ФС.2.5.0057. Фармакопейная статья. Аниса обыкновенного плоды

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье"
  n1["ФС.2.5.0057.18"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-5-0057-18" "ФС.2.5.0057.18. Фармакопейная статья. Аниса обыкновенного плоды (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n2["ФС.2.5.0057"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-5-0057" "ФС.2.5.0057. Фармакопейная статья. Аниса обыкновенного плоды (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 N 120)"
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Собранные зрелые и высушенные плоды культивируемого однолетнего травянистого растения аниса обыкновенного (бедренца анисового) — Anisum vulgare Gaertn. (Pimpinella anisum L.), сем. сельдерейных — Apiaceae.

Содержит не менее 1,5% эфирного масла в сухом сырье.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Внешние признаки. Определение проводят в соответствии с ОФС «Плоды».

Цельное сырье. Плоды — вислоплодники, состоящие из двух не отделенных друг от друга полуплодиков (мерикарпиев), иногда распавшиеся, иногда с плодоножкой. Плоды яйцевидной или обратногрушевидной формы, с боков слегка сплюснутые, к основанию более широкие, к верхушке суженные. На верхушке имеются остатки пятизубчатой чашечки и вздутый надпестичный диск с двумя расходящимися столбиками. Поверхность плода шероховатая. Наружная сторона мерикарпия выпуклая, внутренняя — плоская. Каждый мерикарпий имеет пять слабо выступающих продольных ребрышек: три из них находятся на выпуклой стороне, два — по бокам. В мерикарпии одно семя, сросшееся с околоплодником. Длина плодов 3 — 5 мм, ширина 2 — 3 мм. Цвет плодов желтовато-серый или коричневато-серый. Запах сильный, характерный.

Рисунок 1 — Внешний вид аниса обыкновенного плодов

Микроскопические признаки. Определение проводят в соответствии с ОФС «Микроскопический и микрохимический анализ лекарственных средств растительного происхождения». Раздел «Плоды и семена».

Цельное сырье. При рассмотрении микропрепаратов поперечного среза плода должен быть виден эпидермис (экзокарпий) околоплодника, имеющий многочисленные одно-, реже двухклеточные, слегка изогнутые бородавчатые волоски. В паренхиме мезокарпия должны быть видны многочисленные (15 — 35 в одном мерикарпии) эфирномасличные канальцы и 5 мелких проводящих пучков (в ребрышках). Эндокарпий и семенная кожура плотно срослись и видны в виде желто-коричневого слоя деформированных клеток. Эндосперм состоит из многоугольных клеток, заполненных алейроновыми зернами, каплями жирного масла и мелкими друзами оксалата кальция.

Рисунок 2 — Аниса обыкновенного плоды

1 — поперечный разрез через ребро (200x); 2 — эфирномасличные канальцы (400x); 3 — поперечный срез: а — эндосперм, б — кожура семени, в — эндокарпий, г — мезокарпий (600x); 4 — экзокарпий (эпидерма

Определение основных групп биологически активных веществ

Определение проводят одним из приведенных методов.

1. Тонкослойная хроматография

Испытуемый раствор. В колбу со шлифом вместимостью 100 мл помещают около 1,0 г сырья, измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, прибавляют 10 мл гексана и встряхивают с помощью шейкера в течение 5 мин. Полученное извлечение фильтруют через беззольный фильтр.

Раствор стандартного образца транс-анетола. Растворяют 20 мкл транс-анетола в 10 мл гексана.

Реактив для детектирования. Ванилина раствор 1% в серной кислоте.

На линию старта пластинки в виде полос длиной 10 мм и шириной 2 мм наносят 20 мкл испытуемого раствора и 5 мкл раствора стандартного образца транс-анетола. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 30 мин ПФ, и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей. Пластинку опрыскивают реактивом для детектирования, выдерживают при температуре 100 — 105 °C в течение 2 — 3 мин и просматривают при дневном свете.

Результат. На хроматограмме раствора стандартного образца транс-анетола должна обнаруживаться зона адсорбции от красновато-коричневого до фиолетово-коричневого цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться зона адсорбции от красновато-коричневого до фиолетово-коричневого цвета на уровне зоны адсорбции стандартного образца транс-анетола; ниже нее интенсивная зона адсорбции от сине-фиолетового до фиолетово-красного цвета; под ней — две зоны адсорбции от фиолетового до фиолетово-красного цвета; допускается обнаружение других зон адсорбции.

Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).

Хроматографические условия

Хроматографируют раствор стандартного образца транс-анетола и испытуемый раствор (см. «Тонкослойная хроматография»).

Относительное время удерживания соединений: анисовый альдегид — 1 (около 11,58 мин), анетол — около 1,05.

ИСПЫТАНИЯ

Влажность. Не более 12,0% (сырье измельчают непосредственно перед определением) (ОФС «Определение влажности лекарственного растительного сырья и лекарственных средств растительного происхождения»).

Зола общая. Не более 10,0% (ОФС «Зола общая»).

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Не более 2,5% (ОФС «Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте»).

Допустимые примеси. Определение проводят в соответствии с ОФС «Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Поврежденных, недоразвитых плодов аниса и других частей. Не более 5%.

Органическая примесь. Не более 2%.

Минеральная примесь. Не более 1%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Радионуклиды. В соответствии с ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Зараженность вредителями запасов. В соответствии с ОФС «Определение степени зараженности лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов вредителями запасов».

Остаточные количества пестицидов. В соответствии с ОФС «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение эфирного масла проводят в соответствии с ОФС «Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье и лекарственных средствах растительного происхождения» (методики 1, 3 или 4, из 10,0 г сырья, измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, непосредственно перед определением, время перегонки 2 ч).

УПАКОВКА, МАРКИРОВКА И ПЕРЕВОЗКА

В соответствии с ОФС «Упаковка, маркировка и перевозка лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».

ХРАНЕНИЕ

В соответствии с ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».