Методические указания по определению содержания стронция-90 в пищевых продуктах
Актуально на 11.11.2026.
Как цитировать: "Методические указания по определению содержания стронция-90 в пищевых продуктах". https://bukva.ai/docs/metodicheskie-ukazaniya-po-opredeleniyu-goskomgidromet-sssr-3
(утв. Госкомгидрометом СССР 17.03.1989)
Ю. А. Израэль
Одобрено
Методической секцией Межведомственной
комиссии по радиационному контролю
природной среды при Госгидромете СССР
17 марта 1989 года
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ СТРОНЦИЯ-90 В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ
В составлении и экспертной оценке Методических указаний принимали участие:
от Госкомгидромета СССР — НПО «Тайфун», ЛАМ, ИПГ;
от Госагропрома СССР — ЦИНАО, ВНИИПТИХИМ;
от Госстандарта СССР — НПО «ВНИИФТРИ».
I. Подготовка проб для проведения радиохимического анализа
Подготовка проб растительных пищевых продуктов
Навеску пробы 0,5 — 2,0 кг сырого веса вымытую, очищенную, нарезанную помещают в сушильный шкаф и высушивают при 100 — 200 °С. Сухую пробу переносят в фарфоровые чашки и нагревают на электроплитке или под инфракрасной лампой до полного обугливания. Пересыпают в фарфоровые тигли или чашки меньшего размера и помещают в муфельную печь для озоления при 600 — 700 °С.
Подготовка проб пищевых продуктов животного происхождения
Мясо и мышцы рыбы отделяют от костей, нарезают мелкими кусками. Творог, сыр помещают в фарфоровые чашки. Пробы высушивают под инфракрасной лампой, обугливают на электроплитке, затем переносят в фарфоровые тигли небольшими порциями и озоляют при 600 — 700 °С. Время озоления зависит от величины навески.
Подготовка проб пищевых продуктов животного происхождения методом кислотного озоления
Методика предназначена для переведения в раствор проб мяса, молочных продуктов (сгущенного и концентрированного молока, масла, творога, сыра) и
-9
т.д. с уровнем суммарной бета-активности 1 х 10 Ки/кг и выше. Рекомендуемый объем пробы не более 1,5 кг.
Метод основан на полной минерализации органических проб концентрированной азотной кислотой и перекисью водорода при нагревании.
1. Азотная кислота, конц., ГОСТ 4461-77, ч.д.а.
2. Перекись водорода 30-процентная, ГОСТ 10929-76, х.ч.
3. Иттрий хлористый, 6-водный, ТУ 6-09-4474-77, х.ч.
4. Стронций хлористый, 6-водный, ГОСТ 4140-74, ч.д.а.
5. Цезий азотнокислый, ТУ 6-09-437-75, х.ч. (хлористый Cs, ТУ 6-09-4066-79, х.ч.)
6. Стаканы термостойкие вместимостью 2 л, ГОСТ 10394-72.
В стакан емкостью 2 л помещают 500 куб. см кон. азотной кислоты, нагревают до кипения и порциями (10 — 20 г) постепенно при перемешивании вносят растворяемую пробу. Обычно эта операция занимает от 1 до 2 часов, в зависимости от объема и характера пробы. Особое внимание нужно обратить на возможность обильного образования пены при сжигании жирных сортов мяса, масла, сгущенного молока с сахаром и соблюдать при растворении особую осторожность. После того как вся масса продукта внесена в стакан, вносят растворы носителей иттрия, стронция, цезия и, продолжая кипячение, порциями (5 — 10 мл) добавляют перекись водорода до полного разложения пробы (прекращение выделения бурых паров и осветление раствора). По мере уменьшения объема кислоты, если проба еще полностью не разложилась, добавляют еще 200 — 500 куб. см конц. азотной кислоты.
