ГОСТ 4147-74. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 22.04.1989 № 939)

(ред. от 01.09.1989)

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 апреля 1989 г. № 939

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Reagents. Ferric chloride hexahydrate. Specifications

ГОСТ 4147-74

Группа Л51

ОКП 26 2221 0330 07

Срок действия с 1 июля 1975 года до 1 июля 1995 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.

Разработчики: Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина, З.М. Сульман, Л.В. Кидиярова, Т.К. Палдина, Л.К. Рагинская.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.04.1989 № 939.

3. Взамен ГОСТ 4147-74.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 83-79	3.10.1
ГОСТ 84-76	3.10.1
ГОСТ 195-77	3.6.1
ГОСТ 1770-74	3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.9, 3.10.6.1
ГОСТ 3118-77	3.2.1, 3.3.1, 3.7.1
ГОСТ 3760-79	3.5
ГОСТ 3765-78	3.6.1
ГОСТ 3885-73	2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 4160-74	3.10.1
ГОСТ 4204-77	3.4.1, 3.6.1
ГОСТ 4206-75	3.7.1
ГОСТ 4212-76	3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.10.1, 3.10.6.1
ГОСТ 4232-74	3.2.1
ГОСТ 4233-77	3.4.1
ГОСТ 4517-87	3.2.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.12
ГОСТ 4919.1-77	3.2.1, 3.5
ГОСТ 5457-75	3.10.6.1
ГОСТ 6552-80	3.4.1
ГОСТ 6709-72	3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.10.1, 3.10.6.1
ГОСТ 10163-76	3.2.1
ГОСТ 10485-75	3.9
ГОСТ 10671.2-74	3.4.1
ГОСТ 10671.5-74	3.5
ГОСТ 10929-76	3.7.1
ГОСТ 13841-79 4.1
ГОСТ 14192-77	4.3
ГОСТ 17065-77	4.1
ГОСТ 18573-86 4.1
ГОСТ 19433-88	4.3
ГОСТ 19627-74	3.10.1
ГОСТ 20292-74	3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.9, 3.10.1, 3.10.6.1
ГОСТ 25336-82	3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.5, 3.6.1, 3.7.1, 3.10.1, 3.12
ГОСТ 25664-83	3.10.1
ГОСТ 25794.2-83	3.2.1
ГОСТ 26726-85	3.11
ГОСТ 27025-86	3.1а
ГОСТ 27068-86	3.2.1, 3.10.1
	5. Срок действия продлен до 01.07.1995 Постановлением Госстандарта СССР от 08.09.1989 № 2723.
6. Переиздание (октябрь 1989 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1979 г., сентябре 1989 г. (ИУС 1-80, 12-89).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2221 0332 05	Чистый (ч.) ОКП 26 2221 0331 06
1. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,01	0,05
2. Массовая доля нитратов (NO_{3}) , %, не более	0,010	0,03
3. Массовая доля сульфатов (SO_{4}) , %, не более	0,005	0,03
4. Массовая доля фосфатов (PO_{4}) , %, не более	0,005	0,01
5. Массовая доля железа (II) (Fe^{2 +}) , %, не более	0,002	0,005
6. Массовая доля меди (Cu), %, не более	0,003	0,01
7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,0005	0,0005
8. Массовая доля цинка (Zn), %, не более	0,003	0,01
9. Массовая доля свинца (Pb), %, не более	0,002	0,005
10. Массовая доля калия (K), %, не более	0,02	0,05
11. Массовая доля натрия (Na), %, не более	0,06	0,1
12. Массовая доля кальция (Ca), %, не более	0,02	0,1
13. pH раствора препарата с массовой долей 5%	1,5 — 2,5	Не нормируется

Примечания. 1. Фактическую массовую долю основного вещества перед использованием продукта определяют по п. 3.2.

2. По согласованию с потребителем в препарате чистый допускается массовая доля меди не более 0,25% и цинка — 0,05%.

В этом случае нормируется pH раствора препарата с массовой долей 5% — не ниже 1,6.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовые доли мышьяка, свинца, натрия, калия и кальция изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии, массовые доли мышьяка, свинца и кальция для медицинской и микробиологической промышленности изготовитель определяет в каждой партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Все полученные результаты анализа округляют до наименьшего разряда суммарной погрешности результата анализа. При сравнении результата анализа с нормируемым значением показателя качества последующее округление результата анализа до наименьшего разряда указанного показателя не допускается.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.

