ФС.2.1.0635. Фармакопейная статья. Бета-аланин

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Бета-аланин Бета-аланин Beta-alaninum	ФС.2.1.0635
	Вводится впервые

C3H7NO2 [107-95-9]	М.м. 89,09

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

3-Аминопропановая кислота.

Содержит не менее 99,0% и не более 101,5% бета-аланина C3H7NO2 в пересчете на сухое вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

Растворимость. Легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96%.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца \beta - \text{аланина} .

2. Тонкослойная хроматография. Основная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора Б по положению, интенсивности окраски и величине должна соответствовать основной зоне адсорбции на хроматограмме раствора стандартного образца \beta - \text{аланина} (раздел «Родственные примеси»).

ИСПЫТАНИЯ

pH. От 5,7 до 7,5 (4% раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).

Родственные примеси. Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.

Подвижная фаза (ПФ). Уксусная кислота ледяная — бутанол — вода — спирт 96% 0,1:10:15:15.

Реактив для детектирования. Нингидрина раствор 0,2%.

Испытуемый раствор А. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 2,5 мг (точная навеска) субстанции, растворяют в 15 мл воды и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Испытуемый раствор Б. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл испытуемого раствора А и доводят объем раствора водой до метки.

Раствор стандартного образца \beta - \text{аланина} . В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 5 мг (точная навеска) фармакопейного стандартного образца \beta - \text{аланина} , растворяют в 5 мл воды и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Раствор сравнения А. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 25 мл испытуемого раствора Б и доводят объем раствора водой до метки.

Раствор сравнения Б. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 5,0 мл раствора сравнения А и доводят объем раствора водой до метки.

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. Растворяют 5 мг \alpha - \text{аланина} в 10 мл испытуемого раствора Б.

На линию старта пластинки наносят по 1 мкл испытуемого раствора А (50 мкг), испытуемого раствора Б (0,5 мкг), раствора стандартного образца \beta - \text{аланина} (0,5 мкг), раствора сравнения А (0,25 мкг), раствора сравнения Б (0,125 мкг) и раствора для проверки пригодности хроматографической системы. Пластинку с нанесенными пробами сушат при комнатной температуре в течение 10 мин, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 1 ч ПФ, и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, затем нагревают при температуре 105 °C в течение 10 мин. Далее пластинку опрыскивают реактивом для детектирования, выдерживают при температуре 105 °C в течение 2 мин и просматривают в видимом свете.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения Б должна обнаруживаться зона адсорбции \beta - \text{аланина} .

На хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической системы должны обнаруживаться две зоны адсорбции: зона адсорбции \beta - \text{аланина} и зона адсорбции \lambda - \text{аланина} .

Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора А допускается наличие только одной дополнительной зоны адсорбции, не превышающей по совокупности величины и интенсивности окраски зону адсорбции на хроматограмме раствора сравнения А (не более 0,5%).

Потеря в массе при высушивании. Не более 0,3% (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют 2 г (точная навеска) субстанции, высушенной в течение 5 ч при температуре от 100 до 105 °C.

Аммоний. Не более 0,02% (ОФС «Аммоний»). Для определения используют раствор 0,1 г субстанции в 10 мл воды.

Железо. Не более 0,003%. Определение проводят в соответствии с ОФС «Железо» (раздел «Определение солей железа в зольном остатке органических соединений», метод 1) в зольном остатке, полученном после сжигания 1 г субстанции.

Сульфаты. Не более 0,02%. (ОФС «Сульфаты», метод 1). В 10 мл воды растворяют 0,5 г субстанции.

Хлориды. Не более 0,02% (ОФС «Хлориды»). Растворяют 0,1 г субстанции в 10 мл воды.

Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с ОФС «Тяжелые металлы» (метод 3Б) в зольном остатке, полученном в испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного раствора 1.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,15 г (точная навеска) субстанции в 30 мл воды, прибавляют 5,0 мл формальдегида раствора 35% и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование»).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 8,909 мг бета-аланина C3H7NO2.

ХРАНЕНИЕ

При температуре не выше 25 °C.

---