ГОСТ 68-74. Межгосударственный стандарт. Жмых хлопковый. Технические условия

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 19.06.1974 № 1504)

(ред. от 01.10.1988)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 68-74"]:::doc
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-68-74" "ГОСТ 68-74. Межгосударственный стандарт. Жмых хлопковый. Технические условия (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 19.06.1974 N 1504)"
  n1["ГОСТ 13979.0-86"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-13979-0-86" "ГОСТ 13979.0-86. Государственный стандарт Союза ССР. Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1986 N 3"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 июня 1974 г. № 1504

Cotton mill cake. Specifications

ГОСТ 68-74

Группа Н68

ОКП 91 4612

Дата введения 1 июля 1975 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством пищевой промышленности СССР.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19.06.74 № 1504.

Настоящий стандарт распространяется на хлопковый жмых, получаемый при прессовании семян хлопчатника для извлечения из них масла и предназначенный для кормовых целей.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Для выработки жмыха используют семена хлопчатника технические по ГОСТ 5947.

1.2. Жмых должен вырабатываться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической инструкции, утвержденной в установленном порядке.

1.3. В зависимости от показателей качества жмых подразделяют на I и II сорта.

1.5. По физико-химическим показателям жмых должен соответствовать нормам, указанным в табл. 2.

Таблица 2

Примечание. Показатель «Общая энергетическая питательность» вводится с 01.01.91. Определение обязательно.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1.6. Содержание нитратов и нитритов в жмыхе не должно превышать норм, утвержденных Главным управлением ветеринарии Госагропрома СССР.

Показатель «Содержание нитритов и нитратов» определяют одновременно с введением указанного показателя в ГОСТ 5947.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 13979.0.

2.2. Показатели «массовая доля сырого протеина, сырой клетчатки, золы и свободного госсипола» предприятие-изготовитель определяет периодически, не реже одного раза в 10 дней. Хлорорганические пестициды предприятие-изготовитель определяет периодически, не реже одного раза в месяц.

В каждой партии показатели «хлорорганические пестициды» указывают на основании сертификатов на семена.

Разд. 2 (Измененная редакция, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1 Метод отбора проб — по ГОСТ 13979.0.

3.2 Определение посторонних примесей (камешки, стекло, земля и др.).

3.2.1 Аппаратура

Разборная доска — поднос из дюралюминия с вырезом в одной из стенок.

3.2.2 Проведение испытаний

Отобранную по ГОСТ 13979.0 среднюю пробу перед измельчением раскладывают тонким слоем на разборной доске и внимательно просматривают для определения присутствия камешков, стекла, земли.

3.3. Определение содержания хлорорганических ядохимикатов (ДДТ, альдрина, гексахлорана, гексахлорбензола).

3.3.1 Для проведения испытания используют следующие аппаратуру, материалы, реактивы и растворы:

• весы лабораторные по ГОСТ 24104 <*>, класс точности 2, с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

• термостат;
• прибор для встряхивания;
• ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4;

• капилляры стеклянные или микропипетки вместимостью 0,1 см3;

Черт. 1

• камера для хроматографирования: стеклянный сосуд с притертой крышкой или эксикатор по ГОСТ 25336 (внутренний диаметр верхней части корпуса 190 мм);
• камера для опрыскивания: стеклянный сосуд цилиндрический или четырехугольный по ГОСТ 25336 (внутренний размер верхней части сосуда 300 мм);
• колонки стеклянные хроматографические: диаметр 15 мм, высота 150 мм (черт. 2);

Черт. 2

• пробирки стеклянные с пришлифованными пробками вместимостью 1 см3 (черт. 3);

Черт. 3

• колбы круглодонные по ГОСТ 25336 вместимостью 100 и 250 см3;
• колбы конические по ГОСТ 25336 с нормальными шлифами вместимостью 250 и 500 см3;
• колбы для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см3;
• воронки Бюхнера по ГОСТ 9147, № 2 или 3;
• пластинки стеклянные размером 90 x 120 x 1 мм;
• ступки и пестики фарфоровые по ГОСТ 9147 (диаметр ступки 110 — 140 мм);
• воронки химические по ГОСТ 25336;
• установка для отгонки растворителей — вакуум-ротационный испаритель;
• пипетки с делениями по ГОСТ 1770 вместимостью 1,5 и 10 см3;
• кюветы эмалированные размером 28 x 23 см;
• набор сит 100 (размер отверстий 0,147 мм) и 150 меш (размер отверстий 0,104 мм);
• груша резиновая;
• цилиндры мерные по ГОСТ 1770;
• вата стеклянная длиной волокон не менее 1 см, очищенная концентрированной серной кислотой, промытая дистиллированной водой и высушенная;
• эфир петролейный с температурой кипения 40 — 70 °C или нормальный гексан;
• эфир этиловый по ТУ 7506804-97-90, перегнанный при температуре 34 — 36 °C;
• ацетон по ГОСТ 2603, х.ч., высушенный над MgSO_{4} и перегнанный при температуре 56 °C;
• калий двухромовокислый по ГОСТ 4220;
• натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.;
• кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3;
• двуокись кремния для люминофоров (ч.) или окись алюминия для хроматографии (нейтральная) II степени активности (растертая в ступке);
• фракция, оставшаяся на сите в 150 меш последовательного просеивания через сито в 100 и 150 меш;
• фракция, пропитанная концентрированной серной кислотой;
• кальций сернокислый по ТУ 6-09-5316-86, ч.д.а., высушенный при температуре 160 °C в течение 48 ч, хранят в банке с притертой пробкой;
• спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 <*>;