Обычно для разложения 1 кг пробы достаточно 0,5 — 1,0 л азотной кислоты и 0,2 — 0,4 куб. см перекиси водорода. После полного разложения пробу охлаждают, застывший жир удаляют, промывают его в отдельной чашке или стакане 6 мол/л азотной кислотой, промывной раствор присоединяют к основному. Раствор кипятят еще 10 — 20 мин. до полного разложения перекиси водорода (прекращение выделения мелких пузырьков), доливают равным объемом дистиллированной воды. Из теплого раствора осаждают оксалаты щелочно-земельных металлов, для чего вносят 10 — 20 мл 8-процентной щавелевой кислоты или насыщенный раствор щавелевокислого аммония и приливают 25-процентный раствор аммиака до pH 1,5. В осадке оксалатов определяют стронций-90 по обычным методикам, в фильтрате при необходимости цезий-137 и цезий-134.
II. Определение содержания стронция-90
в пищевых продуктах <*>
<*> В случае свежих выпадений — определение стронция-90 в пищевых продуктах проводится по методике «в».
а. Прямое выделение иттрия-90 в виде оксалата
Методика предназначена для определения Sr-90 в продуктах как животного,
137 134 так и растительного происхождения, загрязненных в основном Cs, Cs, присутствие радиоизотопов Ce, Zr, Ru допускается в соизмеримых по
активности количествах со стронцием-90.
Радиоактивный стронций-90 определяют по дочернему иттрию-90, который осаждают вместе с носителем в виде оксалатов. Очистку иттрия от редкоземельных элементов производят отделением их в виде йодата.
1. Стронций азотнокислый, водный раствор, 40 мг/мл по стронцию, ГОСТ 5429-74, ч.д.а.
2. Иттрий азотнокислый, водный раствор, 20 мг/куб. м по иттрию, ТУ 6-09-4676-78, х.ч.
3. Церий азотнокислый, водный раствор, 20 мг/л по церию, ТУ 6-09-4081-75, ч.д.а.
4. Кислота азотная, уд. вес 1,36, ГОСТ 4461-77, ч.д.а.
5. Кислота щавелевая, 8-процентный водный раствор, ГОСТ 61-75, х.ч.
6. Аммиак водный 25-процентный, ГОСТ 3760-79, ч.д.а.
7. <a id="p100043"></a>Аммиак, водный раствор без CO .
2
8. Калий бромноватокислый кристаллический и насыщенный водный раствор, ГОСТ 4457-74, ч.д.а.
9. Перекись водорода 30-процентная, ГОСТ 10929-76, х.ч.
10. Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72, ректификат.
11. Калий йодноватокислый, 10-процентный и 0,5-процентный растворы в 6 мол/л азотной кислоты, ГОСТ 4202-75, ч.д.а.
1. <a id="p100049"></a>К навеске золы массой от 0,5 - 2,0 кг сырого веса, помещенной в
термостойкий стакан емкостью 250 мл, приливают по 1 мл растворов носителей стронция, иттрия, церия. Золу растворяют в 25 мл концентрированной HNO ,
3
прибавляют 100 мл дистиллированной воды, нагревают до кипения на плитке, охлаждают и полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр (синяя лента). Нерастворившиеся частицы отбрасывают. Если остается большой нерастворившийся остаток, то его высушивают и озоляют повторно при 400 -
500 °С, растворяют в разбавленной 1:2 HNO , фильтры объединяют. 3
2. <a id="p100050"></a>К фильтру прибавляют 10 мл 8-процентной щавелевой кислоты,
нагревают, приливают 25-процентный раствор аммиака до pH = 1,5. Раствор с осадком выдерживают в течение 5 - 10 минут на кипящей водяной бане, затем
охлаждают и осадок фильтруют через фильтр (синяя лента). Фильтрат оставляют для определения в нем при необходимости цезия-137, 134, а осадок, содержащий весь иттрий и часть щелочноземельных элементов, промывают 2 раза 1-процентным раствором H C O , подсушивают под лампой и сжигают в муфеле 2 2 4 при 600 — 700 °С.
