ГОСТ 14871-76* (СТ СЭВ 1696-79). Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Методы определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 02.07.1976 № 1643)

(ред. от 01.06.1980)

Введен в действие Постановлением

РЕАКТИВЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦВЕТНОСТИ ЖИДКИХ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И РАСТВОРОВ РЕАКТИВОВ

Reagents. Methods for the determination of colority liquid chemicals reagents and solutions of reagents

ГОСТ 14871-76* (СТ СЭВ 1696-79)

Группа Л59

Взамен

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2 июля 1976 г. № 1643 срок введения установлен

с 1 июля 1977 года

Настоящий стандарт устанавливает следующие методы определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов;

визуальный метод цветовой шкалы;

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1696-79, международному стандарту ИСО 2211-73 и СТ СЭВ 742-77 в части, касающейся платиново-кобальтовой шкалы.

Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804-77.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.1а. Сущность метода

Метод основан на определении условно принятой количественной характеристики для жидких химических реактивов и их растворов, имеющих незначительную окраску, путем визуального сравнения с цветовой шкалой (растворами сравнения).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. Цветовые шкалы, применяемые для определения цветности, должны соответствовать табл. 1.

Таблица 1

Цветовая шкала	Цветовой оттенок шкалы	Единица измерения цветности
1. Йодная	Желто-коричневый	1\text{мг }J_{2}/100\text{см}^{3}
2. Бихроматная	Желтый	1\text{мг }K_{2}Cr_{2}O_{7}/100\text{см}^{3}
3. Платиново-кобальтовая (по Хазену)	Желто-коричневый	1 мг Pt + 0,5 мг Co / 1000 см3
4. Медь-железо-кобальт-бихроматная	Интервал оттенков (коричневый, желтый, зеленый, красный)	1,56 см3 смеси основных растворов по табл. 4

1.2 Реактивы, растворы и посуда:

йод по ГОСТ 4159-79, ч.д.а.;

железо хлорное по ГОСТ 4147-74, х.ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

пробирки по ГОСТ 10515-75;

колба мерная по ГОСТ 1770-74;

пипетки и бюретки по ГОСТ 20292-74.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3 Подготовка к анализу

1.3.1 Приготовление основных растворов цветовых шкал

Для приготовления основных растворов цветовых шкал навески реактивов берут с погрешностью не более 0,001 г и готовят растворы в мерных колбах в соответствии с табл. 2.

Таблица 2

Цветовая шкала	Приготовление основного раствора	Содержание основного компонента в 1 см3 раствора, мг	Дополнительные указания
1 способ
1. Йодная	К 2 см3 раствора, содержащего 0,4 г йодистого калия, прибавляют 0,100 г йода. После его полного растворения объем раствора доводят водой до 100 см3	1 (J_{2})	Раствор йода годен к применению в течение 2,5 месяцев при хранении его в темном месте в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой
2 способ
	7,9 см3 точно 0,1 н. раствора йода разбавляют водой до 100 см3
2. Бихроматная	0,100 г мелкорастертого двухромовокислого калия растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 100 см3	1 (K_{2}Cr_{2}O_{7})	Допускается для разбавления применять воду или серную кислоту других концентраций
3. Платиново-кобальтовая (по Хазену)	Готовят по ГОСТ 18522-73
4. Медь-железо-кобальт-бихроматная	Навеску сернокислой меди, соответствующую 6,000 г CuSO_{4} \cdot 5H_{2}O , растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 100 см3	60,00 (CuSO_{4} \cdot 5H_{2}O)	Содержание FeCl_{3} \cdot 6H_{2}O , CoCl_{2} \cdot 6H_{2}O , CuSO_{4} \cdot 5H_{2}O , K_{2}Cr_{2}O_{7} определяют непосредственно перед приготовлением растворов. Допускается в величину навески вводить соответствующую поправку
	Навеску хлорного железа, соответствующую 4,500 г FeCl_{3} \cdot 6H_{2}O , растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 100 см3	45,00 (FeCl_{3} \cdot 6H_{2}O)
	Навеску хлористого кобальта, соответствующую 6,000 г CoCl_{2} \cdot 6H_{2}O , растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 100 см3	60,00 (CoCl_{2} \cdot 6H_{2}O)
	Навеску двухромовокислого калия, соответствующую 0,490 г K_{2}Cr_{2}O_{7} , растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 100 см3	4,90 (K_{2}Cr_{2}O_{7})

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3.1а. Приготовленные основные растворы помещают в сухие склянки с притертыми пробками и хранят при комнатной температуре в темном месте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.3.2 Приготовление цветовых шкал (растворов сравнения)

Цветовые шкалы (растворы сравнения) готовят из основных растворов, смешивая их с водой или раствором серной кислоты, при этом основные растворы отбирают градуированной пипеткой или бюреткой с погрешностью не более 0,02 мл.

Йодную, бихроматную цветовые шкалы готовят по табл. 3.