3.1а; 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2 Определение массовой доли 6-водного хлорида железа (III)

Определение проводят при необходимости сразу же после вскрытия потребительской тары.

3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-1-250-19/26 (24/29) ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетка 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 20%, свежеприготовленный;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517-87;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86; раствор концентрации c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.) ; готовят по ГОСТ 25794.2-83.

3.2.2 Проведение анализа

Около 0,8000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты, 15 см3 раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем смывают пробку водой, доводят объем раствора водой до 100 см3 и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Одновременно титруют контрольный раствор в таких же условиях с такими же количествами применяемых реактивов.

3.2.3 Обработка результатов

Массовую долю 6-водного хлорида железа (III) (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,02703 \cdot 100}{m} ,

V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V_{1} — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

m — масса навески препарата, г;

0,02703 — масса 6-водного хлорида железа (III), соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,7%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,8% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.2 — 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1 Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77;

тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16;

пипетка 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74;

стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(2)-500 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2 Проведение анализа

25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды и 2 см3 соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды, подкисленной 0,5 см3 соляной кислоты, и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 2,5 мг,

для препарата «чистый» — 12,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «чистый для анализа» +/- 20% и для препарата «чистый» +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4 Определение массовой доли нитратов

3.4.1 Аппаратура, реактивы и растворы:

колба Кн-2-50-18(22) ТХС по ГОСТ 25336-82;

колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

индигокармин (индигосульфонат натрия), раствор готовят по ГОСТ 10671.2-74;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80;

кислота серная по ГОСТ 4204-77;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой долей 0,25%;

раствор, содержащий NO_{3} , готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 NO_{3} .

3.4.2 Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

2,5 см3 полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в тщательно вымытую коническую колбу, прибавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают, прибавляют 2 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 10 см3 серной кислоты, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Через 10 мин прибавляют 25 см3 воды и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг NO_{3} ,

для препарата «чистый» — 0,030 мг NO_{3} ,

5 см3 ортофосфорной кислоты, 2 см3 раствора хлористого натрия,

1 см3 раствора индигокармина и 10 см3 серной кислоты.

3.4.1; 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5 Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

2,00 г препарата «чистый для анализа» или 1,00 г препарата «чистый» помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336-82) вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3), растворяют в 80 см3 воды, прибавляют при перемешивании 10 см3 раствора аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10%, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой, содержащей 1 см3 раствора аммиака с массовой долей 10% в 100 см3 воды.

20 см3 фильтрата (соответствует 0,4 г препарата «чистый для анализа» или 0,2 г препарата «чистый») помещают пипеткой в коническую колбу (ГОСТ 25336-82) вместимостью 100 см3 (с меткой на 25 см3), нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% в присутствии 1 — 2 капель раствора n-нитрофенола (готовят по ГОСТ 4919.1-77), доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг SO_{4} ,

для препарата «чистый» — 0,06 мг SO_{4} ,

1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.6 Определение массовой доли фосфатов

3.6.1 Реактивы, растворы, приборы и посуда:

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78; раствор готовят следующим образом: 25,00 г молибденовокислого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 700 см3 воды, осторожно при перемешивании — 170 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают до растворения молибденовокислого аммония, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная, растворы с массовой долей 20 и 30%; готовят по ГОСТ 4517-87;

натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77, раствор с массовой долей 20%. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой; годен к применению в течение 14 суток;

раствор, содержащий PO_{4} ; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие 0,1 мг/см3 и 0,01 мг/см3 PO_{4} ;

фотоколориметр ФЭК-56, ФЭК-60 или другого типа;

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм;

колбы Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82;

колбы 2-50-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

3.6.2 Построение градуировочного графика

Готовят шесть растворов сравнения. Для этого в шесть конических колб помещают растворы, содержащие 0,010; 0,025; 0,050;,075; 0,100 и 0,150 см3 фосфатов.

Одновременно в такой же колбе готовят контрольный раствор, не содержащий фосфатов.