3. <a id="p100051"></a>Полученные при прокаливании карбонаты растворяют при нагревании в
минимальном количестве 6 моль/л HNO и добавляют 50 мл H O.
3 2
4. <a id="p100052"></a>Быстро доводят pH раствора до 11 безугольным аммиаком <...>
индикатора бромкрезолпурпурного, нагревают на водяной бане в течение 10 минут и центрифугируют выпавший осадок Y(OH) (избыток аммиака ведет к
3
частичному растворению Y(OH) ). Жидкую фазу отбрасывают. Отмечают время 3
осаждения гидроокиси. (Между первым осаждением оксалатов и осаждением Y(OH) должно пройти не более 2 - 4 часов.)
3
144
5. <a id="p100053"></a>Для отделения Ce гидроокись иттрия растворяют в 10 мл
концентрированной HNO , добавляют 1 мл раствора носителя церия и разбавляют 3
водой до 20 - 25 мл. Прибавляют 50 - 100 мг кристаллического бромата калия при перемешивании до полного его растворения. Йодат церия осаждают медленным приливанием 5 - 10 мл 10-процентного раствора KIO в азотной
3
кислоте (1:2) при непрерывном перемешивании и осаждении в ледяной воде. Выпавший осадок йодата церия оставляют на 15 - 20 минут, затем отделяют центрифугированием, промывают 0,5-процентным раствором KIO и отбрасывают.
3
6. <a id="p100054"></a>Раствор и промывные воды кипятят с добавлением перекиси водорода. В
растворе проводят трехкратное переосаждение гидроокиси иттрия. После каждого осаждения гидроокись растворяют в 2 - 5 мл концентрированной HNO с
3
добавлением 50 мл воды.
7. <a id="p100055"></a>Последний осадок Y(OH) растворяют в 2 - 5 мл концентрированной
3
HNO , разбавляют 50 мл воды и нагревают на плитке или на водяной бане. К 3 горячему раствору прибавляют 10 мл 8-процентной щавелевой кислоты и доводят pH до 1,5 концентрированным NH OH. Смесь нагревают 5 минут на водяной бане 4
и центрифугируют. Раствор отбрасывают. Осадок оксалатов в центрифужной пробирке три раза промывают порциями этилового спирта по 5 мл, затем просушивают в сушильном шкафу при 110° (30 минут). Вместо сушки оксалат может быть прокален при 700 - 800 °С в течение 1 часа. В этом случае
весовой формой будет Y O . 2 3
8. Оксалат (или окись) иттрия наносят на стандартную подложку, взвешивают для расчета химического выхода носителя и измеряют бета-активность иттрия-90.
9. Выделенный препарат иттрия-90 проверяют на радиохимическую чистоту методом определения периода полураспада.
б. Прямое выделение иттрия-90 в виде фосфата иттрия
90
Методика предназначена для Sr в продуктах животноводства (молоке, мясомолочных продуктах, костях).
Метод основан на выделении равновесного иттрия-90 из растворов золы молока, молочных продуктов, костей в виде фосфата иттрия. Методика применима только в тех случаях, когда в пробах к моменту анализа существует радиоактивное равновесие между стронцием-90 и иттрием-90.
Реактивы те же, что в методике определения стронция-90 в пищевых продуктах.
Калий фосфорнокислый однозамещенный, 10-процентный раствор, ГОСТ 4198-75, ч.д.а.
Калий фосфорнокислый двузамещенный, 10-процентный раствор, ГОСТ 2493-75, ч.д.а.
1. <a id="p100067"></a>Золу молока растворяют в 50 - 100 мл 6 н раствора соляной кислоты.
Прибавляют раствор носителя иттрия (100 мг по Y O ). Разбавляют водой в 2 2 3
раза и нагревают до 70 - 80°. Осаждают фосфат иттрия, приливая при энергичном перемешивании небольшие порции безугольного аммиака до pH = 3
(для костей — pH = 1,5 — 2,0). Выделенный осадок фосфата иттрия, содержащий
небольшую часть кальция, отфильтровывают, промывают тремя небольшими порциями горячей воды. Записывают время отделения иттрия-90 (час, день,
месяц) от стронция-90.
