ГОСТ 7568-88. Государственный стандарт Союза ССР. Этилена окись. Технические условия

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 7568-88Утратил силу 02.11.2026

Актуально на 07.11.2026.

Как цитировать: "ГОСТ 7568-88. Государственный стандарт Союза ССР. Этилена окись. Технические условия". ГОСТ 7568-88. https://bukva.ai/docs/standart-gost-7568-88-gosstandart-sssr

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1988 № 2931)

(ред. от 19.03.1996)

Внимание

Документ утратил силу с 1 декабря 2019 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 25.06.2019 № 332-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 7568-2018. Документ утратил силу с 1 декабря 2019 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 25.06.2019 № 332-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 7568-2018. С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 5-6, 1993). Изменение № 1 введено в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 № 177 с 1 июля 1996 года. Взамен ГОСТ 7568-73.

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 7568-88"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-7568-88-gosstandart-sssr" "ГОСТ 7568-88. Государственный стандарт Союза ССР. Этилена окись. Технические условия (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.1988 N 2931)"
  n1["ГОСТ 7568-2018"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-7568-2018" "ГОСТ 7568-2018. Межгосударственный стандарт. Этилена окись. Технические условия (введен в действие Приказом Росстандарта от 25.06.2019 N 332-ст)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 августа 1988 г. № 2931

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭТИЛЕНА ОКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Ethylene oxide. Specifications

ГОСТ 7568-88

Группа Л21

ОКП 24 1711 0000

Срок действия с 1 июля 1989 года до 1 июля 1994 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.А. Дьяконов, канд. хим. наук; З.М. Ривина, канд. хим. наук; Б.Б. Чесноков, канд. техн. наук; Ю.А. Боровлев; В.И. Емельянов, канд. хим. наук; А.И. Капралов, канд. хим. наук; В.С. Чурилин, канд. хим. наук; С.А. Арыстанбекова, канд. хим. наук; Т.В. Авгуль; А.И. Барышева; И.Н. Кожухова, канд. хим. наук; Г.З. Гребеник, канд. техн. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.08.88 № 2931

3. Срок первой проверки — 1992 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 7568-73

5. СТАНДАРТ СОДЕРЖИТ ВСЕ ТРЕБОВАНИЯ СТ СЭВ 2334-80

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.485-83 3.7.1
ГОСТ 12.1.007-76	1.2.3.3.
ГОСТ 215-73	3.4.1, 3.6.1, 3.8.1, 3.7.1
ГОСТ 427-75 3.8.1
ГОСТ 450-77	3.4.1
ГОСТ 949-73	1.4.1
ГОСТ 1770-74	3.4.1, 3.6.1, 3.7.1
ГОСТ 2405-80	3.8.1
ГОСТ 2603-79	3.8.1
ГОСТ 4159-79	3.6.1
ГОСТ 4161-77	3.4.1
ГОСТ 4201-79	3.7.1
ГОСТ 4204-77	3.7.1
ГОСТ 4328-77	3.6.1
ГОСТ 4517-87	3.6.1
ГОСТ 4919.1-77	3.6.1
ГОСТ 5072-79	3.4.1, 3.6.1, 3.8.1, 3.7.1
ГОСТ 5632-72	1.4.1; 4.2
ГОСТ 6521-72 3.8.1
ГОСТ 6563-75	3.4.1
ГОСТ 6709-72	3.6.1, 3.7.1
ГОСТ 8050-85 3.8.1
ГОСТ 8984-75	3.4.1
ГОСТ 9293-74	4.1.2; 4.2
ГОСТ 10163-76	3.7.1
ГОСТ 11683-76	3.7.1
ГОСТ 14192-77	1.3
ГОСТ 14870-77	3.5.1
ГОСТ 14921-78	3.2
ГОСТ 17433-80	3.8.1
ГОСТ 18300-87	3.6.1, 3.8.1
ГОСТ 18522-73	3.9
ГОСТ 19433-81	1.3
ГОСТ 19908-80	3.4.1
ГОСТ 21650-76	4.1.2
ГОСТ 20292-74	3.5.1, 3.6.1, 3.7.1
ГОСТ 21929-76 4.1.2
ГОСТ 24104-88	3.4.1, 3.7.1; 3.4.3
ГОСТ 24484-80	3.8.1
ГОСТ 25336-82	3.4.1, 3.7.1
ГОСТ 25706-83	3.8.1
ГОСТ 25794.2-83	3.7.1
ГОСТ 27025-86 3.1
	Несоблюдение стандарта преследуется по закону
	Настоящий стандарт распространяется на окись этилена, изготовляемую для нужд народного хозяйства и экспорта. Окись этилена используют в химической, нефтехимической и других отраслях промышленности.
Окись этилена — сжиженный газ, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость.	Формула
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 44,05.	(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 № 177)
	1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
	1.1. Окись этилена должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2 Характеристики

1.2.1. В зависимости от области применения окись этилена выпускают двух марок: очищенную и техническую.

