ГОСТ 4202-75. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Калий йодноватокислый. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 12.11.1975 № 2828)
(ред. от 01.06.1991)
Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета стандартов
Совета Министров СССР
от 12 ноября 1975 г. № 2828
Reagents. Potassium lodate. Specifications
Дата введения 1 января 1977 года
Информационные данные
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.
Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина, Л.З. Климова, Т.К. Палдина, Л.В. Кидиярова, А.С. Мунькин, Л.Н. Серебрякова, Л.С. Кример.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12.11.75 № 2828.
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.10.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 3.2.1, 3.9 |
| ГОСТ 3760-79 | 3.9 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
| ГОСТ 4197-74 | 3.7 |
| ГОСТ 4204-77 | 3.5.1, 3.7 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.5.1, 3.10.1 |
| ГОСТ 4232-74 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.2.1, 3.5.1, 3.6, 3.7, 3.11 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1, 3.6 |
| ГОСТ 5456-79 | 3.6, 3.9 |
| ГОСТ 5457-75 | 3.10.1 |
| ГОСТ 5955-75 | 3.5.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.10.1 |
| ГОСТ 7298-79 | 3.7 |
| ГОСТ 10163-76 | 3.2.1 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.8 |
| ГОСТ 10671.4-74 3.4 | |
| ГОСТ 10671.5-74 | 3.6 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.7 |
| ГОСТ 17319-76 | 3.9 |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2.1, 3.3.1, 3.7, 3.8, 3.9, 3.11 |
| ГОСТ 25794.2-83 | 3.2.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ГОСТ 27068-86 | 3.2.1 |
| 6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 17.06.91 № 876. | |
7. Переиздание (июнь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1991 г. (ИУС 9-91).
Настоящий стандарт распространяется на йодноватокислый калий, который представляет собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде, сильный окислитель, в смеси с органическими соединениями взрывается при ударе.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 214,00.
Требования настоящего стандарта, кроме требований к массовым долям общего азота и натрия, являются обязательными.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Йодноватокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. По физико-химическим показателям йодноватокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.
3.2 Определение массовой доли йодноватокислого калия
3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы
колба Кн-1-250-29/32 ХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор с массовой долей 30%; готовят по ГОСТ 4517;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1;
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
3.2.2 Проведение анализа
Около 0,1500 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, 5 см3 раствора соляной кислоты, 70 см3 воды и быстро закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия. Раствор перемешивают и оставляют в покое в темном месте. Через 10 мин пробку смывают водой и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую, затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт в условиях определения с теми же количествами реактивов.
3.2.3 Обработка результатов
X = \frac{V \cdot 0,003567 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,003567 — масса йодноватокислого калия, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание йодатов в применяемом количестве йодистого калия, определяемую контрольным опытом.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1 Аппаратура и реактивы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ класса ПОР10 или ПОР16;
стакан В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1-1000 по ГОСТ 1770.
3.3.2 Проведение анализа
50,0 г препарата помещают в стакан, растворяют при нагревании в 800 см3 воды. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1,0 мг,
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% для препарата «химически чистый», +/- 20% для препарата «чистый для анализа» и +/- 10% для препарата «чистый» при доверительной вероятности P = 0,95.
3.4 Определение массовой доли общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом 0,50 г препарата помещают в круглодонную колбу, растворяют в 45 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.4, прибавляя 1,25 г сплава Деварда и 6 см3 раствора гидроокиси натрия.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать 0,01 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом.
3.5 Определение массовой доли йодидов и свободного йода
3.5.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по НТД;
цилиндр 2(4)-100 по ГОСТ 1770;
бензол по ГОСТ 5955;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517;
раствор массовой концентрации J 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации J 0,1 мг/см3.
3.5.2 Проведение анализа
3,10 г тонко измельченного препарата помещают в цилиндр, растворяют в 60 см3 воды, прибавляют 0,5 см3 раствора серной кислоты, перемешивают и прибавляют 5 см3 бензола. Смесь встряхивают в течение минуты и дают жидкости расслоиться.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска бензольного слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бензольного слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,03 мг J,
для препарата чистый для анализа — 0,06 мг J,
для препарата чистый — 0,15 мг J,
0,10 г препарата, 0,5 см3 раствора серной кислоты и 5 см3 бензола.
3.6 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5 визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом 0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3 (с меткой на 20 см3), прибавляют 40 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до 40 — 45 °C, осторожно, при перемешивании стеклянной палочкой, прибавляют 3 см3 свежеприготовленного раствора гидрохлорида гидроксиламина (ГОСТ 5456) с массовой долей 10% и кипятят на электроплитке, покрытой асбестом, до тех пор, пока объем раствора не достигнет метки. Если раствор желтый, прибавляют осторожно, при перемешивании еще несколько капель раствора гидрохлорида гидроксиламина и снова кипятят до обесцвечивания раствора. После охлаждения к раствору прибавляют 2 — 3 капли раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1), нейтрализуют раствором гидроокиси калия квалификации «химически чистый» с массовой долей 10% (готовят по ГОСТ 4517), прибавляя его по каплям до появления желтой окраски раствора (около 2 см3), которую устраняют 1 — 2 каплями раствора соляной кислоты и прибавляют 3 см3 воды. Раствор перемешивают и, если он мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, в коническую колбу вместимостью 50 см3. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,025 мг SO_{4} ,
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг SO_{4} ,
для препарата чистый — 0,050 мг SO_{4} ,
3 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.