2. <a id="p100068"></a>Фосфат иттрия растворяют при нагревании в 30 - 40 мл 2 н HCl,
добавляют 10 мл 10-процентного одно- или двузамещенного фосфата калия или
1,0 мл H PO , разбавляют до 150 мл H O и осаждают фосфат безугольным
3 4 2
аммиаком при pH = 3,0.
3. Осадок фосфата иттрия растворяют в горячей 2 н соляной кислоте (50 — 100 мл), приливают 10 — 20 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и осаждают оксалат иттрия, приливая аммиак до pH = 1,5 — 2. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр «синяя лента» и три раза промывают 5 мл порциями холодного 2-процентного раствора щавелевокислого аммония, после чего осадок высушивают и прокаливают в муфельной печи при 600° в течение часа.
4. <a id="p100070"></a>Прокаленный осадок растворяют в необходимом (30 - 50 мл) объеме 2 н
соляной кислоты, кипятят до удаления CO , разбавляют до 100 мл горячей 2 дистиллированной водой и безугольным аммиаком осаждают гидроокись иттрия. Осадок отфильтровывают.
5. Отфильтрованный и промытый горячей дистиллированной (с добавкой безугольного аммиака) водой осадок гидроокиси иттрия вновь растворяют в 30 — 50 мл 2 н соляной кислоты, нагревают до кипения, приливают 5 — 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и аммиаком доводят до 1,5 pH для осаждения оксалата иттрия.
6. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают 2-процентным раствором щавелевокислого аммония, высушивают и пересыпают на взвешенную подложку. Смачивают осадок 3 — 5 каплями спирта для равномерного распределения и закрепления осадка на подложке. Высушивают под лампой. Взвешивают подложку с осадком. Вычисляют химический выход иттрия. Измеряют радиоактивность и рассчитывают концентрацию стронция-90 в пробе.
7. Выделенный препарат иттрия-90 проверяют на радиохимическую чистоту.
в. Определение содержания Sr-90 в пищевых продуктах растительного происхождения
90
Методика предназначена для определения Sr в продуктах, загрязненных смесью радиоактивных изотопов.
Метод основан на выделении стронция-90 из солянокислого раствора золы пищевых продуктов, радиохимической очистке его от мешающих примесей и последующем определении его по дочернему иттрию-90. Выход носителя стронция определяют пламенно-фотометрическим методом.
Низкофоновая установка для радиометрии бета-излучения <*>
<*> В случае отсутствия низкофоновой установки можно использовать приборы типа РКБ 4-1 еМ.
Пламенный фотометр или атомно-абсорбционный фотометр с пламенной ионизацией
Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 19491-74
Весы лабораторные технические (ВЛКТ-500)
Шкаф сушильный термостатируемый по ГОСТ 3765-55
Печь муфельная с терморегулятором до 1000 °С
Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83
Лампа зеркальная ЗМ-8, 220 х 500, для сушки проб
- центрифужные пробирки на 10 куб. см
- пипетки 2, 1, 5 и 10 куб. см
- колбы мерные 50, 100, 500, 1000 и 2000 куб. см
Посуда стеклянная термостойкая:
стаканы по ГОСТ 10394-72 вместимостью 50, 100, 150, 200 и 500 куб. см
колбы конические по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 куб. см
воронки по ГОСТ 8613-75 диаметром 5, 10 и 15 см
Чашки фарфоровые диаметром 10 см
Фильтры бумажные беззольные «белая лента» диаметром 9, 12,5 и 15 см
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-66
Шланги резиновые медицинские с внутренним диаметром 5 мм
Стеклянные палочки с длиной 30 см (толстые) и тонкие — 15 см
Капилляры стеклянные с диаметром 6 мм
Стеклянные капельницы объемом 25 и 50 куб. см.
