ГОСТ 195-77. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 195-77Действующий акт

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 11.01.1977 № 58)

(ред. от 27.03.1992)

Примечание

С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 27.03.1992 № 274 («ИУС», № 6, 1992). Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 1, 1987. Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.03.1992 № 274, введено в действие с 1 октября 1992 года. Взамен ГОСТ 195-66.

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 195-77"]:::doc
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-195-77-gosstandart-sssr" "ГОСТ 195-77. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 11.01.1977 N 58)"
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 января 1977 г. № 58

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ СЕРНИСТОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Reagents. Sodium sulphite. Specifications

ГОСТ 195-77

ОКП 26 2112 0740 01

Группа Л51

Разработан Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА).

Зам. директора Г.В. Грязнов.

Руководители темы: В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг.

Исполнители: Е.Н. Яковлева, Н.Д. Печникова, Л.В. Кидиярова, Г.И. Федотова.

Внесен Министерством химической промышленности.

Член коллегии В.Ф. Ростунов.

Подготовлен к утверждению Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС).

Директор А.В. Гличев.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 января 1977 г. № 58.

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 января 1977 г. № 58 срок действия установлен с 01.01.1978 г. до 01.01.1983 г.

Взамен ГОСТ 195-66.

Настоящий стандарт распространяется на сернистокислый натрий (сульфит натрия), представляющий собой белый порошок, растворимый в воде и окисляющийся на воздухе.

Формула Na_{2}SO_{3} .

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 126,04.

Абзац исключен с 1 октября 1992 года. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта России от 27.03.1992 № 274.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Сернистокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1. По физико-химическим показателям сернистокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
Наименование показателя	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2112 0742 10	Чистый (ч.) ОКП 26 2112 0741 00
1. Массовая доля сернистокислого натрия (Na₂SO₃), %, не менее	98	96
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,003	0,010
3. Кислотность	Должен выдерживать испытание по п. 3.4
4. Массовая доля щелочи в пересчете на Na₂CO₃, %, не более	0,05	0,10
5. Массовая доля тиосульфатов (S₂O₃), %, не более	0,02	Не нормируется
6. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более	0,005	0,010
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0005	0,0010
8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,00002	0,00010
9. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более	0,0005	0,0010

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.

3.2 Определение массовой доли сернистокислого натрия

Определение проводят сразу после вскрытия банки.

3.2.1 Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Глицерин по ГОСТ 6259-75.

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор молярной концентрации c (1/2J_{2}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} , готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77, свежеприготовленный.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор молярной концентрации c (Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} ; готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Пипетки 2-2-50 и 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.

3.2.2 Проведение анализа

0,2500 г препарата быстро взвешивают и помещают в коническую колбу», содержащую 50 см3 раствора йода и 2,5 см3 глицерина. Колбу закрывают пробкой, сразу же перемешивают до полного растворения препарата, через 5 мин быстро прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты и оттитровывают избыток раствора йода раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Одновременно в таких же условиях титруют контрольный раствор с такими же количествами применяемых реактивов.

3.2.3 Обработка результатов

Массовую долю сернистокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,006302 \cdot 100}{m} ,

где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

V_{1} — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

0,006302 — масса сернистокислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора йода молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

m — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.3 Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

3.3.1 Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1=500-2 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2 Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см3 горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают раствор на водяной бане в течение 1 ч и охлаждают. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,

для препарата чистый — 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 50% для препарата квалификации «чистый для анализа» и +/- 20% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности P = 0,95.

3.4 Определение кислотности

3.4.1 Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 30%.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1-83 без определения коэффициента поправки.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высшего сорта.

Колба Кн-2-100-22 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770-74.

3.4.2 Проведение анализа

В коническую колбу помещают 15 см3 воды, прибавляют 6 см3 раствора пероксида водорода, 1 каплю раствора метилового красного и осторожно, по каплям, раствор гидроокиси натрия до появления желтой окраски. В полученный раствор осторожно при перемешивании прибавляют 5,00 г анализируемого препарата, перемешивают до растворения и охлаждают до комнатной температур.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если желтая окраска раствора сохраняется в течение 5 мин (не допускается появление розовой окраски раствора).

Раствор сохраняют для определения массовой доли щелочи по п. 3.5.

