ГОСТ 6689.6-92. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.02.1992 № 167)
Примечание
С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Текст данного документа приведен с учетом поправки, введенной в действие с 06.10.2023, опубликованной в «ИУС», № 1, 2024. Документ введен в действие с 01.01.1993. Взамен ГОСТ 6689.6-80.
от 18 февраля 1992 г. № 167
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of manganese
Дата введения 1 января 1993 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.
Разработчики: В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов, Б.П. Краснов, А.Н. Боганова, Л.В. Морейская, И.А. Воробьева.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.1992 № 167.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
|---|---|
| ГОСТ 8.315-91 | 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3 |
| ГОСТ 84-76 | 2.2 |
| ГОСТ 492-73 | Вводная часть |
| ГОСТ 849-70 | 4.2 |
| ГОСТ 859-78 | 4.2 |
| ГОСТ 1277-75 | 2.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 4.2 |
| ГОСТ 4197-74 | 3.2 |
| ГОСТ 4204-78 | 2.2; 3.2; 4.2 |
| ГОСТ 4208-77 | 2.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2; 4.2 |
| ГОСТ 6008-90 | 2.2; 3.2; 4.2 |
| ГОСТ 6552-80 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 6689.1-92 | Разд. 1 |
| ГОСТ 10484-78 | 2.2; 3.2; 4.2 |
| ГОСТ 19241-80 | Вводная часть |
| ГОСТ 20478-75 | 2.2 |
| ГОСТ 20490-75 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 25086-87 | Разд 1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3 |
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,5 до 15%), фотометрический (при массовой доле марганца от 0,001 до 1,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,001 до 6%) методы определения марганца в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.
1. Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2. Титриметрический метод определения марганца
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного надсернокислым аммонием в кислой среде в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора и титровании раствором серноватисто-кислого натрия до обесцвечивания раствора или солью Мора с потенциометрической или визуальной индикацией конца титрования.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Электрод сравнения — хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1М, заполненный насыщенным раствором азотно-кислого калия.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84 и раствор 2 г/дм3.
Кислота N-фенилантраниловая, раствор 4 г/дм3; 0,4 г реактива растворяют в 100 см3 теплого раствора углекислого натрия, фильтруют и хранят не более 10 дней.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дм3 (раствор хранят не более 5 дней).
Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм3.
Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, 0,01 моль/дм3 раствор.
Соль закиси железа и аммония двойная серно-кислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор 0,005 моль/дм3; 19,608 г соли Мора растворяют в 100 см3 серной кислоты (1:9) и этой же кислотой разбавляют до 1000 см3.
Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия); 0,0025 моль/дм3 раствор: 1,3 г серноватисто-кислого натрия растворяют в 1000 см3 — свежеприготовленной и охлажденной воды. Для стабилизации массовой концентрации к раствору добавляют 0,05 г углекислого натрия. Массовую концентрацию раствора устанавливают по стандартному раствору марганца.
Марганец марки Мр0 или Мр00 по ГОСТ 6008.
Стандартный раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют в 10 см3 серной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г марганца.
2.2.1. Установка массовой концентрации раствора соли Мора для потенциометрического титрования: к оттитрованному раствору пробы (п. 2.3.1) прибавляют 10 см3 раствора марганцово-кислого калия и снова титруют раствором соли Мора до скачка потенциала.
2.2.2. Установка массовой концентрации раствора соли Мора для визуального титрования с фенилантраниловой кислотой: в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 10 см3 серной кислоты (1:1), 10 см3 ортофосфорной кислоты. 100 см3 воды и 10 см3 раствора марганцово-кислого калия. Смесь охлаждают и титруют раствором соли Мора до слабо-розового окрашивания, затем добавляют 4 — 5 капель раствора фенилантраниловой кислоты и продолжают титрование до перехода малиновой окраски раствора в желтую.
Массовая концентрация раствора соли Мора (T) вычисляется по формуле
T = \frac{V \cdot 0,0005494}{V_{1}} ,
где 0,0005494 — масса марганца, соответствующая 1 см3 0,01 моль/дм3 раствора марганцово-кислого калия, г;
V — объем 0,01 моль/дм3 раствора марганцово-кислого калия, взятый для титрования, см3;
V_{1} — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3.
2.2.3. Установка массовой концентрации раствора серноватисто-кислого натрия: 5 см3 стандартного раствора марганца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1), 90 см3 воды, 10 см3 ортофосфорной кислоты, 15 см3 раствора азотнокислого серебра и 20 см3 раствора надсернокислого аммония. Смесь нагревают до кипения и кипятят до полного разрушения избытка надсернокислого аммония. Окрашенный в фиолетовый цвет раствор быстро охлаждают и титруют марганцовую кислоту раствором серноватисто-кислого натрия до исчезновения розовой окраски.
Массовая концентрация раствора серноватисто-кислого натрия (T) вычисляется по формуле
где 0,005 — масса марганца, взятая на титрование, г;
V — объем раствора серноватистокислого натрия, затраченный на титрование, см3;
2.3. Проведение анализа
2.3.1 Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния
Навеску сплава (табл. 1) помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании.
| Массовая доля марганца, % | Масса навески, г |
|---|---|
| От 0,5 до 2 включ. Св. 2 до 5 « » 5 « 10 » « 10 » 15 «» | 0,5 0,25 0,125 0,06 |
Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют воду до объема 50 — 60 см3 и нагревают до растворения солей. Затем добавляют 10 мл ортофосфорной кислоты, 15 см3 раствора азотнокислого серебра, 20 — 25 см3 раствора надсернокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят до полного разрушения избытка надсернокислого аммония (что узнают по прекращению выделения пузырьков кислорода).
