ГОСТ 4142-77. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Кальций азотнокислый 4-водный. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 04.05.1977 № 1139)
(ред. от 01.11.1991)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 1 января 1978 года. Взамен ГОСТ 4142-66.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 4 мая 1977 г. № 1139
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Reagents. Calcium nitrate tetrahydrate. Specifications
Дата введения 1 января 1978 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности
Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, В.Н. Смородинская, К.П. Лесина, Л.В. Кидиярова, И.В. Жарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.05.77 № 1139
3. Срок проверки — 1996 г. Периодичность проверки — 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 1625-89 | 3.5 |
| ГОСТ 1770-74 | 3.3.1; 3.4.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1; 3.1; 4.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.8 |
| ГОСТ 4328-77 | 3.4.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.4.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 3.4.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.3.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 3.5 |
| ГОСТ 10398-76 | 3.2 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.9 |
| ГОСТ 10671.5-74 | 3.5 |
| ГОСТ 10671.6-74 | 3.6 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.7 |
| ГОСТ 17319-76 | 3.11 |
| ГОСТ 19433-88 | 4.1 |
| ГОСТ 22001-87 | 3.8 |
| ГОСТ 25336-82 | 3.3.1; 3.4.1 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 3.4.1 |
| ГОСТ 26726-85 | 3.10 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 27.11.91 № 1809
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1995 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июле 1982 г., феврале 1987 г., ноябре 1991 г. (ИУС 11-82, 5-87, 3-92)
Настоящий стандарт распространяется на 4-водный азотнокислый кальций, который представляет собой бесцветные кристаллы; растворим в воде; расплывается на воздухе.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 236,15.
Все требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 4-водный азотнокислый кальций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 4-водный азотнокислый кальций должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. 4-водный азотнокислый кальций действует на кожные покровы раздражающе и прижигающе, вызывает медленно заживающие изъязвления.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (резиновые перчатки, защитные очки, респираторы), а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2а.1 — 2а.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
2а.4. 4-водный азотнокислый кальций — окислитель, в смеси с горючими материалами и органическими соединениями легко воспламеняется и сильно горит.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 Г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 320 г.
3.2 Определение массовой доли 4-водного азотнокислого кальция
Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 2,5000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 см3 полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 75 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398-76.
Масса 4-водного азотнокислого кальция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно c(ди-Na-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3, — 0,01181 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1 Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
Стакан В-1-250ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3.2 Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом или чашкой и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «химически чистый» +/- 35%, для препарата «чистый для анализа» +/- 25% и для препарата «чистый» +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4 Определение массовой доли кислот в пересчете на азотную кислоту
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4.1 Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; раствор молярной концентрации c(NaOH) = 0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1-83 соответствующим разбавлением раствора большой концентрации.
Индикатор смешанный (метиловый красный и метиленовый голубой); готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Бюретка вместимостью 2 см3 с ценой деления 0,01 см3 или вместимостью 3 см3.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.
3.4.2 Проведение анализа
11,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 2 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленую.
3.4.3 Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на азотную кислоту (X1) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{V \cdot 0,003150 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм3 (0,05 н.), израсходованный на титрование, см3;
0,003150 — масса азотной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм3 (0,05 н.), г;
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,001% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.5 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,30 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), растворяют в 5 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, 1 см3 раствора технического формалина (ГОСТ 1625-89) и выпаривают досуха на песчаной бане при температуре не выше 200 °C. Остаток смачивают 0,5 см3 раствора формалина и 7 см3 воды и снова выпаривают досуха.
Сухой остаток растворяют в смеси, состоящей из 25 см3 воды и 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10% и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,015 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,03 мг,
для препарата «чистый» — 0,09 мг.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу сульфатов в применяемых количествах формалина и соляной кислоты (для разложения навески препарата), определяемую контрольным опытом.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6 Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, растворяют в 15 см3 воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,02 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке содержания фосфатов анализ проводят фотометрически.
3.4.1 — 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.7 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с метками на 50 или 40 см3) и растворяют в 37 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,020 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг,
для препарата «чистый» — 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массы хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.8. Определение массовой доли магния проводят по ГОСТ 22001-87. При этом анализируемый раствор готовят следующим образом: 0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в воде, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Для приготовления растворов сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая помещают раствор массовой концентрации 1 мг/см3 Mg (готовят по ГОСТ 4212-76) в объемах, указанных в табл. 2. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
| Номер раствора сравнения | Объем раствора, см3 | Масса Mg в 100 см3 раствора сравнения, мг | Массовая доля Mg в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
|---|---|---|---|
| 1 | 1 | 0,01 | 0,01 |
| 2 | 3 | 0,03 | 0,03 |
| 3 | 5 | 0,05 | 0,05 |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.8.1 — 3.8.4. (Исключены, Изм. № 3).
3.9 Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,005 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг,
для препарата «чистый» — 0,025 мг.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.10 Определение массовой доли калия и натрия
Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726-85.
3.11 Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см3 с притертой или резиновой пробкой, растворяют в 25 см3 воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 0,5 см3 уксусной кислоты (вместо 1 см3) и 6 см3 раствора уксуснокислого аммония (вместо 1 см3). Заканчивают определение в объеме 41,5 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,010 мг Pb,
для препарата «чистый для анализа» — 0,025 мг Pb,
для препарата «чистый» — 0,050 мг Pb,
0,5 см3 уксусной кислоты, 6 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-4, 2-9 или II-1, II-6, упакованные в картонные навивные барабаны.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5113), серийный номер ООН 1454.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 4-водного азотнокислого кальция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Раздел 6. (Исключен, Изм. № 2).