Очищенную окись этилена применяют для получения особо чистого этиленгликоля.

Техническую окись этилена применяют для получения гликолей, полиэфирных смол, смачивателей и других целей.

1.2.2. По физико-химическим показателям окись этилена должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
Наименование показателя	Очищенная ОКП 24 1711 0100	Техническая ОКП 24 1711 0200
1. Массовая доля окиси этилена, %, не менее	99,9	99,9
2. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более	0,0005	0,005
3. Массовая доля воды, %, не более	0,01	0,01
4. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более	0,002	0,002
5. Массовая доля альдегидов в пересчете на ацетальдегид, %, не более	0,001	0,01
6. Массовая доля двуокиси углерода, %, не более	0,001	0,003
7. Цвет, единицы Хазена, не более	5	10
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 № 177)

1.2.3 Требования безопасности

1.2.3.1. Окись этилена — сжиженный, горючий и взрывоопасный газ, пожароопасен. Температура кипения — 10,4 °C, температура вспышки минус — 18 °C, температура самовоспламенения — 430 °C, концентрационные пределы распространения пламени: нижний — 3,2, верхний — 100% (об.).

При температуре выше 40 °C окись этилена склонна к полимеризации.

Окись этилена при контакте с катализаторами (безводные хлориды алюминия, железа и олова; оксиды алюминия и железа; металлический калий; гидроксиды щелочных металлов; кислоты; органические основания и аммиак) может разлагаться или полимеризоваться. Быстрое разложение или полимеризация окиси этилена сопровождается выделением тепла, что может привести к взрыву.

При производстве и применении окиси этилена следует соблюдать требования по обеспечению пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и взрывобезопасности по ГОСТ 12.1.010-76.

1.2.3.2. Окись этилена — высокоопасное вещество, 2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88. В организм человека поступает через дыхательные пути, предельно допустимая концентрация (ПДК) окиси этилена в воздухе рабочей зоны — 1 мг/м3.

Окись этилена оказывает наркотическое действие, вдыхание окиси этилена в концентрациях, превышающих ПДК, может привести к острому отравлению и хронической интоксикации. Окись этилена оказывает раздражающее действие при попадании на кожные покровы, слизистые оболочки верхних дыхательных путей и глаз.

ПДК окиси этилена в атмосферном воздухе населенных мест: максимально разовая — 0,3 мг/м3; среднесуточная — 0,03 мг/м3.

1.2.3.3. Производственные помещения, в которых проводят работы с окисью этилена, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Оборудование и коммуникации должны быть герметизированы. Все выбросы в атмосферу должны быть оборудованы огнепреградителями.

В помещении на видном месте должны быть помещены знаки со смысловым значением: «Осторожно! Легковоспламеняющееся вещество» и «Запрещается пользоваться открытым огнем» по ГОСТ 12.4.026-76.

Производственный персонал должен быть обеспечен средствами индивидуальной защиты (специальная одежда, резиновые перчатки, защитные очки, промышленный фильтрующий противогаз марки А по ГОСТ 12.4.121-83).

1.2.3.4. При загорании следует применять инертные газы, объемное тушение, охлаждение водой.

1.3 Маркировка

Маркировка, характеризующая продукцию, должна содержать следующие данные:

товарный знак и наименование предприятия-изготовителя;

наименование и марку продукта;

номер партии и дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от нагрева».

Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, — по ГОСТ 19433-88 (классификационный шифр 2413, знаки опасности по черт. 6а и 3), серийный номер ООН 1040.

Под предохранительный колпак каждого баллона закладывают документ, содержащий данные, указанные в п. 2.1, и номер баллона.

1.4 Упаковка

Окись этилена заливают в стальные баллоны по ГОСТ 949-73 типа 150Л, 200Л, изготовленные из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т (ГОСТ 5632-72).