1. Соляная кислота по ГОСТ 3118-77 плотностью 1,19 г/куб. см, х.ч.
2. Соляная кислота, 6 мол/л раствор: 500 куб. см концентрированной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 1000 куб. см
3. Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч.
4. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, х.ч.
5. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.
6. Аммоний углекислый по ГОСТ 3762-78, х.ч. — раствор углекислого аммония, насыщенный
7. Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч.
8. Железо хлорное, 6-водное по ГОСТ 4147-74, ч.д.а.
9. Иттрий хлористый, 6-водный по ТУ 6-09-4474-77, х.ч.
10. Индикаторная бумага универсальная
11. Натрий хромовокислый по ТУ 6-09-91-76, ч.д.а., 3 н водный раствор
12. Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72, высший сорт, ректификованный
13. Стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140-74, ч.д.а.
14. Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429-74, ч.д.а.
15. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, ч.д.а., 3 н водный раствор
16. Безугольный аммиак готовят следующим образом:
50 г Ca(NO ) растворяют в 300 куб. см дистиллированной воды с 3 2 добавлением 20-процентного NaOH до полного выпадения осадка Ca(OH) . Осадок 2
оставляют на 24 часа. Затем отфильтровывают осадок, промывают 3 - 4 раза аммиачной водой 1:10. Осадок переносят в стакан, разбавляют водой до 600
куб. см. Взбалтывают 3 — 4 раза в течение дня и оставляют отстаиваться. 200
куб. см осветленного раствора приливают к 800 куб. см концентрированного аммиака и оставляют на 4 суток. Через 4 суток безугольный аммиак готов к
употреблению.
17. Кальций азотнокислый по ГОСТ 4142-77, ч.д.а., 4-водный
18. Натрий гидроокись по ГОСТ 4388-72, ч.д.а.
19. Натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83-79.
1. Навеску золы массой от 0,5 до 2,0 кг сырого веса продукта помещают в термостойкий стакан емкостью 250 — 500 куб. см, вносят носитель стронция (50 мг в расчете на метал), иттрия, цезия и церия (по 20 мг по металлу). Растворяют золу в 6 мл/л HCl при кипячении. Нерастворившийся остаток фильтруют через фильтр «белая лента»; промывают дистиллированной водой, подкисленной 2 — 3 каплями 6 моль/л HCl, и отбрасывают.
2. К полученному раствору прибавляют концентрированный аммиак до pH = 8, при этом осаждаются гидроокиси железа, алюминия, иттрия, марганца и соосаждаются свинец, уран и другие радионуклиды. pH среды контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги. Дают осадку скоагулироваться в течение 5 — 10 мин.
3. <a id="p100131"></a>Гидроокиси из горячего раствора фильтруют через бумажный фильтр
«белая лента». Осадок на фильтре и коническую колбу промывают по 2 — 3 раза горячей дистиллированной водой без CO с добавлением 2 — 3 капель аммиака. 2
4. К полученному фильтрату осторожно прибавляют 15 — 20 г соли углекислого аммония <*> и нагревают до тех пор, пока раствор над осадком карбонатов не станет прозрачным, затем прибавляют 3 — 5 куб. см насыщенного раствора углекислого аммония для проверки полноты осаждения. Если не наблюдается помутнения раствора, то осаждение карбонатов проведено полностью.
<*> При отсутствии углекислого аммония применяют для осаждения карбонатов углекислый натрий безводный.
5. Осветленную часть раствора декантируют, а оставшийся раствор с осадком карбонатов фильтруют через бумажный фильтр «белая лента». Колбу и фильтр промывают 2 — 3 раза дистиллированной водой.
6. Осадок карбонатов на фильтре растворяют минимальным объемом 6 моль/л HCl. Оставшийся осадок на стенках колбы также растворяют 6 моль/л HCl и объединяют с основным раствором. Колбу и фильтр промывают по 2 — 3 раза горячей подкисленной водой. Общий объем раствора должен быть 50 — 60 куб. см.