3.7 Определение массовой доли хлоридов, бромидов и хлоратов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрическим методом (способ 2). При этом 0,40 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336) (с меткой на 40 см3), прибавляют 50 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до 40 — 45 °C, прибавляют осторожно, при перемешивании стеклянной палочкой 3 см3 раствора сернокислого гидроксиламина (ГОСТ 7298) с массовой долей 10%, 10 см3 разбавленного 1:4 раствора серной кислоты х.ч. (ГОСТ 4204) и кипятят на электроплитке, покрытой асбестом, до тех пор, пока объем раствора не достигнет метки. Если раствор желтый, прибавляют осторожно при перемешивании еще 1 см3 раствора сернокислого гидроксиламина и снова кипятят до обесцвечивания раствора. Затем к раствору осторожно при перемешивании прибавляют 3 см3 раствора азотистокислого натрия квалификации «химически чистый» (ГОСТ 4197) с массовой долей 10% и кипятят, поддерживая постоянный объем (около 40 см3) до обесцвечивания раствора (проба с йодкрахмальной бумагой, которую готовят по ГОСТ 4517).
Раствор охлаждают, доводят объем его водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
20 см3 фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 см3), прибавляют 10 см3 воды, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащегося в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,010 мг Cl,
для препарата чистый для анализа — 0,040 мг Cl,
для препарата чистый — 0,100 мг Cl,
2 см3 раствора сернокислого гидроксиламина, 5 см3 раствора серной кислоты, 1,5 см3 раствора азотистокислого натрия, 2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
3.8 Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336), прибавляют 25 см3 воды и растворяют при нагревании. К раствору прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, кипятят 1 — 2 мин, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10555.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,
для препарата чистый — 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
3.9 Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319 тиоацетамидным методом визуально-колориметрически. При этом 1,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336) (с меткой на 15 см3), прибавляют 50 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до 40 — 45 °C, прибавляют осторожно, при перемешивании стеклянной палочкой 9 см3 свежеприготовленного раствора гидрохлорида гидроксиламина (ГОСТ 5456) с массовой долей 10% и кипятят на электроплитке, покрытой асбестом, до тех пор, пока объем раствора не достигнет метки. Если раствор желтый, прибавляют осторожно, при перемешивании еще 1 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, снова кипятят до обесцвечивания раствора и затем выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118) с массовой долей 25%, 10 см3 воды и растворяют его при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 20 см3), нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10% по универсальной индикаторной бумаге до pH 7, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 17319.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,0075 мг Pb,
для препарата чистый для анализа — 0,0150 мг Pb,
для препарата чистый — 0,0300 мг Pb,
10 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 1 см3 раствора соляной кислоты, объем раствора аммиака, необходимый для нейтрализации анализируемого раствора, 1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора тиоацетамида.
3.10 Определение массовой доли натрия
3.10.1 Приборы, оборудование, посуда, реактивы и растворы:
спектрофотометр на основе универсального монохроматора УМ-2 с фотоумножителем типа ФЭУ-22, ФЭУ-38, или пламенный фотометр ПФМ;
ацетилен по ГОСТ 5457;
колба 2-100-2 по ГОСТ 1770;
цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;
раствор, массовой концентрации Na, 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, массовой концентрации Na 0,01 мг/см3 — раствор А;
калий йодноватокислый по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 5% — раствор Б.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
3.10.2 Приготовление растворов сравнения
В четыре мерные колбы помещают по 20 см3 раствора Б и объемы раствора А, указанные в табл. 2. Растворы перемешивают, доводят их объемы водой до метки и снова перемешивают.
| Номер раствора сравнения | Объем раствора А, см3 | Масса натрия в 100 см3 раствора сравнения, мг | Массовая доля натрия в пересчете на препарат, % |
|---|---|---|---|
| 1 | - | - | - |
| 2 | 2 | 0,02 | 0,002 |
| 3 | 5 | 0,05 | 0,005 |
| 4 | 10 | 0,10 | 0,010 |
3.1 — 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.10.3 Проведение анализа
3.10.3.1 Приготовление анализируемых растворов.
1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см3 воды, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na — 589,0 — 589,6 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух, при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания массовой доли примеси натрия.
Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения.
После каждого замера распыляют воду.
3.10.4 Обработка результатов
По полученным данным для раствора сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения по оси ординат, массовую долю примеси натрия в пересчете на препарат — по оси абсцисс.
Массовую долю натрия в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.11 Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%
2,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336) растворяют при нагревании в 47,5 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), охлаждают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 pH.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,1 pH при доверительной вероятности P = 0,95.
3.10.3.1 — 3.11. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII не более 10 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, отдельно от легковоспламеняющихся веществ и горючих материалов.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие йодноватокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Йодноватокислый калий может вызывать раздражение слизистых оболочек и пищеварительных органов.
6.2. При работе с препаратом следует соблюдать правила личной гигиены, не допускать попадания внутрь организма.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.