Допускается использовать имеющиеся в обращении другие баллоны, изготовленные из коррозионно-стойкой стали.

Баллоны для окиси этилена должны удовлетворять требованиям правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденных Госгортехнадзором.

1.4.1. Окись этилена заливают в специальные стальные теплоизолированные железнодорожные цистерны отправителя, рассчитанные на давление, в стальные баллоны по ГОСТ 949-73 типа 150Л, 200Л, изготовленные из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т (ГОСТ 5632-72) и удовлетворяющие требованиям правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденным Госгортехнадзором СССР.

Допускается использовать имеющиеся в обращении другие баллоны и контейнеры-цистерны, изготовленные из коррозионно-стойкой стали и удовлетворяющие требованиям правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением.

1.4.2. Теплоизоляция железнодорожных цистерн или контейнеров-цистерн должна обеспечить температуру окиси этилена не выше 25 °C.

2. ПРИЕМКА

2.1. Окись этилена принимают партиями. Партией считают количество продукта, однородного по показателям качества, массой не более 600 т, сопровождаемого одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и его марку;

номер партии и дату изготовления;

номера цистерн, контейнеров-цистерн или баллонов, входящих в партию;

дату заполнения тары;

массу нетто и брутто;

количество грузовых мест в партии;

обозначение настоящего стандарта;

результаты проведенных анализов и (или) подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта.

2.2. Для проверки соответствия качества окиси этилена требованиям настоящего стандарта объем выборки составляет: 2% баллонов, но не менее двух баллонов; 5% контейнеров-цистерн или одна контейнер-цистерна при партии менее 20 контейнеров-цистерн, или одна цистерна.

Допускается у изготовителя отбирать пробу из резервуара-хранилища перед заполнением продуктом цистерн, контейнеров-цистерн или баллонов.

Показатель «цвет» изготовитель определяет по требованию потребителя.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателям на удвоенной выборке контейнеров-цистерн и баллонов или вновь отобранной пробе из цистерны и резервуара-хранилища.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Округление результатов анализа — до того десятичного знака, который указан в таблице технических требований.

3.2 Отбор проб

Пробу из резервуаров-хранилищ, цистерн, контейнеров-цистерн и баллонов под давлением отбирают из жидкой фазы через сифонную трубку и металлический переходник в герметичный металлический пробоотборник по ГОСТ 14921-78 или аналогичный, рассчитанный на работу при допускаемом давлении и исключающий контакт с атмосферой.

Допускается применение стеклянных сосудов (сосуд Дьюара, колбы Бунзена), исключающих контакт пробы с водой атмосферы.

3.3 Определение массовой доли окиси этилена

Массовую долю окиси этилена (X) в процентах вычисляют по формуле

X = 100 - \Sigma X_{i} ,

где \Sigma X_{i} — сумма массовых долей примесей (воды, альдегидов, кислот, двуокиси углерода и нелетучего остатка), %.

3.4 Определение массовой доли нелетучего остатка

Массовую долю нелетучего остатка определяют по ГОСТ 27026-86, используя платиновую чашку по ГОСТ 6563-75 или кварцевую по ГОСТ 19908-90.

При этом объем анализируемой пробы составляет 300 см3 для очищенного продукта и 100 см3 для технического продукта.

Пробу окиси этилена вносят в чашку, охлажденную до температуры не выше 4 °C, цилиндром вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770-74), охлажденным до той же температуры. Чашку с продуктом помещают на водяную баню комнатной температуры и испаряют окись этилена в вытяжном шкафу.

Массовую долю нелетучего остатка (X1) в процентах вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{m \cdot 100}{V \cdot 0,891} ,

где m — масса нелетучего остатка, г;

V — объем анализируемой пробы, см3;

0,891 — плотность окиси этилена при 4 °C, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00015% для очищенного и 0,0015% для технического продукта.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,0005% для очищенного и +/- 0,002% для технического продукта при доверительной вероятности P = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли нелетучего остатка для взвешивания используют весы 1-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

3.4.1 Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный любой марки, обеспечивающий температуру 105 — 110 °C.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82 исполнения 2.

Чаша кварцевая по ГОСТ 19908-80 или чаша платиновая по ГОСТ 6563-75 вместимостью не менее 160 см3.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74 исполнения 1 или 3 вместимостью 100 см3.

