ГОСТ 11773-76. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Натрий фосфорно-кислый двузамещенный. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 12.07.1976 № 1693)
(ред. от 01.09.1991)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 1 июля 1977 года. Взамен ГОСТ 11773-66.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12 июля 1976 г. № 1693
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ
Reagents. Disodium hudrogen phosphate. Specifications
Дата введения 1 июля 1977 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, В.Н. Смородинская, К.П. Лесина, Л.В. Кидиярова, И.В. Жарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12 июля 1976 г. № 1693
Периодичность проверки — 5 лет.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта | Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
| ГОСТ 245-76 | 3.2.2 | ГОСТ 10671.5-74 | 3.6 |
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1, 3.3.1 | ГОСТ 10671.7-74 | 3.7 |
| ГОСТ 3118-77 | 3.2.1 | ГОСТ 14870-77 | 3.4 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 | ГОСТ 17319-76 | 3.11 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.12 | ГОСТ 20292-74 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1, 3.6 | ГОСТ 25336-82 | 3.2.1, 3.3.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.2.1, 3.3.1 | ГОСТ 25794.1-83 | 3.2.1 |
| ГОСТ 10485-75 | 3.10 | ГОСТ 26726-85 | 3.9 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.8 | ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ГОСТ 10671.4-74 3.5 | |||
| ТУ 6-09-5171-84 | 3.2.1 | 6. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.91 № 1508 | |
1. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1-87, 12-91)
Настоящий стандарт распространяется на двузамещенный фосфорно-кислый натрий, представляющий собой белый кристаллический гигроскопичный порошок, растворимый в воде и не растворимый в спирте.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 141,96.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Двузамещенный фосфорно-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. По физико-химическим показателям двузамещенный фосфорно-кислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Двузамещенный фосфорно-кислый натрий в больших количествах вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании используют лабораторные весы типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или типа ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.
3.2 Определение массовой доли двузамещенного фосфорно-кислого натрия
3.2.1 Реактивы, растворы, аппаратура и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации c (HCl) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) (индикатор), по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
электроды — стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный);
бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;
стакан Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
3.2.2 Проведение анализа
Около 1,5000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см3 воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором соляной кислоты до pH 4,4, используя в качестве измерительного электрода — стеклянный, в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
Допускается проводить определение с индикацией эквивалентной точки по метиловому оранжевому с применением раствора сравнения, содержащего в 100 см3 воды 2,00 г 2-водного однозамещенного фосфорно-кислого натрия (ГОСТ 245-76) и 2 — 3 капли раствора метилового оранжевого.
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю двузамещенного фосфорно-кислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot 0,0710 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,0710 — масса двузамещенного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.1 — 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1 Реактивы, посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;
стакан Н-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2 Проведение анализа
25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 2 мг,
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «чистый для анализа» +/- 25% и для препарата «чистый» +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.3.1 — 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4 Определение массовой доли воды
Определение проводят по ГОСТ 14870-77 высушиванием в термостате. Масса навески препарата 1,0000 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5 Массовая доля общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 45 см3 воды и далее определение проводят фотометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,02 мг.
3.6 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 200 см3 (с меткой на 100 см3), растворяют в 50 см3 воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты по n-нитрофенолу (раствор с массовой долей 0,2% готовят по ГОСТ 4919.1-77). Если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента», доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор 1.
25 см3 раствора 1 (соответствуют 0,50 г препарата) помещают пипеткой в стакан или коническую колбу и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя 2 см3 раствора соляной кислоты (вместо 1 см3) и 3 см3 спиртового раствора хлористого бария (вместо водного), который готовят следующим образом: 5,00 г препарата растворяют в 66,5 см3 воды и прибавляют 28,5 см3 этилового спирта.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг SO4,
для препарата чистый — 0,08 мг SO4,
5 см3 раствора 1 (соответствуют 0,10 г препарата), 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 спиртового раствора хлористого бария.
3.7 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с метками на 50 см3 или 40 см3), растворяют в 30 см3 воды, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, прибавляя 3 см3 раствора азотной кислоты (вместо 2 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,020 мг,
для препарата чистый — 0,040 мг.
При разногласиях в оценке массы хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.8 Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 1,5 см3 раствора соляной кислоты, кипятят в течение 5 мин, затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,
для препарата чистый — 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.5 — 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.9 Определение массовой доли калия
Определение проводят по ГОСТ 26726-85 пламенно-фотометрическим методом.
При этом дополнительно готовят раствор сравнения с массовой долей калия 0,01%.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.10 Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485-75 с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
Масса навески препарата — 0,50 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,0005 мг As,
для препарата чистый — 0,0010 мг As,
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
3.11 Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см3 с пришлифованной или резиновой пробкой, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 1,5 см3 уксусной кислоты (вместо 1 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,020 мг Pb,
для препарата чистый — 0,020 мг Pb,
1 см3 уксусной кислоты и 10 см3 сероводородной воды.
3.12 Определение pH раствора препарата концентрации 0,1 моль/дм3
1,420 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), доводят объем раствора той же водой до метки и измеряют pH раствора на иономере универсальном ЭВ-74.
3.10 — 3.12. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
4.2. Препарат перевозят любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
4.1 — 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие двузамещенного фосфорно-кислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2 Гарантийный срок хранения — шесть месяцев со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).