3.5 Определение массовой доли щелочи в пересчете на Na_{2}CO_{3}

3.5.1а. Реактивы, растворы и посуда

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Бюретка 1(2)-2-2-0,01 по ГОСТ 20292-74.

3.5.1. Раствор, полученный по п. 3.4.2, титруют из бюретки раствором соляной кислоты до появления красной окраски.

3.5.2 Обработка результатов

Массовую долю щелочи в пересчете на Na_{2}CO_{3} (X_{1}) в процентах вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{V \cdot 0,0053 \cdot 100}{m} ,

где V — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,0053 — масса Na_{2}CO_{3} , соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

m — масса навески препарата, г.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 20% для препарата квалификации «чистый для анализа» и +/- 10% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности P = 0,95.

3.6 Определение массовой доли тиосульфатов

3.6.1 Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор молярной концентрации c (AgNO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} , готовят по ГОСТ 25794.3-83 без определения коэффициента поправки.

Раствор, содержащий S_{2}O_{3} ; готовят по ГОСТ 4212-76.

Колба Кн-2-50-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4(5)-2-1 и 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770-74.

3.6.2 Проведение анализа

0,50 г препарата помещают в коническую колбу с пришлифованной или резиновой пробкой, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра и 5 см3 раствора азотной кислоты, перемешивают и закрывают пробкой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг S_{2}O_{3} , 0,25 г препарата, 1 см3 раствора азотнокислого серебра и 5 см3 раствора азотной кислоты.

3.7 Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 с меткой на 100 см3, растворяют в 10 см3 воды и 1,5 см3 раствора пероксида водорода (ГОСТ 10929-76) с массовой долей 30%, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

20 см3 полученного раствора (соответствует 0,2 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3 (фототурбидиметрический метод) или в коническую колбу вместимостью 100 см3 с меткой на 40 см3 (визуально-нефелометрический метод), прибавляют 15 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

для препарата чистый — 0,020 мг.

Растворы сравнения готовят с добавлением 0,3 см3 раствора пероксида водорода с массовой долей 30%.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8 Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 15 см3 воды, 3 см3 раствора соляной кислоты и перемешивают до растворения препарата. Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 10 мин и охлаждают. К раствору прибавляют 20 см3 воды и далее определение проводят, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,

для препарата чистый — 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.9 Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромно-ртутной бумаги в сернокислой среде. При этом 1,50 г препарата квалификации «чистый для анализа» или 1,00 г препарата квалификации «чистый» помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 30 см3), содержащую 15 см3 воды и 1,5 см3 раствора пероксида водорода (ГОСТ 10929-76) с массовой долей 30% и перемешивают до растворения препарата. К раствору прибавляют 0,5 см3 раствора гидроокиси натрия (ГОСТ 4328-77) с массовой долей 10%, нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 10 мин, охлаждают, объем раствора доводят водой до метки, переносят в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят по ГОСТ 10485-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромно-ртутной бумаги от взаимодействия с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от взаимодействия с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,0003 мг As, для препарата чистый — 0,0010 мг As,

20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора хлорида олова (II) и 5 г цинка.

3.10 Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 20 см3), прибавляют 15 см3 воды, 3 см3 концентрированной азотной кислоты х.ч. (ГОСТ 4461-77) и перемешивают до растворения препарата. Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 10 мин, охлаждают, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый — 0,020 мг.

При необходимости в результат определения вносят поправку на массу тяжелых металлов в объеме гидроокиси натрия, израсходованном на нейтрализацию.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2-9 (обернутые в светонепроницаемую бумагу), 6-1 (обернутые в светонепроницаемую бумагу), 6-2.

Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие сернистокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2 Гарантийный срок хранения препарата — 6 мес со дня изготовления.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Сернистокислый натрий может раздражающе действовать на слизистые оболочки и кожные покровы. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты (резиновые перчатки, респиратор, защитные очки) и соблюдать правила личной гигиены.

6.2. В присутствии кислот сернистокислый натрий может разлагаться с выделением сернистого газа (сернистого ангидрида) и сероводорода.

Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны производственных помещений должны быть:

для сернистого газа (сернистого ангидрида) — 10 мг/м3,

для сероводорода — 10 мг/м3.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.