Термометр группы ТЛ-2 по ГОСТ 215-73.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77 или кальций хлористый 2-водный по ГОСТ 4161-77 свежепрокаленный.

Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984-75.

3.4.2 Проведение анализа

Кварцевую или платиновую чашу высушивают в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы, выдерживают в течение 30 мин в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием или силикагелем и взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

В охлажденную до 0,4 °C чашу вносят охлажденным цилиндром 100 см3 технической окиси этилена, помещают чашу на водяную баню с водой температурой 20 — 25 °C и испаряют в вытяжном шкафу.

При анализе очищенного продукта по мере испарения вносят еще две порции окиси этилена по 100 см3 (т.е. всего испаряют 300 см3 продукта).

После испарения окиси этилена чашу с остатком помещают в сушильный шкаф и сушат до постоянной массы при температуре 105 — 110 °C.

Первое взвешивание проводят через 2 ч после помещения чаши в сушильный шкаф, а затем проводят контрольные взвешивания через каждые 30 мин.

Чашу с сухим остатком перед каждым взвешиванием охлаждают в эксикаторе с сухим силикагелем или безводным хлористым кальцием в течение 40 мин.

Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

3.4.3 Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (X1) в процентах вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{m \cdot 100}{V \cdot 0,891} ,

где m — масса нелетучего остатка, г;

V — объем анализируемой пробы, см3;

0,891 — плотность окиси этилена при 4 °C, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не превышают абсолютного значения 0,00015% для очищенного продукта и 0,0015% — для технического при доверительной вероятности P = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения для очищенного продукта +/- 0,0005%, для технического +/- 0,002% при доверительной вероятности P = 0,95.

При возникновении разногласий взвешивание проводят на весах 1-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

3.5. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера или по ГОСТ 24614-81.

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера (электрометрическим титрованием).

3.5.1. Массовую долю воды определяют методом Карла Фишера по ГОСТ 14870-77.

При титровании используют бюретки по ГОСТ 20292-74 исполнения 7 вместимостью 3 или 10 см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не превышают абсолютного значения 0,001% при доверительной вероятности P = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения +/- 0,001% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.6 Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

3.6.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Бюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 или 100 см3.

Термометр группы ТЛ-2.

Секундомер.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации c(NaOH) = 0,01 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1-83.

3.6.2 Проведение анализа

В коническую колбу помещают 40 см3 дистиллированной воды, охлаждают до 4 °C, вносят предварительно охлажденным до 0 — 4 °C цилиндром 50 см3 окиси этилена и перемешивают.

К полученному раствору прибавляют 3 — 5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование 40 см3 воды.

3.6.3 Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (X2) в процентах вычисляют по формуле

X_{2} = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,0006 \cdot 100}{V_{2} \cdot 0,891} ,

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см3;

V1 — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на контрольное титрование, см3;

V2 — объем анализируемой пробы, см3;

0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г/см3;

0,891 — плотность окиси этилена при 4 °C, г/см3.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,0006% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.7 Определение массовой доли альдегидов в пересчете на ацетальдегид

3.7.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные 3-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Бюретка вместимостью 25 или 50 см3 с ценой деления 0,1 см3, вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Пипетка вместимостью 5, 10, 25 или 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Колба типа Кн по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см3.

Колба типа КГУ-2 по ГОСТ 25336-82 исполнения 1 вместимостью 500 см3.

Воронка типа ВК по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 см3.

Колба по ГОСТ 1770-74 исполнения 2 вместимостью 1000 см3.

Склянка для промывания газов типа СН по ГОСТ 25336-82 исполнения 1 вместимостью 500 см3.

Термометр группы ТЛ-2.

Секундомер.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201-79.

Пиросульфит натрия технический по ГОСТ 11683-76 или натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77, насыщенный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%.

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор молярной концентрации c(1/2 J2) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Натрий сернистокислый кислый, раствор с массовой долей 0,1%.

Допускается раствор с массовой долей 0,1% готовить следующим образом. В колбу типа КГУ-2 помещают около 80 г твердого пиросульфита натрия или 200 см3 насыщенного раствора сернистокислого натрия, приливают по каплям серную кислоту, выделяющийся сернистый газ пропускают через склянку для промывания газов, содержащую около 40 г кислого углекислого натрия и 300 см3 воды. Реакцию проводят до полного прекращения выделения углекислого газа (раствор А). 6 — 7 см3 раствора А переносят в мерную колбу и разбавляют водой до метки. Раствор пригоден для работы в течение 7 дней и pH раствора должен быть не ниже 3,0.