В каждую колбу помещают 0,50 г анализируемого препарата, 30 см3 воды, 2 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20%, перемешивают до растворения препарата и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Затем к растворам прибавляют по 4 см3 раствора сернистокислого натрия, нагревают до кипения и кипятят 1 мин в вытяжном шкафу. Растворы должны стать почти бесцветными. Если раствор имеет зеленый оттенок, необходимо прибавить еще несколько кубических сантиметров раствора сернистокислого натрия и вновь нагреть до кипения. Если раствор имеет золотистый оттенок, необходимо добавить несколько капель раствора серной кислоты с массовой долей 20%.

К горячим растворам сразу же прибавляют по 8 см3 раствора молибденовокислого аммония, нагревают на водяной бане в течение 10 мин, охлаждают в бане с холодной водой и через 15 мин переносят в мерные колбы, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору, пользуясь красным светофильтром (длина волны 650 — 700 нм).

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные массы фосфатов в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им оптические плотности.

3.6.1; 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.3 Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 30 см3 воды.

Такую же навеску препарата помещают во вторую коническую колбу и растворяют в 30 см3 воды — контрольный раствор.

В каждый раствор прибавляют по 2 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20% (если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой) и по 4 см3 раствора сернистокислого натрия, нагревают до кипения и кипятят 1 мин в вытяжном шкафу. Растворы должны стать почти бесцветными. Если раствор имеет зеленый оттенок, необходимо добавить еще несколько кубических сантиметров раствора сернистокислого натрия и вновь нагреть до кипения; если раствор имеет золотистый оттенок, необходимо добавить несколько капель раствора серной кислоты с массовой долей 20%.

К горячему анализируемому раствору сразу же прибавляют 8 см3 раствора молибденовокислого аммония, а к горячему контрольному раствору — 8 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 30%.

Оба раствора нагревают на водяной бане 10 мин, охлаждают в бане с холодной водой, через 15 мин оба раствора переносят в мерные колбы, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу в миллиграммах фосфатов в анализируемом растворе.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,05 мг,

для препарата «чистый» — 0,10 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 20% при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.7 Определение массовой доли железа (II)

3.7.1 Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%; готовят по ГОСТ 4517-87;

калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, раствор с массовой долей 5%; готовят по ГОСТ 4517-87;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная и раствор с массовой долей 25%;

раствор, содержащий Fe^{2 +} , готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 Fe^{2 +} ;

колба Кн-2-50-18(22) ТХС и Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетка 4(5)-2-1, 4(5)-2-2 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.7.2 Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды, содержащей 1 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 0,05 см3 раствора железосинеродистого калия и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг Fe^{2 +} ;

для препарата «чистый» — 0,05 мг Fe^{2 +} ; 2 см3 раствора 6-водного хлорида железа (III), не содержащего Fe^{2 +} , 1 см3 раствора соляной кислоты и 0,05 см3 раствора железосинеродистого калия.

Раствор 6-водного хлорида железа (III), не содержащий Fe^{2 +} , готовят следующим образом: 50,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3), растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 1 см3 соляной кислоты, 1 см3 раствора пероксида водорода, доводят объем раствора водой до метки, помещают в него платину (проволоку, шпатель) и кипятят в течение 5 мин, поддерживая объем раствора постоянным.

Для проверки полноты очистки препарата применяют качественную реакцию с железосинеродистым калием.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.7.3. (Исключен, Изм. № 1).

3.8; 3.8.1; 3.8.2. (Исключены, Изм. № 2).

3.9 Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.

При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу (ГОСТ 1770-74) вместимостью 50 см3, растворяют в воде, прибавляют 1 см3 раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

10 см3 полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают пипеткой (ГОСТ 20292-74) в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 20 см3 воды, 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II), перемешивают, быстро прибавляют 5 г цинка и сразу же закрывают колбу прибора пробкой с насадкой, осторожно перемешивают вращательным движением и оставляют в покое на 1,5 ч.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «чистый для анализа» — 0,0005 мг As,

для препарата «чистый» — 0,0005 мг As,

20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.10 Определение массовой доли меди, свинца и цинка спектральным методом

3.10.1 Приборы, посуда, реактивы и растворы:

спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;

генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;

выпрямитель ВАЗ 230 x 70;

микрофотометр типа МФ-2;

спектропроектор ПС-18.

Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками;

пипетка 8-2-0,1(0,2) по ГОСТ 20292-74;

стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82;

угли графитированные для спектрального анализа, ос.ч. (электроды угольные); верхний электрод — тип I, нижний — тип III;

фотопластинки спектральные: для области спектра 430,0 — 250,0 нм, типа ЭС, чувствительностью 10 ед.; для области спектра 250,0 — 211,0 нм — типа УФШ, чувствительностью 9 ед.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74;

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83;

натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79;

натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76;

растворы массовой концентрации 1 мг/см3 Cu, Pb и Zn; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации 0,1 мг/см3 Cu, Pb и Zn;

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.10.2 Приготовление растворов для построения градуировочных графиков

Для определения меди по нормам 0,003 — 0,01%, свинца по нормам 0,002 — 0,005% и цинка по нормам 0,003 — 0,01% в стаканчик для взвешивания помещают по 1,00 г препарата и указанные в табл. 2 объемы растворов Cu, Pb и Zn массовой концентрации 0,1 мг/см3. Объемы растворов доводят водой до 0,5 см3 и тщательно перемешивают.

Номер раствора	Объемы воды и раствора, содержащего примеси, см3				Массовая доля примеси в препарате, %
	Cu	Pb	Zn	H_{2}O	Cu	Pb	Zn
1	0,01	0,01	0,01	0,47	0,001	0,001	0,001
2	0,05	0,05	0,05	0,35	0,005	0,005	0,005
3	0,1	0,1	0,1	0,20	0,01	0,01	0,01
4	0,15	0,15	0,15	0,05	0,015	0,015	0,015

Для определения меди по норме 0,25% и цинка — 0,05% в стаканчик для взвешивания помещают по 1,00 г препарата и указанные в табл. 2а объемы растворов Cu и Zn массовой концентрации 1 мг/см3. Объемы доводят водой до 0,5 см3 и тщательно перемешивают.

Номер раствора	Объемы воды и раствора, содержащего примеси, см3			Массовая доля примеси в препарате, %
	Cu	Zn	H_{2}O	Cu	Zn
1	0,10	0,03	0,37	0,10	0,03
2	0,20	0,05	0,20	0,20	0,05
3	0,30	0,06	0,14	0,30	0,06
4	0,40	0,08	0,02	0,40	0,08

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.10.3 Рекомендуемые условия анализа:

    Сила тока, А . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .   10
    Напряжение, В. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  220
    Ширина щели спектрографа, мм . . . . . . . . . . . . . . . . .    0,015
    Экспозиция, с. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .   30

Высота диафрагмы на средней линзе

конденсорной системы, мм . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

Анализ проводят в дуге постоянного тока.

3.10.4 Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в стаканчик для взвешивания и растворяют в 0,5 см3 воды, тщательно перемешивая.

После обжига электродов и некоторого их охлаждения в кратер нижнего электрода (анода) пипеткой вносят 0,16 см3 анализируемого раствора в два приема, высушивая электроды досуха под инфракрасной лампой. Так же поступают с растворами для построения градуировочных графиков.

Проводят съемку для определения Cu на фотопластинке типа ЭС, для определения Zn и Pb — на фотопластинке УФШ. Спектры анализируемой пробы и растворов для построения градуировочных графиков снимают на одной пластинке, не менее трех раз.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.10.5 Обработка спектрограммы и результатов

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой:

Cu — 327,40 нм;

Zn — 213,86 нм;

Pb — 217,0 нм.

\Delta S = S_{\text{л} + \text{ф}} - S_{\text{ф}} ,

где S_{\text{л} + \text{ф}} — почернение линии + фона;

S_{\text{ф}} — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (\Delta S\prime) .

Перевод почернений в интенсивности (l) осуществляют по характеристической кривой. Для каждой определяемой примеси строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат — логарифм среднего арифметического значения интенсивности.

Массовую долю каждой определяемой примеси в процентах находят по графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.10.6 Определение массовой доли кальция, меди, свинца и цинка атомно-абсорбционным методом

3.10.6.1 Приборы, оборудование, реактивы и растворы:

спектрофотометр атомно-абсорбционный типа «Сатурн» или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

лампы с полным катодом типов ЛСП-1-Cu, ЛСП-1-Pb, ЛСП-1-Ca или другого типа;

лампа безэлектродная высокочастотная типа ВСБ-2-Zn с источником питания типа ППБЛ-38;

колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

растворы, содержащие Cu, Zn, Pb и Ca, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации Cu, Zn, Pb, Ca по 0,1 мг/см3 (раствор А).

