Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5866-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1278-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1278-75" "Технические условия на метод определения хлортетрациклина (биомицина) в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1278-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5866-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5866-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5866-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

10 сентября 1991 г. № 5866-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

         H C-N-CH

<pre class="legal-pre">              3  │   3 CH OH Cl
                 │      \3/  │</pre>
           HO── / \ / \ / \ / \\
<pre class="legal-pre">               ││  │   │   ││   │                     М.м. 515,35.
    HCl x      ││  │   │   ││   │</pre>
              / \ /│\ //\ / \ //
<pre class="legal-pre">          H NOC    │ │   ││  │
           2       │ OH  O   OH</pre>

              OH

Хлортетрациклин — желтый кристаллический порошок без запаха горького вкуса, Т. пл. 172 — 174 °С с разложением. Мало растворим в воде, трудно растворяется в этиловом спирте. При рН 7,0 — 9,0 флюоресцирует голубым цветом (при соответствующем подщелачивании).

ПДК в воздухе — 0,1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности растворов, содержащих окрашенное гидросоединение, которое образуется при взаимодействии хлортетрациклина с соляной кислотой.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.

Нижний предел обнаружения — 5 мкг хлортетрациклина в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения хлортетрациклина в воздухе — 0,05 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций хлортетрациклина от 0,05 мг/куб. м до 0,5 мг/куб. м. Определению мешает присутствие тетрациклина.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ВП-10.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью на 1,0 и 5,0 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, емкостью на 50 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Хлортетрациклин фармакопейный.

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3178-77, 0,01 н раствор.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 0,25 мг/мл готовят растворением кристаллического хлортетрациклина в 0,01 н соляной кислоте.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 0,025 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1 0,01 н соляной кислотой.

Растворы хранят в течение 5 — 6 дней.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 150 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 56.

Таблица 56

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 2,5 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают, помещают в кипящую водяную баню на 5 мин., быстро охлаждают водой, снова перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 450 — 480 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемый компонент. Окраска раствора устойчива в течение 15 мин. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 15 мл 0,01 н соляной кислоты. Содержимое стакана тщательно перемешивают и оставляют для лучшего растворения антибиотика на 40 мин.

После отстаивания фильтруют. Для анализа берут 10 мл раствора. Затем пробу обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентраций

Концентрацию хлортетрациклина «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в

С = -----, б х V

где:

а — содержание хлортетрациклина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;