3.7.2 Проведение анализа

В коническую колбу помещают 20 см3 раствора кислого сернистокислого натрия. Колбу охлаждают до 0 — 4 °C и при помощи охлажденной пипетки, опуская кончик под слой раствора, вносят 10 см3 окиси этилена и перемешивают. Затем колбу ставят на 30 мин в ледяную баню, прибавляют 1 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода до получения синего окрашивания, устойчивого в течение 5 мин. После этого добавляют около 1 г кислого углекислого натрия или 10 см3 насыщенного водного раствора кислого углекислого натрия, перемешивают и вторично титруют из бюретки вместимостью 5 см3 раствором йода до получения устойчивого в течение 5 мин синего окрашивания. Аналогично проводят контрольный опыт.

3.7.3 Обработка результатов

Массовую долю альдегидов в пересчете на ацетальдегид (X3) в процентах вычисляют по формуле

X_{3} = \frac{(V_{1} - V_{2}) \cdot 0,00022 \cdot 100}{V \cdot 0,891} ,

где V1 — объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование исследуемой пробы после прибавления кислого углекислого натрия, см3;

V2 — объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольной пробы после прибавления кислого углекислого натрия, см3;

0,00022 — масса ацетальдегида, соответствующая 1 см3 раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм3, г;

V — объем анализируемой пробы, см3;

0,891 — плотность окиси этилена при 4 °C, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001% для очищенного и 0,0004% для технического продукта.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для очищенного продукта +/- 0,0001%, для технического +/- 0,0004% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.8 Определение массовой доли двуокиси углерода

Массовую долю двуокиси углерода определяют методом газовой хроматографии. Определение проводят методом абсолютной градуировки.

3.8.1 Аппаратура, реактивы

Хроматограф аналитический газовый лабораторный с детектором по теплопроводности.

Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная длиной 2 — 3 м внутренним диаметром 3 мм.

Весы лабораторные 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75 с ценой деления 1 мм.

Манометр, вакуумметр или мановакуумметр по ГОСТ 2405-88 класса точности 0,6.

Планиметр или лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706-83 с ценой деления 0,1 мм.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82.

Секундомер.

Термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры в интервале от 50 до 200 °C.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147-80.

Шприц медицинский по ГОСТ 22967-90.

Ацетон технический по ГОСТ 2768-84.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Газ-носитель: гелий газообразный очищенный марки А.

Двуокись углерода газообразная и жидкая по ГОСТ 8050-85.

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

Сорбенты: порапак Q или порапак P или хромосорб 102 с частицами размером 0,15 — 0,18 мм (80 — 100 меш) или полисорб-1 с частицами размером 0,25 — 0,50 мм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

3.8.2 Подготовка к анализу

3.8.2.1 Приготовление насадки и заполнение колонки

Полисорб-1 отсеивают, отбирают необходимую фракцию, переносят ее на воронку Бюхнера, подсоединенную к водоструйному насосу, промывают ацетоном, спиртом, взятыми в 3 — 5-кратном избытке по отношению к объему сорбента, затем сушат под тягой до полного удаления растворителя. Порапак Q, порапак P, хромосорб 102 используют без предварительной обработки.

Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном и высушивают сжатым воздухом. Насадку вносят в хроматографическую колонку небольшими порциями и уплотняют с помощью вибратора и вакуумного насоса, подсоединенного к противоположному от ввода насадки концу колонки. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой или стеклотканью. Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 48 ч, повышая при этом температуру от 50 до 180 °C. Колонку выдерживают при этой температуре не менее 30 ч.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3.8.2.2 Режим градуировки и работы хроматографа:

объемный расход газа-носителя ...................................	40 — 60 см3/мин
скорость движения диаграммной ленты .....................	240 мм/ч
температура термостата колонок .................................	30 — 200 °C
температура термостата детектора ..........................	120 °C
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 № 177) температура испарителя ...............................................
50 °C	сила тока моста детектора .............................................
220 — 230 мА	длина колонки ................................................................
2 — 3 м	диаметр колонки ............................................................
3 мм	объем вводимой пробы .................................................
1 — 5 см3	число эффективных теоретических тарелок на 1 м длины хроматографической колонки ........................................
>= 350.

