ГОСТ 8756.13-87. Государственный стандарт Союза ССР. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28.09.87 № 3736)

комитета СССР по стандартам от 28 сентября 1987 г. № 3736

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРОВ

Fruit and vegetable products. Methods for determination of sugars

Информационные данные

1. Разработан и внесен Госагропромом СССР.

Разработчики:

Л.А. Бантыш, канд. техн. наук; П.В. Епифанов, канд. техн. наук; В.И. Шахманов; И.М. Соболева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87 № 3736.

3. Срок первой проверки 1990 г.

Периодичность проверки 5 лет.

4. Взамен ГОСТ 8756.13-70.

5. Ссылочные нормативно-технические документы:

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 22-78	3.2
ГОСТ 83-79	2.2
ГОСТ 1027-67	2.2
ГОСТ 1770-74	2.2
ГОСТ 3118-77	2.2, 3.2
ГОСТ 4165-78	2.2
ГОСТ 4171-76	2.2
ГОСТ 4172-76	2.2
ГОСТ 4174-77	2.2
ГОСТ 4204-77	2.2
ГОСТ 4205-77	2.2
ГОСТ 4206-75	3.2
ГОСТ 4207-75	2.2
ГОСТ 4328-77	2.2, 3.2
ГОСТ 4461-77	2.2
ГОСТ 5823-78	2.2
ГОСТ 5845-79	2.2
ГОСТ 6709-72	2.2
ГОСТ 12026-76	2.2
ГОСТ 14919-83	2.2
ГОСТ 20292-74	2.2, 3.2
ГОСТ 20490-75	2.2
ГОСТ 22180-76	2.2
ГОСТ 24104-88	2.2
ГОСТ 25336-82	2.2, 3.2
ГОСТ 26313-84	2.1
ГОСТ 26671-85	2.1
ГОСТ 28498-90	2.2
ТУ 3-3.1760-32	3.2
ТУ 3-3.1860-85	3.2
ТУ 3-3.2164-89	3.2

6. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 15.06.90 № 1605.

Переиздание. Декабрь 1991 г.

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения массовой доли редуцирующих сахаров, общего сахара и сахарозы.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 26313-84, подготовка проб — по ГОСТ 26671-85.

2. ПЕРМАНГАНАТНЫЙ МЕТОД

2.1 Сущность метода

Метод основан на способности карбонильных групп сахаров восстанавливать в щелочной среде оксид меди (II) до оксида меди (I). При растворении железоаммонийными квасцами образовавшийся оксид меди (I), окисляясь до оксида меди (II), восстанавливает железо (III) в железо (II), количество которого определяют титрованием раствором марганцовокислого калия. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

2.2 Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104-88, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г и поверочной ценой деления не более 0,5 мг.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104-88, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и поверочной ценой деления не более 50 мг.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.

Термометр лабораторный с диапазоном измерений 0 — 100 °C, с ценой деления не более 0,5 °C по ГОСТ 28498-90.

Колбы мерные 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные 1-10 или 3-10, 1-25 или 3-25, 1-100 или 3-100, 1-500 или 3-500 по ГОСТ 1770-74.

Колбы Кн-2-250-34, 40, 50 по ГОСТ 25336-82.

Колба с тубусом 1-500 или 2-500 по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2-1-5, 2-1-25, 2-1-50 по ГОСТ 20292-74.

Бюретки 1-2-25-0,1, 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Стакан Н-1-50 или В-1-50 по ГОСТ 25336-82.

Воронки стеклянные тип В по ГОСТ 25336-82.

Воронка ВФ-1 ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82.

Часы песочные на 2, 3, 5 мин или секундомер.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, ч.д.а., раствор с массовой концентрацией 150 г/дм3.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172-76, ч.д.а., раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171-76, ч.д.а., насыщенный раствор.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207-75, ч.д.а., раствор с массовой концентрацией 150 г/дм3.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823-78, ч.д.а., раствор с массовой концентрацией 230 г/дм3.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174-77, х.ч., раствор с массовой концентрацией 145 г/дм3.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, ч.д.а., раствор с массовой концентрацией 300 г/дм3.

