ГОСТ 13979.6-69*. Межгосударственный стандарт. Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Методы определения золы

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 17.02.1969 № 204)

(ред. от 01.09.1987)

от 17 февраля 1969 г. № 204

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖМЫХИ, ШРОТЫ И ГОРЧИЧНЫЙ ПОРОШОК

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЫ

Oilcakes, oilmeals and powdered mustardseed cake. Determination of ash content

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 17 февраля 1969 г. № 204 срок введения установлен

Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93).

Переиздание (февраль 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1982 г., сентябре 1987 г. (ИУС 4-83, 1-88).

Настоящий стандарт распространяется на жмыхи, шроты и горчичный порошок, получаемые при переработке масличных семян, и устанавливает методы определения массовой доли золы.

Под общей золой понимают прокаленный минеральный остаток, полученный в результате сжигания пробы испытуемого вещества.

Под золой, не растворимой в растворе соляной кислоты с массовой долей 10%, понимают остаток от общей золы, полученной после обработки ее раствором соляной кислоты с массовой долей 10% при кипячении.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1 Отбор проб производят по ГОСТ 13979.0-86.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОБЩЕЙ ЗОЛЫ

2.1 Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, реактивы и материалы:

Печь муфельная.

Сушильный электрошкаф с терморегулятором.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 класса точности 2, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы с тем же классом точности.

Электроплитки по ГОСТ 14919-83.

Измельчитель механический или мельница электрическая лабораторная или бытовая с числом оборотов не менее 5000 об/мин, или ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80 или бронзовая.

Сито металлическое штампованное с отверстиями диаметром 1 мм из набора лабораторных сит.

Тигли фарфоровые, низкий 6 или высокий 4,5 по ГОСТ 9147-80.

Стаканы Н-1(2)-250 ТС по ГОСТ 9147-80.

Цилиндры 1-50(100) по ГОСТ 1770-74.

Воронки ВФ 1-56(75) ХС по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор 2-180(230, 290) по ГОСТ 25336-82.

Промывалка.

Палочки стеклянные.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, c(AgNO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.).

Фильтры беззольные диаметром 7 — 8 м.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2 Подготовка к испытанию

2.2.1. Из среднего образца жмыха или шрота выделяют около 15 г продукта и дополнительно измельчают до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм.

2.3 Проведение испытания

2.3.1. Пробу жмыха, шрота или горчичного порошка около 5 г, взвешенную на весах второго класса точности с записью результата до четвертого знака, сжигают до полного озоления в тигле, предварительно прокаленном и взвешенном на весах второго класса точности.

Сначала сжигание производят осторожно, избегая загорания материала. Для этого тигель помещают на электроплитку, покрытую асбестом.

После прекращения выделения паров и газов нагревание усиливают, асбест удаляют и продолжают прокаливание до полного исчезновения частиц угля.

Прокаливание остатка заканчивают в муфельной печи. Температура прокаливания не должна превышать температуры темно-красного каления (600 — 700 °C). После прокаливания в течение 2 ч тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Продолжительность повторного прокаливания — 30 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4 Обработка результатов

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.1 Массовую долю золы (X) в процентах вычисляют по формуле

где m — масса тигля с навеской до озоления, в г;

G_{1} — масса тигля с золой, в г;

G_{2} — масса пустого тигля, в г.

2.4.2. Массовую долю золы в пересчете на абсолютно сухое вещество (X_{1}) в процентах вычисляют по формуле

где X — массовая доля золы, в %;

W — массовая доля влаги в испытуемом продукте, в %.

2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.3. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений.

Допускаемые расхождения при параллельных определениях не должны превышать +/- 0,05%.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ, НЕ РАСТВОРИМОЙ В РАСТВОРЕ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ 10%

3.1 Проведение испытания

3.1.1. Тигель с прокаленным остатком, полученным при определении общей золы, помещают наклонно в стеклянный стакан вместимостью 250 см3 и обливают 25 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%. Содержимое стакана доводят до кипения и оставляют стоять в течение 5 мин. Тигель вынимают пинцетом и ополаскивают над стаканом дистиллированной водой из промывалки.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.1.2. Содержимое стакана фильтруют через беззольный фильтр диаметром 7 — 8 см, сливая жидкость тонкой струей по стеклянной палочке.

Стакан и палочку несколько раз промывают дистиллированной водой, чтобы нерастворившаяся зола была вся без потерь перенесена на фильтр. Фильтр промывают горячей водой до тех пор, пока промывные воды не перестанут давать муть с раствором азотнокислого серебра. Края фильтра загибают пинцетом внутрь, фильтр переносят в прокаленный и взвешенный тигель и высушивают в сушильном шкафу. Сжигание и прокаливание до полного озоления проводят, как указано в п. 2.3.

3.2 Обработка результатов

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.1. Массовую долю золы, не растворимой в растворе соляной кислоты с массовой долей 10% (X_{2}) , в процентах вычисляют по формуле

X_{2} = \frac{G_{1} - G_{2}}{m - G_{2}} \cdot 100 ,

где m — масса тигля с навеской до озоления, взятой для определения общей золы, в г;

G_{1} — масса тигля с нерастворимой золой, в г;

G_{2} — масса пустого тигля, в г.

3.2.2. Массовую долю золы, не растворимой в растворе соляной кислоты с массовой долей 10% в пересчете на абсолютно сухое вещество (X_{3}) , в процентах вычисляют по формуле

X_{3} = \frac{X_{2} \cdot 100}{100 - W} ,

где X_{2} — массовая доля золы, не растворимой в растворе соляной кислоты с массовой долей 10%, в %;

---