7. При анализе проб, загрязненных «свежими» продуктами деления, см. примечание 1.
8. <a id="p100138"></a>В этот раствор вносят 1 куб. см FeCl (10 мг в пересчете на Fe) и
3
кипятят 10 — 15 мин. для удаления CO , добавляют небольшими порциями аммиак 2 без CO до образования гидроокисей железа и иттрия, контролируя реакцию 2 раствора с помощью индикаторной бумаги (pH = 8).
9. <a id="p100139"></a>Осадок гидроокисей фильтруют через бумажный фильтр "белая лента",
промывают 2 — 3 раза дистиллированной горячей водой без CO , содержащей 2 несколько капель аммиака. Время отделения гидроокисей фиксируют. Осадок отбрасывают и выделяют карбонаты по п. 6.
10. Фильтрат подкисляют 2 куб. см 6 моль/л HCl, вносят носитель иттрия (15 мг в расчете на металл) и оставляют для накопления иттрия-90.
11. <a id="p100141"></a>Через 14 суток раствор кипятят 15 - 20 мин. для удаления CO и
2
осаждают гидроокись иттрия безугольным аммиаком при pH = 8 по индикаторной бумаге (см. примечание 2).
12. Горячий раствор с осадком фильтруют через бумажный фильтр «белая лента», осадок промывают 2 — 3 раза горячей водой с добавлением нескольких капель аммиака. Время отделения иттрия от стронция записывают. Фильтрат оставляют для определения химического выхода стронция (см. примечание 3).
13. Осадок на фильтре растворяют в минимальном объеме 6 моль/л HCl. Фильтр промывают подкисленной дистиллированной водой и вносят раствор хлорида или нитрата стронция — 5 - 10 мг в расчете на металл.
14. <a id="p100144"></a>Повторяют осаждение гидроокиси иттрия аммиаком (без CO ).
2
15. <a id="p100145"></a>Раствор с осадком центрифугируют, раствор отбрасывают, осадок
промывают два раза дистиллированной водой без CO с добавлением 2 — 3 2 капель аммиака. Центрифугируют, раствор отбрасывают (см. примечание 4).
16. Осадок в пробирке растворяют минимальным объемом 1 моль/л HCl, добавляя кислоту по каплям до полного растворения осадка.
17. К полученному раствору (1 — 1,5 куб. см) добавляют насыщенный раствор щавелевой кислоты до объема 8 — 10 куб. см и ставят на водяную баню для коагуляции осадка оксалата иттрия (10 минут).
18. Содержимое пробирки центрифугируют, раствор сливают, а осадок промывают дважды горячей дистиллированной водой и 1 раз этиловым спиртом (4 — 5 куб. см), каждый раз жидкую и твердые фазы разделяя центрифугированием, жидкую фазу отбрасывают.
19. Осадок оксалата иттрия переносят этиловым спиртом на предварительно взвешенную алюминиевую подложку (d = 2 см), сушат под зеркальной лампой до постоянного веса (t ~ 50 °С).
20. Осадок с подложкой взвешивают для определения химического выхода иттрия.
21. Подложку с осадком заклеивают папиросной бумагой или калькой и измеряют на низкофоновой бета-радиометрической установке.
22. Проверка радиохимической чистоты полученного препарата сводится к определению периода полураспада дочернего изотопа — иттрия-90.
-
При анализе проб, отобранных после «свежих» выпадений (до 4 мес.), необходима радиохимическая очистка стронция от бария. В раствор, полученный после растворения карбонатов (п. 6), вносят 1 куб. см хлористого бария (30 мг в расчете на Ba), раствор нейтрализуют аммиаком до pH = 4,0 — 5,0 и добавляют 50 куб. см буферной смеси (10 куб. см 6 н уксусной кислоты + 40 куб. см 3 н уксуснокислого аммония). К раствору с осадком хромата бария снова прибавляют 1 куб. см хлористого бария, нагревают в течение 20 — 30 мин. Пробу охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают 3 раза дистиллированной водой по 10 куб. см и отбрасывают. Раствор подкисляют и продолжают анализ по п. 8.