Медь (II) сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165-78, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., плотностью 1836 кг/м2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., плотностью 1190 кг/м3.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а. и растворы с массовой концентрацией 10 г/дм3, 40 г/дм3 и 200 г/дм3.

Калий-натрий виннокислый четырехводный по ГОСТ 5845-79, х.ч.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, х.ч., насыщенный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х.ч.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией, 10 г/дм3.

Бумага лакмусовая.

Бумага универсальная индикаторная pH 1-10.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Примечание. Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

2.3 Подготовка к испытанию

2.3.1 Приготовление раствора сернокислой меди (раствор Фелинга 1)

69,28 г сернокислой меди растворяют в воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1000 см3.

2.3.2 Приготовление щелочного раствора калия-натрия виннокислого (раствор Фелинга 2)

346,0 г виннокислого калия-натрия растворяют при температуре нагревания 25 — 40 °C в 400 — 500 см3 воды, прибавляют 100,0 г гидроокиси натрия, растворенной в 200 — 300 см3 воды, перемешивают и доводят объем в мерной колбе до 1000 см3.

2.3.3 Приготовление раствора железоаммонийных квасцов

86,0 г квасцов растворяют в 400 — 500 см3 воды, осторожно прибавляют 50 см3 серной кислоты. Раствор перемешивают, охлаждают до 20 °C, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки.

Раствор квасцов не должен содержать железа (II). При прибавлении к раствору железоаммонийных квасцов одной-двух капель раствора марганцовокислого калия розовая окраска не должна исчезать в течение 1 мин. Если розовая окраска сразу исчезает, снова добавляют марганцовокислый калий в количестве, необходимом для появления устойчивой слабо-розовой окраски.

2.3.4 Приготовление раствора марганцовокислого калия и определение его титра

5,00 г марганцовокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и переливают в темную склянку. Через 8 — 14 дней раствор марганцовокислого калия фильтруют через фильтрующую воронку. 1 см3 такого раствора с учетом поправочного коэффициента соответствует 10 мг меди. Для определения поправочного коэффициента берут 0,2483 г щавелевой кислоты, количественно переносят в коническую колбу, растворяют в 100 см3 воды и добавляют 2 см3 серной кислоты. Раствор нагревают до 80 °C и титруют раствором марганцовокислого калия до появления не исчезающей в течение 30 с розовой окраски.

Поправочный коэффициент (K) вычисляют по формуле

K = 25/V,

где 25 — объем раствора марганцовокислого калия, соответствующий 0,2483 г щавелевой кислоты, см3;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование взятой навески щавелевой кислоты, см3.

2.4 Проведение испытания

2.4.1 Приготовление испытуемого раствора

Навеску исследуемого продукта берут из такого расчета, чтобы концентрация сахаров в полученном конечном растворе составляла 2 — 6 г/дм3.

m = c · V/10a,

где c — концентрация сахаров в конечном растворе, равная 2 — 6 г/дм3;

V — вместимость используемой мерной колбы, см3;

a — предполагаемая массовая доля сахаров в исследуемом продукте, %.

В стеклянном стакане взвешивают навеску исследуемого продукта. Результат взвешивания записывают до четвертого знака после запятой. Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая стакан несколько раз водой. Количество воды для перенесения навески не должно превышать 120 см3. Органические кислоты, содержащиеся в навеске, нейтрализуют раствором углекислого натрия до pH 7,0, применяя для контроля универсальную индикаторную или лакмусовую бумагу.

После нейтрализации колбу с содержимым нагревают на водяной бане при температуре 80 °C в течение 15 мин при частом взбалтывании. Затем охлаждают содержимое колбы до комнатной температуры и проводят осаждение веществ, мешающих определению сахаров, одним из приведенных ниже методов.

2.4.1.1 Осаждение раствором уксуснокислого свинца.

К охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляют мерным цилиндром 7 см3 раствора уксуснокислого свинца, хорошо перемешивают и оставляют стоять на 5 мин. Появление прозрачного слоя жидкости над осадком указывает на полноту осаждения, в противном случае вносят дополнительно по каплям раствор уксуснокислого свинца до появления прозрачного слоя жидкости.