<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

• смесь этилового эфира с гексаном 15:85;
• водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929, х.ч.;
• серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, свежеперекристаллизованное;
• аммиак водный по ГОСТ 3760;
• дихлордифенилтрихлорметилметан (ДДТ) технический;
• гексахлоран технический по ТУ 113-04-254-87;
• гептахлор;
• гексахлорбензол;
• мельница лабораторная или электромельница.

3.3.2 Подготовка к испытанию

Для приготовления насыщенного раствора безводного сернокислого натрия в серной кислоте навеску 100 г безводного сернокислого натрия растворяют в 1 дм3 серной кислоты.

Для приготовления окиси алюминия или двуокиси кремния, пропитанной серной кислотой, две весовые части окиси алюминия или двуокиси кремния помещают в фарфоровую ступку, заливают одной объемной частью серной кислоты и тщательно перемешивают. Смесь готовят непосредственно перед употреблением.

Для приготовления стандартных растворов ДДТ, гексахлорана, гексахлорбензола и гептахлора концентрацией 1 мг/см3 навески указанных веществ по 10 мг (в пересчете на чистое вещество) растворяют в 10 см3 гексана. Раствор хранят в холодильнике в плотно закрытой склянке не более 1 мес.

Для приготовления проявляющего реактива навеску 0,1 г азотнокислого серебра растворяют в 2 см3 аммиака и доводят объем до 50 см3 ацетоном. Затем добавляют 0,1 м пергидроля. На пластинку размером 9 x 12 см расходуется 8 — 10 см3 раствора. Проявляющий реактив готовят в день испытания.

Для приготовления хромовой смеси навеску 10 г двухромовокислого калия, размельченного в порошок, добавляют в фарфоровую чашку со 100 см3 концентрированной серной кислоты (плотностью 1,84 г/см3), смесь осторожно нагревают на водяной бане до полного растворения порошка.

Для приготовления хроматографической колонки для испытания колонку заполняют на высоту 1 см стеклянной ватой. Затем в колонку вносят на высоту 6 см просеянную окись алюминия или двуокись кремния. После этого колонку заполняют через воронку комочками окиси алюминия или двуокиси кремния, пропитанными серной кислотой, еще на высоту 3 см, не утрамбовывая. При заполнении колонки каждый слой последовательно промывают смесью этилового эфира с гексаном (всего 20 — 30 см3).

Для приготовления пластинки для хроматографии стеклянную пластинку тщательно промывают раствором кальцинированной соды, хромовой смесью и дистиллированной водой, высушивают, протирают этиловым спиртом и покрывают сорбционной массой.

Сорбционную массу готовят из окиси алюминия или двуокиси кремния следующим образом: 50 г просеянной окиси алюминия или двуокиси кремния смешивают в фарфоровой ступке с 5 г сернокислого кальция, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 со шлифом, прибавляют 75 см3 дистиллированной воды и встряхивают в течение 30 мин на приборе для встряхивания до образования однородной массы.

10 г сорбционной массы наливают на пластинку и, покачивая, равномерно распределяют по всей поверхности. Сушат пластинку при комнатной температуре 24 ч, а затем 25 мин при температуре 110 °C либо 25 мин на воздухе и 45 мин при температуре 110 °C. Перед употреблением пластинку активируют в течение 5 мин при температуре 110 °C в сушильном шкафу. Пластинки хранят в эксикаторе.

Пробу жмыха предварительно измельчают в ступке, затем на лабораторной мельнице не более 1 мин.

3.3.3 Проведение испытания

15 г измельченного жмыха делят на две равные части и помещают в конические колбы вместимостью 100 — 250 см3 с притертыми пробками. Заливают пробы гексаном с помощью цилиндра из расчета трех объемов гексана на 1 весовую часть жмыха, после чего колбы встряхивают на приборе для встряхивания в течение 30 мин. Экстракт фильтруют через воронку Бюхнера, не перенося осадок на воронку. В те же колбы заливают повторно такое же количество гексана, встряхивают еще 30 мин, фильтруют, количественно перенося осадок на воронку Бюхнера, с помощью 30 см3 гексана (три раза по 10 см3). Полученные экстракты упаривают до 30 см3 на вакуум-ротационном испарителе или в токе воздуха при температуре не выше 40 °C и помещают в морозильную камеру холодильника на 1 ч, затем каждый экстракт пропускают через отдельную колонку со скоростью 2 см3/мин. После этого промывают колбу и колонку охлажденной смесью (50 см3 этилового эфира с гексаном). Эту операцию необходимо проводить непрерывно.

