ОФС.1.2.1.0010. Общая фармакопейная статья. Потеря в массе при высушивании

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 1. Общие методы анализа"
  n1["ОФС.1.2.1.0010.15"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gf-xiii-minzdrav-rossii-ministerstvo-110" "ОФС.1.2.1.0010.15. Общая фармакопейная статья'Потеря в массе при высушивании. ОФС.1.2.1.0010.15'"
  n2["ОФС.1.2.1.0010.15 (от 31.10.2018 N 749)"]:::rst
  click n2 "https://bukva.ai/docs/ofs-1-2-1-0010-15" "ОФС.1.2.1.0010.15. Общая фармакопейная статья. Потеря в массе при высушивании (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n3["ОФС.1.2.1.0010 (от 20.07.2023 N 377)"]:::rst
  click n3 "https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-1-0010" "ОФС.1.2.1.0010. Общая фармакопейная статья. Потеря в массе при высушивании (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)"
  n4["ОФС.1.2.1.0010"]:::doc
  click n4 "https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-1-0010" "ОФС.1.2.1.0010. Общая фармакопейная статья. Потеря в массе при высушивании (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 N 120)"
  n2 --> n4
  n3 --> n4
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Под потерей в массе при высушивании понимают уменьшение массы испытуемого образца за счет испарения гигроскопической влаги и других летучих веществ любого рода при его высушивании до постоянной массы или в течение времени, указанного в фармакопейной статье.

Определение потери в массе при высушивании проводят одним из приведенных ниже способов или иным методом, указанным в фармакопейной статье. Результат выражают в виде массовой доли (м/м) в процентах.

Масса образца равна разнице между массой заполненного флакона и массой высушенного пустого флакона.

Потерю в массе при высушивании в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{(m_{2} - m_{3})}{(m_{2} - m_{1})} \cdot 100\%,

где m1 — масса бюкса, доведенного до постоянной массы, г;

m2 — масса бюкса с испытуемым образцом до высушивания, г;

m3 — масса бюкса с испытуемым образцом после высушивания, г.

Методика определения потери в массе при высушивании

Если в фармакопейной статье не указано иначе, испытание проводят на образце массой 1 — 2 г. Испытуемое вещество предварительно перемешивают и, при наличии крупных частиц, их размер уменьшают путем дробления до величины не более 2 мм.

Точную навеску испытуемого образца помещают в предварительно высушенный в условиях проведения испытания до постоянной массы и взвешенный бюкс, диаметр которого достаточно велик для того, чтобы слой испытуемого вещества не превышал 5 мм. Пробу сушат в бюксе с открытой крышкой до постоянной массы или в течение времени, указанного в фармакопейной статье, одним из следующих способов.

Высушивание проводят, если в фармакопейной статье не указано иначе, в течение 2 ч. Если в фармакопейной статье предписано высушивание до постоянной массы, последующие взвешивания проводят после каждых 30 мин дальнейшего высушивания на аналитических весах, позволяющих определить изменение массы на 0,1 мг, до достижения разницы между двумя следующими друг за другом взвешиваниями не более 0,5 мг.

Если испытание предписано для таблеток или капсул, для определения отбирают измельченную смесь из не менее чем 4 единиц лекарственной формы.

Способ 1. Испытуемый образец высушивают в сушильном шкафу, проверку пригодности которого проводят в соответствии с установленными процедурами системы качества, например, с использованием подходящих сертифицированных стандартных образцов. Высушивание проводят, если в фармакопейной статье не указано иначе, при температуре 105 +/- 2 °C. Затем открытый бюкс вместе с крышкой помещают для охлаждения в эксикатор на 50 мин, после чего закрывают крышкой и взвешивают.

Способ 2. Высушивание проводят над фосфора (V) оксидом одним из следующих методов:

• при атмосферном давлении и комнатной температуре в эксикаторе;
• в вакууме при комнатной температуре или температуре, указанной в фармакопейной статье, и давлении не более 2,66 кПа (20 мм рт. ст.);
• в «глубоком вакууме»: при давлении не более 0,1 кПа при температуре, указанной в фармакопейной статье.

Способ 3. Испытуемый образец высушивают в вакуумном сушильном шкафу или в вакуумном сушильном пистолете или с помощью другого подходящего вакуумного сушильного оборудования при давлении не более 2,66 кПа (20 мм рт. ст.) в пределах температурного интервала, указанного в фармакопейной статье. Затем давление уравнивают с атмосферным, открытый бюкс вместе с крышкой помещают для охлаждения в эксикатор на 50 мин, после чего закрывают крышкой и взвешивают. При необходимости продолжают высушивание.

Способ 4. Высушивание проводят в эксикаторе над молекулярным ситом или серной кислоты концентрированной или иным, указанным в фармакопейной статье осушителем, при атмосферном давлении и комнатной температуре.

Возможно использование иных способов и условий, указанных в фармакопейной статье, например микроволновые печи, галогенные или инфракрасные лампы, а также смешанные технологии.

Методика определения потери в массе при высушивании

Для проведения анализа используют бюксы высотой 35 мм и диаметром 25 мм. В предварительно высушенный в условиях проведения испытания до постоянной массы и взвешенный бюкс помещают 0,15 — 0,20 г (точная навеска) испытуемого образца. Испытуемый образец высушивают в бюксе с открытой крышкой в вакуумном сушильном шкафу при температуре 60 +/- 1 °C и остаточном давлении, не превышающем 0,667 кПа (5 мм рт. ст.), в течение 3 ч. Открытый бюкс вместе с крышкой помещают для охлаждения в эксикатор на 40 мин, после чего закрывают крышкой и взвешивают.