Затем в эту же колбу для удаления избытка уксуснокислого свинца, вносят 18 — 20 см3 раствора фосфорнокислого натрия или раствора сернокислого натрия. Содержимое колбы взбалтывают и дают осадку отстояться. Для осаждения избытка уксуснокислого свинца фосфорнокислым натрием достаточно 10 мин. При осаждении сернокислым натрием при мутном растворе жидкость отстаивают 24 ч.

После отстаивания проверяют полноту осаждения осторожным приливанием по стенке горлышка колбы нескольких капель раствора фосфорнокислого или сернокислого натрия. При помутнении жидкости прибавляют дополнительно один из указанных выше растворов (1 — 2 см3), затем содержимое колбы взбалтывают, дают отстояться и снова повторяют определение полноты осаждения избытка уксуснокислого свинца. При отсутствии помутнения в месте соприкосновения жидкостей содержимое колбы доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

2.4.1.2. Осаждение растворами железистосинеродистого калия и уксуснокислого цинка.

К охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляют пипеткой 2 см3 раствора железистосинеродистого калия, взбалтывают, добавляют 2 см3 раствора уксуснокислого цинка, снова взбалтывают и дают отстояться 5 мин. Если раствор над осадком остается мутным, то добавляют большее количество указанных растворов в равных объемах.

Содержимое колбы доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

2.4.1.3 Осаждение растворами сернокислого цинка и гидроокиси натрия.

К охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляют 10 см3 раствора сернокислого цинка, если масса навески менее 5 г, и 15 см3, если масса навески более 5 г, и раствор гидроокиси натрия с концентрацией 40 г/дм3, в объеме, который установлен в отдельном опыте титрованием соответствующего прибавленного объема раствора сернокислого цинка этим же раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина. Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

2.4.1.4. Полученный по п. п. 2.4.1.1, 2.4.1.2 или п. 2.4.1.3 фильтрат служит для определения редуцирующих сахаров, а после проведения инверсии — общего содержания сахара. Фильтрат должен быть прозрачным.

2.4.2 Определение массовой доли редуцирующих сахаров

В коническую колбу вместимостью 250 см3 последовательно вносят по 25 см3 раствора сернокислой меди и щелочного раствора виннокислого калия-натрия. Смесь нагревают до кипения и сейчас же приливают пипеткой 50 см3 испытуемого раствора, полученного по п. 2.4.1. Содержимое колбы снова доводят до кипения и кипятят 2 мин, отсчитывая время с момента появления первых пузырьков. По окончании нагревания выпавшему осадку оксида меди (I) дают отстояться. Раствор над осадком должен быть синим от избытка ионов меди. Если раствор над осадком обесцвечивается, то определение повторяют с меньшим точно измеренным объемом испытуемого раствора, с добавлением в реакционную колбу воды в таком объеме, который составил бы вместе с взятым количеством испытуемого раствора 50 см3.

Затем еще горячую жидкость фильтруют с помощью водоструйного наноса в колбу с тубусом через фильтрующую воронку, избегая по возможности перенесения осадка на фильтр. Во избежание окисления меди (I) до меди (II) при соприкосновении с воздухом осадок на фильтре и в колбе должен быть все время покрыт жидкостью. Осадок в колбе промывают несколько раз небольшими порциями горячей воды, давая каждый раз осадку осесть на дно и сливая горячую жидкость через фильтр. Окончив промывание, осторожно вынимают фильтрующую воронку и вставляют ее в чистую колбу для отсасывания.

Затем растворяют осадок оксида меди (I), для чего отмеривают цилиндром 30 — 50 см3 раствора железоаммонийных квасцов, вносят их небольшими порциями в коническую колбу с осадком, покрытым небольшим количеством воды. После растворения осадка в колбе жидкость сливают по палочке в фильтрующую воронку, предварительно отсоединив водоструйный насос.

После растворения всего осадка коническую колбу и воронку промывают оставшимся раствором железоаммонийных квасцов и несколько раз небольшими порциями горячей воды, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра и собирая все промывные воды в колбе для отсасывания.