Эффективность колонки (N — число эффективных теоретических тарелок) вычисляют по формуле

N = 5,55 \cdot (\frac{t\prime_{\text{уд}}}{\tau_{0,5}})2 ,

где t'уд = tуд — t0 — приведенное время удерживания, которому на хроматограмме соответствует приведенное расстояние удерживания, см;

tуд — абсолютное время удерживания двуокиси углерода, которому на хроматограмме соответствует расстояние от места ввода пробы до места появления максимума пика двуокиси углерода, см;

t0 — время удерживания несорбируемого компонента (воздуха), которому на хроматограмме соответствует расстояние от места ввода пробы до места появления максимума пика воздуха, см;

\tau_{0,5} — ширина пика двуокиси углерода на половине его высоты, см.

При градуировке хроматографа и анализе продукта в испаритель хроматографа вводят шприцем (краном-дозатором) одинаковые по объему пробы.

Концентрацию двуокиси углерода определяют при температуре термостата колонок 30 °C. После регистрации пика двуокиси углерода температуру поднимают до 200 °C и выдерживают до выхода ацетальдегида и окиси этилена.

В зависимости от типа применяемого сорбента и марки хроматографа в режим работы хроматографа могут быть внесены некоторые изменения для определения примеси двуокиси углерода с погрешностью, указанной в настоящем стандарте.

3.8.2.3 Градуирование хроматографа

Градуирование хроматографа проводят по 4 — 5 градуировочным смесям, содержащим двуокись углерода в концентрациях, близких к ее концентрации в продукте.

Градуировочные смеси готовят объемным методом в стеклянных сосудах вместимостью 0,5 — 5 дм3, снабженных прокалываемой прокладкой, двухходовым краном и помещенных в защитный чехол.

Сосуд предварительно продувают азотом или гелием, затем вакуумируют до остаточного давления 2,5 — 4,0 кПа (0,025 — 0,040 кгс/см2). Двуокись углерода объемом 1 — 10 см3 вводят в сосуд шприцем, при этом относительная погрешность измерения объема не должна превышать 7%. Далее сосуд заполняют гелием до давления 98 — 147 КПа (1,00 — 1,50 кгс/см2). Полученную смесь выдерживают в течение 30 — 45 мин. Разбавление смеси проводят во втором сосуде аналогичным образом. Погрешность приготовления градуировочной смеси с заданной концентрацией двуокиси углерода не должна превышать 10% заданных концентраций. Из градуировочной смеси отбирают необходимый объем и вводят в испаритель хроматографа не менее 4 — 5 раз.

Градуировочный коэффициент двуокиси углерода (K_{CO_{2}}) в процентах (по объему) на квадратный миллиметр вычисляют по формуле

K_{CO_{2}} = \frac{C}{S} ,

где C — объемная доля двуокиси углерода в градуировочной смеси, %;

S — площадь пика двуокиси углерода, мм2.

Объемную долю двуокиси углерода (C) в процентах вычисляют по формуле

C = \frac{V_{1} \cdot V_{2} \cdot P^{2}}{V_{3} \cdot V_{4} \cdot P_{1}P_{2}} \cdot 100 ,

где V1 — объем двуокиси углерода, введенный в сосуд 1, см3;

V2 — объем смеси из сосуда 1, введенный в сосуд 2, см3;

V3 — объем сосуда 1, см3;

V4 — объем сосуда 2, см3;

P — атмосферное давление, кПа (кгс/см2);

P₁, P₂ - давление в сосудах 1 и 2 соответственно, кПа (кгс/см2).

Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Допускается измерять площадь пика с помощью электронного интегратора.

Градуировочный коэффициент двуокиси углерода определяют как среднее арифметическое результатов всех определений, вычисленных с точностью до второго десятичного знака. Градуирование хроматографа проводят при смене сорбента в колонке и изменении условий хроматографического определения.

Типовая хроматограмма окиси этилена приведена на чертеже.