Таблица 3

Показатель цветности	Наименование шкалы
	Йодная, \text{мг }J_{2}/100\text{см}^{3}		Бихроматная, \text{мг }K_{2}Cr_{2}O_{7}/100\text{см}^{3}
	Основной раствор, см3	Дистиллированная вода, см3	Основной раствор, см3	Раствор серной кислоты, см3
1	1	99	1	99
2	2	98	2	98
3	3	97	3	97
4	4	96	4	96
5	5	95	5	95
7	7	93	7	93
10	10	90	10	90
15	15	85	15	85
20	20	80	20	80
25	25	75	25	75
30	30	70	30	70
40	40	60	40	60
50	50	50	50	50
60	60	40	60	40
80	80	20	80	20
100	100	-	100	-
500	-	-	-	-

Примечание. При необходимости следует готовить растворы сравнения с промежуточными показателями цветности (показатель цветности выражают только в целых единицах).

Медь-железо-кобальт-бихроматную шкалу с показателем цветности 7 готовят по табл. 4.

Таблица 4

Цвет раствора сравнения	Основные растворы, см3				Раствор серной кислоты, см3
	меди	железа	кобальта	бихромата
Коричневый	17,00	40,00	35,00	8,00	-
Желтый	1,90	4,00	9,50	10,70	73,90
Зеленый	20,10	4,00	3,50	10,40	62,00
Красный	6,10	12,00	40,50	6,30	35,10

Для получения растворов сравнения меньшей цветности соответствующие растворы сравнения с показателем цветности 7 разбавляют раствором серной кислоты по табл. 5.

Показатель цветности	Раствор сравнения с показателем цветности 7, см3	Раствор серной кислоты, см3
7	100,00	-
6	50,00	50,00
5	25,00	75,00
4	12,50	87,50
3	6,25	93,75
2	3,12	96,88
1	1,56	98,44

Растворы сравнения с показателем цветности 1, 2, 3 должны быть свежеприготовленными.

Допускается основные растворы использовать в отдельности, или в комбинации из 2 — 3 растворов, а также применять трехкомпонентную медь-железо-кобальтовую шкалу. Применяемый раствор или соотношение растворов указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3.3. Растворы сравнения цветовых шкал, помещенные в ампулы или герметично закрытые пробирки (в объемах 5 или 20 см3), хранят в темном месте в течение года с момента изготовления.

Основные растворы и растворы сравнения по истечении указанного срока хранения перед применением проверяют на отсутствие помутнения, осадка и хлопьев, при их появлении растворы заменяют свежеприготовленными.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.4 Проведение анализа

1.4.1. Показатель цветности слабоокрашенного жидкого реактива или его раствора определяют сравнением его окраски с окраской цветовой шкалы (раствора сравнения).

1.4.2. Для определения показателя цветности пробы анализируемого реактива или его раствора отбирают по массе или объему с погрешностью не более 1%.

1.4.3. Отсутствие окраски устанавливают визуальным сравнением 20 см3 анализируемого реактива или его раствора с 20 см3 дистиллированной воды или раствора серной кислоты, помещенными в одинаковые пробирки из бесцветного стекла диаметром 25 — 30 мм при наблюдении в проходящем свете на фоне молочного стекла или сравнением 5 см3 в пробирках из бесцветного стекла с плоским дном диаметром 16 мм при наблюдении по оси пробирки на фоне белой бумаги.

1.4.4. Соответствие окрасок анализируемого реактива или его раствора растворам цветовых шкал определяют визуальным сравнением 20 см3 растворов, помещенных в одинаковые пробирки из бесцветного стекла диаметром 20 — 30 мм, в проходящем свете на фоне молочного стекла или сравнением 5 см3 в пробирках из бесцветного стекла с плоским дном диаметром 16 мм при наблюдении по оси пробирки на фоне белой бумаги или при помощи компаратора.

1.4.5. За показатель цветности анализируемого реактива или его раствора принимают показатель цветности раствора сравнения определенной цветовой шкалы, имеющего такую же окраску. Если показатель цветности анализируемого раствора является промежуточным между двумя соседними растворами сравнения, выраженными в целых единицах, то его принимают равным раствору сравнения с большим показателем цветности.

1.5. (Исключен, Изм. № 1).

2.1 Сущность метода

Метод основан на определении условно принятой количественной характеристики для жидких химических реактивов и их растворов, имеющих незначительную окраску, путем определения их оптической плотности на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре любого типа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Оптическая плотность анализируемого реактива или его раствора не должна быть ниже 0,05. При более низких значениях оптической плотности применяют только метод цветовой шкалы.

2.3. Раствор анализируемого реактива готовят в соответствии с нормативно-технической документацией на реактив.

2.4. Светофильтры на фотоколориметре выбирают приблизительно по табл. 6.

Таблица 6

Цветовые оттенки растворов	Окраска светофильтров	Интервал длин волн, нм
Желто-зеленый	Фиолетовая	400 — 500
Желтый	Синяя	450 — 480
Оранжевый	Зелено-синяя	480 — 490
Красный	Сине-зеленая	490 — 500
Пурпурный	Зеленая	500 — 560
Фиолетовый	Желто-зеленая	560 — 575
Синий	Желтая	575 — 590
Зелено-синий	Оранжевая	590 — 625
Сине-зеленый	Красная	625 — 670

---