Фильтрующую воронку вынимают из колбы и фильтрат сразу титруют раствором марганцовокислого калия до не исчезающей в течение 30 с слабо-розовой окраски.

2.4.3 Определение массовой доли общего сахара

Перед определением содержания общего сахара проводят инверсию сахарозы. Для этого 50 см3 полученного по п. 2.4.1 фильтрата пипеткой вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 соляной кислоты и взбалтывают. В колбу вставляют термометр и помещают в нагретую до 70 °C водяную баню. Доводят температуру раствора в течение 2,5 — 3 мин до 67 — 70 °C и выдерживают раствор при этой температуре 5 мин.

После инверсии раствор сразу охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры, удаляют термометр, предварительно ополоснув его водой, прибавляют одну каплю раствора метилового оранжевого и осторожно нейтрализуют, приливая по каплям сначала раствор гидроокиси натрия с массовой концентрацией 200 г/дм3, а затем к концу нейтрализации — раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3 до появления желто-оранжевой окраски.

Затем нейтрализованный раствор доводят водой до объема 100 см3.

Определение проводят в соответствии с требованиями п. 2.4.2.

2.5 Обработка результатов

2.5.1. Количество раствора марганцовокислого калия в см3, израсходованное на титрование, умножают на 10 (количество миллиграммов меди, соответствующее 1 см3 раствора марганцовокислого калия и на поправочный коэффициент (K), определенный по п. 2.3.4), после чего по таблице (см. Приложение) находят соответствующее количество редуцирующих сахаров во взятом объеме испытуемого раствора.

2.5.2 Массовую долю редуцирующих сахаров (x) в процентах вычисляют по формуле

x = \frac{m_{1} \cdot V}{m \cdot V_{1}} \cdot 10^{- 1},

где m_{1} — масса редуцирующих сахаров, найденная по таблице (см. Приложение), мг;

V — объем испытуемого раствора, приготовленного из навески, см3;

m — масса навески продукта, г;

V_{1} — объем раствора, использованный для определения сахара, см3.

2.5.3 Массовую долю сахаров в виде инвертного сахара (x_{1}) в процентах вычисляют по формуле

x_{1} = \frac{m_{1} \cdot V \cdot V_{3}}{m \cdot V_{1} \cdot V_{2}} \cdot 10^{- 1},

где V_{3} — объем раствора после инверсии, см3;

V_{2} — объем испытуемого раствора, использованный для инверсии, см3.

Вычисление проводят до второго десятичного знака. За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.

Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений для доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 0,5%.

Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной и той же пробы, при P = 0,95 не должно превышать 1%.

Методика выполнения измерения обеспечивает получение достоверных определений массовой доли сахаров в диапазоне 3 — 80%. Предел возможных значений абсолютной погрешности измерений при P = 0,95 составляет \Delta_{\text{в}} = \Delta_{\text{н}} = 0,3\% .

2.5.4 Массовую долю сахарозы (x_{2}) в процентах вычисляют по формуле

x_{2} = (x_{1} - x) \cdot 0,95,

где 0,95 — коэффициент пересчета инвертного сахара в сахарозу.

2.5.5. Массовую долю сахаров в зависимости от соответствующих указаний в целевых стандартах на продукты переработки плодов и овощей определяют или в виде суммы редуцирующих сахаров и сахарозы, или в виде инвертного сахара.

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1 Сущность метода

Метод основан на взаимодействии карбонильных групп сахаров в щелочной среде с железосинеродистым калием и измерении оптической плотности полученного раствора на фотоэлектроколориметре.

3.2 Аппаратура, реактивы и материалы по п. 2.2 со следующими дополнениями:

фотоэлектроколориметр двухлучевой по ТУ 3-3.1766-82, ТУ 3-3.1860-85, ТУ 3-3.2164-89, с пределами измерений оптической плотности от 0 до 1,3; основной погрешностью измерения не более 2,5% и светофильтром с \lambda_{max} = (440 \pm 5)\text{нм} или спектрофотометр для измерений в видимой области спектра.