3.8.3 Проведение анализа

Пробу жидкой окиси этилена (около 10 см3) помещают в сосуд вместимостью 15 — 20 см3, исключив контакт продукта с атмосферой, и закрывают эластичной пробкой, проколотой инъекционной иглой внутренним диаметром 0,4 — 0,6 мм. Через 5 — 10 мин медицинским шприцем прокалывают пробку, отбирают 1 — 5 см3 паров пробы и вводят в испаритель хроматографа. Газообразную окись этилена можно ввести в испаритель хроматографа с помощью крана-дозатора, в который пары окиси этилена поступают через стеклянный или металлический капилляр, предварительно выдержанный в течение 10 — 15 мин на водяной бане температурой 30 — 40 °C.

Абзац исключен с 1 июля 1996 года. - Изменение № 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 № 177.

3.7.4 Обработка результатов

Массовую долю двуокиси углерода (X4) в процентах вычисляют по формуле

X_{4} = K_{CO_{2}} \cdot S ,

где S — площадь пика двуокиси углерода, мм2;

K_{CO_{2}} — градуировочный коэффициент двуокиси углерода, % об./мм2.

Значения массовой и объемной долей двуокиси углерода в окиси этилена совпадают.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,0003% для очищенного и +/- 0,0004% для технического продукта при доверительной вероятности P = 0,95.

3.9 Определение цвета

Цвет окиси этилена определяют визуально по ГОСТ 14871-76 по платино-кобальтовой шкале. Пробирку перед заполнением анализируемой пробой охлаждают, споласкивая ее жидкой окисью этилена. Допускается использовать цилиндры по ГОСТ 18481-81.

Допускается определение цвета продукта проводить по ГОСТ 29131-91.

При разногласиях в оценке цвета окиси этилена определение проводят по ГОСТ 14871-76.

Типовая хроматограмма анализа окиси этилена

3. Методы анализа

1 — воздух; 2 — двуокись углерода; 3 — вода; 4 — ацетальдегид; 5 — окись этилена

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

(раздел 4 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 № 177)

4.1. Окись этилена транспортируют в крытых транспортных средствах железнодорожным, автомобильным и водным транспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.2. Железнодорожным транспортом окись этилена транспортируют в специальных цистернах грузоотправителя (грузополучателя), рассчитанных на давление. Специальные трафареты на цистернах и знаки опасности — в соответствии с правилами перевозки грузов (разд. 41). Окись этилена в баллонах транспортируют повагонными отправками.

Допускается окись этилена транспортировать в имеющихся в обращении контейнерах-цистернах, изготовленных из коррозионно-стойкой стали и удовлетворяющих требованиям правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденных Госгортехнадзором.

Водным транспортом окись этилена в баллонах транспортируют в пакетированном виде в соответствии с ГОСТ 26663-85 или в контейнерах.

4.3. Специальные цистерны и контейнер-цистерны должны иметь теплоизоляцию, обеспечивающую транспортирование окиси этилена при температуре не выше 25 °C.

Окись этилена транспортируют под избыточным давлением 275 — 343 кПа (2,8 — 3,5 кгс/см2), создаваемым азотом (ГОСТ 9293-74) с содержанием кислорода не более 0,3% (об.).

Разгрузку цистерн и контейнер-цистерн проводят с помощью азота (ГОСТ 9293-74) с содержанием кислорода не более 0,3% (об.) до остаточного давления 69 кПа (0,7 кгс/см2).

4.4. Баллоны с окисью этилена транспортируют в горизонтальном положении. Для предохранения баллонов от соударений используют деревянные бруски с вырезанными гнездами для баллонов, резиновые кольца толщиной 25 мм (по 2 кольца на каждый баллон). Баллоны укладывают вентилями в одну сторону — к боковым бортам автомашины или стенкам вагона.

При транспортировании баллонов с окисью этилена на боковых штуцерах вентилей должны быть поставлены заглушки.

Допускается транспортировать баллоны с окисью этилена в вертикальном положении в специальных контейнерах-кассетах при условии предохранения баллонов от соударений и возможного падения.

4.5. Окись этилена хранят в упаковке изготовителя или в резервуарах из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т (ГОСТ 5632-72).

В резервуарах окись этилена хранят под избыточным давлением 69 — 343 кПа (0,7 — 3,5 кгс/см2), создаваемым азотом (ГОСТ 9293-74), с содержанием кислорода не более 0,3% (об.), при температуре не выше 10 °C.

Баллоны с окисью этилена хранят в соответствии с правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденными Госгортехнадзором.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие окиси этилена требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения окиси этилена — 6 мес со дня изготовления.