Очищенные экстракты объединяют и упаривают до объема около 1 см3. Остаток из колбы переносят количественно микропипеткой с помощью резиновой груши в пробирку вместимостью 1 см3, колбу и микропипетку два-три раза промывают небольшим количеством гексана (всего 0,3 — 0,5 см3), сливая его в ту же пробирку. Затем осторожно выпаривают гексан из пробирки на водяной бане при температуре 50 °C почти досуха (конечный объем приблизительно две-три капли). Если общий объем экстракта и промывной жидкости превышает 1 см3, то сначала начинают выпаривать экстракт, постепенно добавляя к нему промывную жидкость. При наличии в упаренном экстракте белого мазеобразного осадка в пробирку добавляют пять-шесть капель гексана и помещают ее на 15 — 20 мин в морозильную камеру холодильника, а затем декантируют дважды таким же количеством охлажденного гексана и снова упаривают до конечного объема две-три капли.

Параллельно с исследуемыми экстрактами готовят два модельных экстракта, каждый из которых получают из 1 г жмыха, не содержащего пестицидов (при тех же соотношениях сухого вещества и растворителя), в один из которых перед очисткой на колонке вносят с помощью микрошприца (микропипетки) определяемые ядохимикаты в количестве 3 мкг, а в другой — 0,75 мкг. Упаренные экстракты (исследуемые и модельные) с помощью капилляра (микропипетки или микрошприца) количественно наносят на пластинку на расстоянии 2 см от края, трижды обмывая пробирку двумя-тремя каплями гексана. Экстракты наносят в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.

Пластинку с нанесенными экстрактами помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой не менее чем за 30 мин до начала хроматографирования наливают гексан на высоту 0,5 см. Край пластинки с нанесенными экстрактами должен быть погружен в гексан не более чем на 0,5 см.

Жмых считают пригодным для использования в кормовых целях для откормки животных и птиц, если:

• интенсивность окраски пятен \alpha - и \gamma - \text{изомеров} гексахлорциклогексана в исследуемой пробе суммарно не превышает интенсивности окраски модельных пятен этих изомеров, содержащих 3 мкг;
• интенсивность окраски пятен, соответствующих 2,4-ДДТ и 4,4'-ДДТ, в исследуемой пробе суммарно не превышает интенсивности окраски модельных пятен, содержащих 0,75 мкг указанных препаратов;
• интенсивность окраски пятна, соответствующего гептахлору в исследуемой пробе, не превышает интенсивности окраски модельного пятна, содержащего 0,75 мкг указанного препарата.

Жмых пригоден для использования в кормовых целях для молочного скота и яйценоской птицы, если интенсивность окраски пятен, соответствующих изомерам гексахлорциклогексана (ГХЦГ), группе ДДТ и гептахлору в исследуемой пробе, не превышает интенсивности окраски модельных пятен указанных препаратов, содержащих по 0,75 мкг (что соответствует допустимой норме — 0,05 мг/кг).

Чувствительность метода — 0,05 мг/кг.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений.

3.3.1 — 3.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Токсичность определяют по методам, утвержденным Главным управлением ветеринарии Госагропрома СССР, в соответствии с порядком, установленным Госагропромом СССР и Минхлебопродуктом СССР.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5. Нитраты и нитриты определяют по методам, утвержденным Главным управлением ветеринарии Госагропрома СССР, в соответствии с порядком, установленным Госагропромом СССР и Минхлебопродуктом СССР.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Жмых упаковывают в целые, чистые и сухие мешки по ГОСТ 2226 массой нетто не более 30 кг или отгружают без тары (насыпью).

4.2. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192. Маркировка, характеризующая упакованную продукцию, должна содержать:

• наименование продукции и ее сорта;
• номера документа о качестве или номер партии;

При отгрузке продукции насыпью эти данные должны быть указаны в накладной.

4.3. Транспортируют жмых в чистых сухих крытых продезинфицированных железнодорожных вагонах, оборудованных щитами, или автомашинах, закрывающихся брезентом.

4.4. Для предотвращения самовозгорания и порчи жмых должен охлаждаться перед хранением и отгрузкой в зимние месяцы до температуры не выше 35 °C, а в летние месяцы его температура должна быть не более чем на 5 °C выше температуры окружающего воздуха.

4.5. Хранение жмыха производят в чистых помещениях, не зараженных вредителями хлебных запасов, хорошо проветриваемых, защищенных от воздействия прямого солнечного света и источников тепла.

4.6. При хранении жмыха в складских помещениях напольного типа насыпью высота насыпи не должна превышать 5 м.

4.7. Температуру заложенного на хранение жмыха необходимо проверять периодически, не реже чем через 2 ч дистанционными термометрами или термоштангами.

Приложение Справочное

РАСЧЕТ ОБЩЕЙ ЭНЕРГЕТИЧЕСКОЙ ПИТАТЕЛЬНОСТИ

Расчет общей энергетической питательности (ОЭП) в кормовых единицах (к.е.) проводят по формуле

\text{ОЭП } = \frac{1,501\text{П } + 2,492\text{Ж } + 1,152\text{БЭВ}}{1000} ,