Колбы Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХШ-1-300, или 400, или 500-29/32 по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2-1-20 или 2-2-60, 6 или 7-1-5 или 6 или 7-2-5, 6 или 7-1-10 или 6 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Стакан Н-1-50 или В-1-50 по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, х.ч., раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., раствор c (NaOH) = 2,5 моль/дм3.

Сахароза по ГОСТ 3118-77, х.ч., или сахар-рафинад по ГОСТ 22-78.

3.3 Подготовка к испытанию

3.3.1 Приготовление раствора железосинеродистого калия

10,0 г железосинеродистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят до метки.

3.3.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия

Готовят раствор гидроокиси натрия с массовой концентрацией 450 г/дм3 и оставляют стоять на 10 дней для оседания образовавшейся мути. Из отстоявшегося раствора после декантации приготовляют раствор c (NaOH) = 2,5 моль/дм3 соответствующим разбавлением.

3.3.3 Приготовление стандартного раствора инвертного сахара

Навеску предварительно высушенной в эксикаторе в течение трех суток сахарозы или сахара-рафинада массой 0,380 г растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 200 см3 с таким расчетом, чтобы общий объем был не более 100 см3. Прибавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и проводят инверсию сахарозы по п. 2.4.3.

Нейтрализованный раствор доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Полученный раствор содержит 2 мг инвертного сахара в 1 см3.

3.3.4 Колориметрирование стандартного раствора и построение градуировочного графика

В шесть конических колб вместимостью каждая по 250 см3 вносят пипеткой по 20 см3 раствора железосинеродистого калия, по 5 см3 раствора гидроокиси натрия c (NaOH) = 2,5 моль/дм3 и по 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 9,5 см3 стандартного раствора инвертного сахара, что соответствует 14, 15, 16, 17, 18 и 19 мг инвертного сахара. Из бюретки соответственно приливают 3,0; 2,5; 2,0; 1,5; 1,0 и 0,5 см3 воды, тем самым доводя объем жидкости в каждой колбе до 35 см3.

Колбы последовательно присоединяют к обратному холодильнику, содержимое нагревают до кипения, кипятят 1 мин, охлаждают под струей воды до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум светопропускания при \lambda_{max} = 440\text{нм} . Контрольным раствором служит дистиллированная вода.

Измерение проводят в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Размер кюветы подобран так, чтобы оптическая плотность стандартных растворов, содержащих 14 — 19 мг инвертного сахара, была в пределах 0,2 — 0,7.

Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее трех раз и из полученных значений находят среднее арифметическое.

Результаты определений наносят на график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности и на оси абсцисс — соответствующие этим значениям массы инвертного сахара в миллиграммах.

3.4 Проведение испытания

3.4.1 Приготовление испытуемого раствора.

Навеску продукта берут из такого расчета, чтобы концентрация сахаров в испытуемом растворе составляла около 4 г/дм3.

Необходимую массу навески определяют по п. 2.4.1.

Получение испытуемого раствора из навески и осаждение мешающих определению веществ проводят по п. 2.4.1.

3.4.2 Определение редуцирующих сахаров

Испытуемый раствор разбавляют в 2 раза. Для этого 50 см3 испытуемого раствора вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки. Полученный раствор содержит около 2 г/дм3.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят пипеткой 20 см3 раствора железосинеродистого калия, 5 см3 раствора гидроокиси натрия c (NaOH) = 2,5 моль/дм3, 8 см3 разбавленного раствора и 2 см3 воды. Колбу присоединяют к обратному холодильнику, содержимое нагревают до кипения, кипятят 1 мин и затем охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры.

Колориметрируемый раствор должен быть прозрачным. Если полученный раствор будет мутным, то его следует профильтровать. Измерения оптической плотности проводят, как указано в п. 3.3.4.

Значения оптической плотности должны уложиться в интервале 0,2 — 0,7. В случае получения других значений определение повторяют, соответственно изменив объем добавляемого испытуемого раствора и воды, но так, чтобы суммарный объем был равен 10 см3.

Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее трех раз и определяют среднее арифметическое значение.