3.10.6.2 Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

При определении меди по норме 0,25% — навеска препарата 0,10 г.

3.10.6.3 Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы помещают по 50 см3 воды и прибавляют объемы растворов А, указанные в табл. 3. Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 3

Номер раствора сравнения	Объем раствора А, см3	Массовая концентрация примеси в растворе сравнения, мкг/см3				Массовая доля примеси в пересчете на препарат, %
		Cu	Zn	Pb	Ca	Cu	Zn	Pb	Ca
1	10,0	-	-	-	10	-	-	-	0,10
2	5,0	5	5	-	5	0,050	0,050	-	0,05
3	2,0	2	2	2	2	0,020	0,020	0,020	0,02
4	1,0	1	1	1	1	0,010	0,010	0,010	0,01
5	0,5	0,5	0,5	0,5	-	0,005	0,005	0,005	-
6	0,2	0,2	0,2	0,2	-	0,002	0,002	0,002	-

3.10.6.4 Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитические линии Cu-324,8, Zn-213,9, Pb-217,0, Ca-422,7 нм, при следующих условиях (на приборе «Сатурн»):

	Cu	Zn	Pb	Ca
Деление барабана	358,0	189,5	294,0	508,0
Щель, мм	0,15	0,5	0,2	0,15
Сигнал	2	2	2	3
Постоянная времени	1	1	1	1
Ток на лампе, мА	20	100	30	15
Чувствительность	1:1	1:1	1:1	1:1
Расход ацетилена, дм3/ч	135	125	130	140
Расход воздуха, дм3/ч	700	680	680	720

Определение проводят методом ограничивающих растворов. Фотометрируют последовательно растворы сравнения в порядке возрастания концентрации определяемых элементов и анализируемые растворы. Подбирают два таких раствора сравнения, между отсчетами которых находится отсчет для анализируемого раствора. Затем повторяют всю серию измерений в обратном порядке и берут средние значения из двух параллельных отсчетов.

3.10.6.5 Обработка результатов

Массовую концентрацию каждого элемента в анализируемом растворе (c) в мкг/см3 вычисляют по формуле

где c_{1} и c_{2} — массовая концентрация растворов сравнения, между которыми находится концентрация анализируемого раствора, мкг/см3 (при этом c_{1} меньше чем c_{2} );

Y_{1} и Y_{2} — отсчет, полученный при фотометрировании растворов сравнения;

Y — отсчет, полученный при фотометрировании анализируемого раствора.

Массовую долю определяемой примеси (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{10^{- 6}}{10^{- 3}} \cdot 0,1 \cdot K \cdot c ,

где 10^{- 6} — коэффициент пересчета мкг, г;

10^{- 3} — коэффициент пересчета см3, дм3;

0,1 — коэффициент пересчета г/дм3, %;

K — коэффициент разбавления;

c — концентрация каждого элемента в анализируемом растворе, мкг/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 15% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.10.7. При разногласиях в оценке массовых долей кальция, меди, цинка и свинца анализ проводят атомно-абсорбционным методом.

3.10.6 — 3.10.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.11 Определение массовой доли натрия, калия и кальция

Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726-85, Приложение 3, из навески 0,50 г (вместо 1,00 г).

3.12 Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336-82) вместимостью 250 см3, растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками со стеклянным электродом.

3.11; 3.12. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип упаковки: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2-9 (с дополнительной светозащитной упаковкой), II-1 (с двойной).

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

В качестве транспортной тары применяют картонные навивные барабаны по ГОСТ 17065-77, полиэтиленовые барабаны, ящики деревянные по ГОСТ 18573-86 и из гофрированного картона для химической продукции по ГОСТ 13841-79.

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192-77 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.3, черт. 8, классификационный шифр 8313, серийный номер ООН 1773).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. 6-водный хлорид железа (III) действует прижигающе на пищеварительный канал и вызывает рвоту.

5.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки) от попадания препарата на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены.

5.3. Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.4 Продукт не горюч.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

---