мл, ГОСТ 25377-82.

Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.

Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75, 2 кл. с нормальной длиной 300 мм.

Реактивы, растворы и материалы

Хладон 134 а, газ в баллонах.

Inerton super, фр. 0,15 — 0,20 мм, пропитанный 5% ХЕ-60.

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74; водород технический, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Отбор пробы воздуха

Пробу воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл, предварительно «промыв» его путем 10-кратного воздухообмена. По окончании отбора закрывают резиновой заглушкой. Проба сохраняется не более 3 часов.

Подготовка к измерению

Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (30 мл/мин.) в течение 24 часов при температуре 150 °С.

Для приготовления стандартной газовоздушной смеси хладона 134 а в вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 11 мл хладона 134 а шприцем из баллона и разводят чистым воздухом. Весовое содержание хладона 134 а составляет 100 мкг/мл при 25 °С. Методом последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные смеси с концентрацией 1, 2, 3, 4, 5, 6 мкг/мл хладона 134 а. Градуировочные смеси термостатируют при 25 °С. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой градуировочной смеси. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика (см) от содержания хладона 134 а (мкг) из пяти параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

    Температура колонки                           50 °С
    Температура испарителя                        50 °С
    Температура детектора                         120 °С
    Расход газа-носителя (азота)                  30 мл/мин.
    Расход водорода и воздуха                     30 и 300 мл/мин.
    Скорость диаграммной ленты                    600 мм/час
    Объем вводимой пробы                          5 мл

                                                      -9

    Шкала усилителя прибора                       512 х 10   А
    Время удерживания хладона 134 а               27 сек.

Проведение измерения

Пробу воздуха перед ее анализом термостатируют в течение 5 мин. при 25 °С, затем вводят 5 мл воздуха в хроматографическую колонку через испаритель. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика хладона 134 а и по градуировочному графику находят количество хладона 134 а (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию хладона 134 а в воздухе «С» в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                          а х 1000

С = --------, V

где:

а — содержание хладона 134 а, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем воздуха, мл, отобранный для анализа.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                        V  (273 + 20) х Р
                         t

                     V   = ------------------,
                      20   (273 + t) х 101,33

где:
V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
 t
Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760

мм рт. ст.); t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

                    t

Приложение 3