ФС.2.5.0057.18. Фармакопейная статья. Аниса обыкновенного плоды
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)
Внимание
Документ утратил силу в связи с введением в действие ФС.2.5.0057, утв. Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120. В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 15.01.2019 и разделен в Информационном банке на отдельные фармакопейные статьи. Взамен ГФ XI, ст. 30.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье" n1["ФС.2.5.0057.18"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-5-0057-18" "ФС.2.5.0057.18. Фармакопейная статья. Аниса обыкновенного плоды (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)" n2["ФС.2.5.0057"]:::doc click n2 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-5-0057" "ФС.2.5.0057. Фармакопейная статья. Аниса обыкновенного плоды (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 N 120)" n1 --> n2 n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Anisi vulgaris fructus ФС.2.5.0057.18 Взамен ГФ XI ст. 30 | |
| Собранные зрелые и высушенные плоды культивируемого однолетнего травянистого растения аниса обыкновенного (бедренца анисового) — Anisum vulgare Gaertn. (Pimpinella anisum L.), семейство сельдерейных — Apiaceae. |
Внешние признаки. Цельное сырье. Плоды — вислоплодники, состоящие из двух не отделенных друг от друга полуплодиков (мерикарпиев), иногда распавшиеся, иногда с плодоножкой. Плоды яйцевидной или обратногрушевидной формы, с боков слегка сплюснутые, к основанию более широкие, к верхушке суженные. На верхушке имеются остатки пятизубчатой чашечки и вздутый надпестичный диск с двумя расходящимися столбиками. Поверхность плода шероховатая.
Наружная сторона мерикарпия выпуклая, внутренняя — плоская. Каждый мерикарпий имеет пять слабо выступающих продольных ребрышек: три из них находятся на выпуклой стороне, два по бокам. В мерикарпии одно семя, сросшееся с околоплодником. Длина плодов 3 — 5 мм, ширина 2 — 3 мм. Цвет плодов желтовато-серый или коричневато-серый. Запах сильный, ароматный. Вкус водного извлечения сладковато-пряный.
Микроскопические признаки. Цельное сырье. На поперечном срезе плода должен быть виден эпидермис (экзокарпий) околоплодника, имеющий многочисленные одно-, реже двух клеточные, слегка изогнутые бородавчатые волоски. В паренхиме мезокарпия должны быть видны многочисленные (15 — 35 в одном мерикарпии) эфирномасличные канальцы и 5 мелких проводящих пучков (в ребрышках). Эндокарпий и семенная кожура плотно срослись и видны в виде желто-коричневого слоя деформированных клеток. Эндосперм состоит из многоугольных клеток, заполненных алейроновыми зернами, каплями жирного масла и мелкими друзами оксалата кальция.
1 — поперечный разрез через ребро (200x); 2 — эфиромасличные канальцы (400x); 3 — поперечный срез аниса: а — эндосперм, б — кожура семени, в — эндокарпий, г — мезокарпий (600x); 4 — экзокарпий (эпидерма с одноклеточными волосками с бородавчатой кутикулой) (600x); 5 — продольный срез: эфиромасличные канальцы (56x); 6 — склереиды мезокарпия (280x).
Раствор стандартного образца (СО) судана III. Около 0,005 г СО судана III растворяют в 10 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Раствор стандартного образца (СО) ментола. Около 0,01 г СО ментола растворяют в 10 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Около 1,0 г сырья, измельченного до отсутствия цельных плодов, помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 10,0 мл спирта 96% и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 20 мин. После охлаждения до комнатной температуры извлечение фильтруют через бумажный фильтр (испытуемый раствор).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят раствора в виде полосы длиной 10 мм и шириной не более 3 мм 20 мкл (0,02 мл) испытуемого и рядом по 5,0 мкл (0,005 мл) раствора СО судана III и раствора СО ментола.
Пластинку с нанесенными пробами сушат при комнатной температуре, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 30 мин смесью растворителей толуол-этилацетат (95:5), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры и сушат до удаления следов растворителей. Пластинку обрабатывают ванилина раствором 0,0005%, выдерживают в сушильном шкафу при температуре 100 \div 105^{\circ}\text{С} в течение 2 — 3 мин после чего сразу же просматривают при дневном свете.
На хроматограмме раствора СО ментола должна обнаруживаться зона адсорбции сине-фиолетового или сине-голубого цвета.
На хроматограмме раствора СО судана III выше должна обнаруживаться зона адсорбции синего или красновато-фиолетового цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться не менее 7 зон адсорбции (в порядке возрастания): голубого цвета, синего цвета на уровне зоны адсорбции СО ментола, желтого цвета, фиолетового цвета, розово-фиолетового цвета на уровне зоны адсорбции СО судана III, выше фиолетового цвета и сине-фиолетового цвета; допускается обнаружение других зон адсорбции (терпеноиды).
Испытание проводится методом газовой хроматографии/масс-спектрометрии.
Для анализа используют испытуемый раствор (см. раздел «Тонкослойная хроматография»).
На хроматограмме испытуемого раствора должны регистрироваться основные пики: анисового альдегида с временем удерживания около 11,58 мин и анетола с относительным временем удерживания (по анисовому альдегиду) около 1,05.
Влажность. Цельное сырье — не более 12%.
Зола общая. Цельное сырье — не более 10%.
Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье — не более 2,5%.
Поврежденных, недоразвитых плодов аниса и других частей. Цельное сырье — не более 5%.
Органическая примесь. Цельное сырье — не более 2,0%.
Минеральная примесь. Цельное сырье — не более 1%.
Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Остаточные количества пестицидов. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Цельное сырье: эфирного масла — не менее 1,5%.
Определение эфирного масла проводят в соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах» (метод 1 или 2, из 10,0 г сырья, измельченного до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, время перегонки 2 ч.)
Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».