3.4.3 Определение сахаров в виде инвертного сахара

Перед определением проводят инверсию сахарозы. Для этого 50 см3 полученного по п. 3.4.1 испытуемого раствора вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3 и далее поступают, как указано в п. 2.4.3.

Определение сахаров после инверсии проводят так, как указано в п. 3.4.2.

Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее трех раз и определяют среднее арифметическое значение.

3.5 Обработка результатов

3.5.1. С помощью градуировочного графика по полученному значению оптической плотности находят массу редуцирующих сахаров в миллиграммах.

3.5.2 Массовую долю редуцирующих сахаров (x) в процентах вычисляют по формуле

x = \frac{m_{1} \cdot V \cdot V_{2}}{m \cdot V_{1} \cdot V_{3}} \cdot 10^{- 1},

где m_{1} — масса редуцирующих сахаров, найденная по графику, мг;

V — объем испытуемого раствора, приготовленного из навески, см3;

m — масса навески продукта, г;

V_{1} — объем раствора, использованный для разбавления, см3;

V_{3} — объем разбавленного раствора, использованный для определения, см3.

3.5.3 Массовую долю сахаров в виде инвертного сахара (x_{1}) в процентах вычисляют по формуле

x_{1} = \frac{m_{2} \cdot V \cdot V_{5}}{m \cdot V_{4} \cdot V_{6}} \cdot 10^{- 1},

где m_{2} — масса инвертного сахара, найденная по графику, мг;

V_{5} — объем раствора после инверсии, см3;

V_{6} — объем раствора, использованный для определения, см3.

Вычисления проводят до второго десятичного знака. За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.

Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений для доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 0,5% при содержании сахара менее 35% и 0,8% — более 35%.

Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной и той же пробы, при P = 0,95 не должно превышать 1%.

Методика выполнения измерения обеспечивает получение достоверных определений массовой доли сахаров в диапазоне 3 — 80%. Предел возможных значений абсолютной погрешности измерений при P = 0,95 составляет \Delta_{\text{в}} = \Delta_{\text{н}} = 0,3\% .

3.5.4. Массовую долю сахарозы в процентах вычисляют по п. 2.5.4.