-
При необходимости быстрого получения результатов выделение иттрия-90 можно проводить через 3 — 5 суток, не дожидаясь наступления равновесия стронция-90 и иттрия-90. При расчете содержания стронция-90 следует вносить поправку — коэффициент, учитывающий накопление иттрия-90 (см. табл. 1).
ЗНАЧЕНИЯ ПОПРАВОЧНЫХ КОЭФФИЦИЕНТОВ 90 НА РАСПАД И НАКОПЛЕНИЕ Y
| Время (час.) | Поправка на распад -лямбда t (l ) | Поправка на накопление -лямбда t (1 — l ) |
|---|---|---|
| 3 | 0,97 | 0,03 |
| 6 | 0,93 | 0,07 |
| 9 | 0,91 | 0,09 |
| 12 | 0,88 | 0,12 |
| 24 | 0,77 | 0,23 |
| 36 | 0,68 | 0,32 |
| 48 | 0,59 | 0,41 |
| 64 | 0,5 | 0,5 |
| 72 (3 сут.) | 0,47 | 0,53 |
| 96 (4 сут.) | 0,35 | 0,65 |
| 120 (5 сут.) | 0,27 | 0,73 |
| 144 (6 сут.) | 0,20 | 0,80 |
| 168 (7 сут.) | 0,17 | 0,84 |
| 192 (8 сут.) | 0,12 | 0,88 |
| 216 (9 сут.) | 0,09 | 0,91 |
| 240 (10 сут.) | 0,07 | 0,93 |
| 264 (11 сут.) | 0,06 | 0,94 |
| 288 (12 сут.) | 0,04 | 0,96 |
| 312 (13 сут.) | 0,03 | 0,97 |
| 360 (15 сут.) | 0,02 | 0,98 |
Фильтрат, полученный по п. 14, подкисляют соляной кислотой до pH 3 — 4, переносят в мерную колбу емкостью 100 куб. см и доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают, отбирают пипеткой 1 куб. см, переносят в другую мерную колбу на 100 куб. см и разбавляют водой до метки. В разбавленном растворе определяют содержание стронция атомно-абсорбционным методом на приборе AAS-1N. Стронций определяют по атомно-резонансной полосе поглощения с длиной волны 460 нм и рассчитывают его химический выход.
Химический выход стронция можно определять на пламенном фотометре с помощью литиевого светофильтра, пропускающего свет с длиной волны 670,8 нм (ПАЖ-1 или ПАЖ-2).
Приборы для определения концентрации стронция предварительно градуируют по серии эталонных растворов, а затем проводят фотометрирование исследуемых растворов.
- Вместо центрифугирования допустимо фильтрование гидроокисей через бумажный фильтр «белая лента» и оксалатов через бумажный фильтр «синяя лента». В обоих случаях осадок промывается на фильтре.
Расчет содержания стронция-90 по (иттрию-90):
N х K
A = ---------------------------------, Ки/кг, 10
3,7 х 10 х P х a х b х f х f
0 1 2
где:
-1
N - скорость счета образца за вычетом иона (с ); P - общий вес пробы на анализ, кг;
0
K - коэффициент перехода к абсолютной активности, учитывающий эффективность регистрации аппаратуры и самопоглощение излучения в слое
образца;
a — выход носителя стронция в долях единицы;
b — выход носителя иттрия в долях единицы;
f — коэффициент, учитывающий накопление иттрия-90 от момента 1 гидроокисной очистки до момента отделения гидроокиси иттрия;
f — коэффициент, учитывающий распад иттрия-90 от момента отделения 2 гидроокиси иттрия к моменту измерения бета-излучения.