Приложение

Обязательное

Медь, мг	Редуцирующие сахара, мг
10	6,2
11	6,7
12	7,2
13	7,7
14	8,2
15	8,7
16	9,2
17	9,7
18	10,2
19	10,7
20	11,2
21	11,7
22	12,2
23	12,7
24	13,2
25	13,7
26	14,2
27	14,7
28	15,2
29	15,7
30	16,2
31	16,7
32	17,2
33	17,7
34	18,2
35	18,7
36	19,2
37	19,7
38	20,2
39	20,7
40	21,3
41	21,8
42	22,3
43	22,8
44	23,3
45	23,8
46	24,4
47	24,9
48	25,4
49	25,9
50	26,4
51	26,9
52	27,4
53	27,9
54	28,4
55	28,9
56	29,5
57	30,0
58	30,5
59	31,1
60	31,5
61	32,0
62	32,5
63	33,1
64	33,6
65	34,1
66	34,6
67	35,1
68	35,6
69	36,0
70	36,5
71	37,1
72	37,5
73	38,0
74	38,6
75	39,1
76	39,6
77	40,1
78	40,6
79	41,1
80	41,7
81	42,2
82	42,7
83	43,2
84	43,8
85	44,4
86	45,0
87	45,5
88	45,9
89	46,4
90	46,9
91	47,4
92	47,9
93	48,4
94	48,9
95	49,5
96	50,0
97	50,5
98	51,1
99	51,6
100	52,1
101	52,7
102	53,2
103	53,7
104	54,3
105	54,8
106	55,3
107	55,9
108	56,4
109	56,9
110	57,5
111	58,0
112	58,5
113	59,1
114	59,6
115	60,1
116	60,7
117	61,2
118	61,7
119	62,3
120	62,8
121	63,3
122	63,9
123	64,4
124	64,9
125	65,5
126	66,0
127	66,5
128	67,1
129	67,6
130	68,1
131	68,7
132	69,2
133	69,7
134	70,3
135	70,8
136	71,3
137	71,9
138	72,4
139	72,9
140	73,5
141	74,0
142	74,5
143	75,1
144	75,6
145	76,1
146	76,7
147	77,2
148	77,8
149	78,3
150	78,9
151	79,4
152	80,0
153	80,5
154	81,0
155	81,6
156	82,1
157	82,7
158	83,2
159	83,8
160	84,3
161	84,8
162	85,4
163	85,9
164	86,5
165	87,0
166	87,6
167	88,1
168	88,6
169	89,2
170	89,7
171	90,3
172	90,8
173	91,4
174	91,9
175	92,4
176	93,0
177	93,5
178	94,1
179	94,6
180	95,2
181	95,7
182	96,2
183	96,8
184	97,3
185	97,8
186	98,4
187	99,0
188	99,5
189	100,1
190	100,6
191	101,2
192	101,7
193	102,3
194	102,9
195	103,4
196	104,0
197	104,6
198	105,1
199	105,7
200	106,3
201	106,8
202	107,4
203	107,9
204	108,5
205	109,1
206	109,6
207	110,2
208	110,8
209	111,3
210	111,9
211	112,5
212	113,0
213	113,6
214	114,6
215	114,7
216	115,3
217	115,8
218	116,4
219	117,0
220	117,5
221	118,1
222	118,7
223	119,2
224	119,8
225	120,4
226	120,9
227	121,5
228	122,1
229	122,6
230	123,2
231	123,6
232	124,3
233	124,9
234	125,5
235	126,0
236	126,6
237	127,2
238	127,8
239	129,3
240	128,9
241	129,5
242	130,0
243	130,6
244	131,2
245	131,8
246	132,3
247	132,9
248	133,5
249	134,1
250	134,6
251	135,2
252	135,8
253	136,3
254	136,9
255	137,5
256	138,1
257	138,6
258	139,2
259	139,8
260	140,4
261	140,9
262	141,5
263	142,1
264	142,7
265	143,2
266	143,8
267	144,4
268	144,9
269	145,5
270	146,1
271	146,7
272	147,2
273	147,8
274	148,4
275	149,0
276	149,5
277	150,1
278	150,7
279	151,3
280	151,9
281	152,5
282	153,1
283	153,7
284	154,3
285	154,9
286	155,5
287	156,1
288	156,7
289	157,2
290	157,6
291	158,4
292	159,0
293	159,6
294	160,2
295	160,8
296	161,4
297	162,0
298	162,6
299	163,2
300	163,8
301	164,4
302	165,0
303	165,6
304	166,2
305	166,8
306	167,3
307	167,9
308	168,5
309	169,1
310	169,7
311	170,3
312	170,9
313	171,5
314	172,1
315	172,7
316	173,3
317	173,9
318	174,5
319	175,1
320	175,6
321	176,2
322	176,8
323	177,4
324	178,0
325	178,6
326	179,2
327	179,8
328	180,4
329	181,0
330	181,6
331	182,2
332	182,8
333	183,5
334	184,1
335	184,7
336	185,4
337	186,0
338	186,6
339	187,2
340	187,8
341	188,4
342	189,0
343	189,6
344	190,2
345	190,8
346	191,4
347	192,0
348	192,6
349	193,2
350	193,8
351	194,4
352	195,0
353	195,6
354	196,2
355	196,8
356	197,4
357	198,0
358	198,6
359	199,2
360	199,8
361	200,4
362	201,1
363	201,7
364	202,3
365	203,0
366	203,6
367	204,2
368	204,8
369	205,5
370	206,1
371	206,7
372	207,3
373	208,0
374	208,6
375	209,2
376	209,9
377	210,5
378	211,1
379	211,7
380	212,4
381	213,0
382	213,6
383	214,3
384	214,9
385	215,5
386	216,1
387	216,8
388	217,4
389	218,0
390	218,7
391	219,3
392	219,9
393	220,5
394	221,2
395	221,8
396	222,4
397	223,1
398	223,7
399	224,3
400	224,9
401	225,7

---