2.3.1.1 Потенциометрическое титрование раствором соли Мора
Горячий раствор, окрашенный в фиолетовый цвет, быстро титруют раствором соли Мора до скачка потенциала при перемешивании раствора магнитной мешалкой.
2.3.1.2 Визуальное титрование раствором соли Мора
Горячий раствор, окрашенный в фиолетовый цвет, быстро охлаждают, разбавляют водой до объема 150 см3 и титруют раствором соли Мора до слабо-розового окрашивания, затем прибавляют 4 — 5 капель раствора фенилантраниловой кислоты и продолжают титровать до перехода малиновой окраски в желтую.
2.3.1.3 Титрование раствором серноватистокислого натрия
Горячий раствор, окрашенный в фиолетовый цвет, быстро охлаждают и титруют марганцовую кислоту раствором серноватистокислого натрия до исчезновения розовой окраски.
2.3.2 Для сплавов, содержащих свыше 0,1% кремния
Навеску сплава (см. табл. 1) помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см3 азотной кислоты, 2 — 3 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Ополаскивают стенки чашки водой, добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30 — 40 см3 воды, нагревают для растворения солей, раствор переносят в стакан вместимостью 250 см3. Затем добавляют 10 см3 ортофосфорной кислоты и далее анализ проводят, как указано в пп. 2.3.1, 2.3.1.1, 2.3.1.2 и 2.3.1.3.
2.4. Обработка результатов
2.4.1 Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot T \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора соли Мора или серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см3;
T — массовая концентрация раствора соли Мора или серноватистокислого натрия по марганцу, г/см3;
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
| Массовая доля марганца, % | Допускаемые расхождения, % | |
| d | D | |
| От 0,001 до 0,003 включ. | 0,0007 | 0,001 |
| Св. 0,003 « 0,005 » | 0,001 | 0,001 |
| « 0,005 » 0,01 «» | 0,002 | 0,003 |
| « 0,01 » 0,03 «» | 0,003 | 0,004 |
| « 0,03 » 0,10 «» | 0,006 | 0,008 |
| « 0,10 » 0,25 «» | 0,010 | 0,01 |
| « 0,25 » 0,50 «» | 0,020 | 0,03 |
| « 0,50 » 1,2 «» | 0,04 | 0,06 |
| « 1,2 » 2,5 «» | 0,06 | 0,08 |
| « 2,5 » 6,0 «» | 0,1 | 0,1 |
| « 6,0 » 12,0 «» | 0,2 | 0,3 |
| « 12,0 » 15,0 «» | 0,3 | 0,4 |
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ 25086.
3. Фотометрический метод определения марганца
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности окраски марганцовой кислоты после окисления двухвалентного марганца до семивалентного йоднокислым калием.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,02 моль/дм3 раствор.
Марганец марки Мр0 или Мр00 по ГОСТ 6008.
Раствор А: 0,1 г марганца растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления оксидов азота. Растворение можно проводить в 10 см3 серной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки.
Стандартный раствор А марганца можно также готовить из 0,02 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия: 9,1 см3 0,02 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г марганца.
Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г марганца.
3.3. Проведение анализа
3.3.1 Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния и не содержащих хром и вольфрам
Навеску сплава (табл. 3) помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 азотной кислоты (1:1), 10 см3 ортофосфорной кислоты и растворяют при нагревании. После охлаждения ополаскивают стенки стакана водой и при массовой доле марганца менее 0,05% используют весь раствор, а при массовой доле свыше 0,05% полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
| Массовая доля марганца, % | Масса навески, г | Аликвотная часть раствора, см3 | Используемый стандартный раствор марганца |
|---|---|---|---|
| От 0,001 до 0,005 включ. Св. 0,005 « 0,01 » « 0,01 » 0,05 « » 0,05 « 0,1 » « 0,1 » 0,5 « » 0,5 « 1,0 » « 1,0 » 1,5 «» | 2 1 1 1 0,5 0,5 0,5 | Весь раствор Весь раствор Весь раствор 50 20 10 5 | Б Б А А А А А |
Аликвотную часть раствора (см. табл. 3) помещают в стакан вместимостью 100 см3, разбавляют водой до объема 50 см3 и добавляют 0,3 г йоднокислого калия. Если для фотометрирования используют весь раствор, то йоднокислый калий добавляют непосредственно в стакан, в котором производилось растворение. Раствор нагревают почти до кипения и выдерживают на водяной бане при 90 °С около 20 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 или 5 см (в зависимости от массовой доли марганца) или на спектрофотометре при 528 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
В качестве раствора сравнения используют часть раствора пробы, в которой марганцовую кислоту восстанавливают до двухвалентного марганца добавлением по каплям раствора азотистокислого натрия.
3.3.2 Для сплавов, содержащих вольфрам
Навеску сплава (см. табл. 3) помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор упаривают до сиропообразного состояния. Затем добавляют 100 см3 воды и раствор с осадком вольфрамовой кислоты выдерживают на горячей бане 5 — 10 мин. Осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр, стакан и осадок промывают 6 — 8 раз горячей азотной кислотой (1:100), собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 250 см3. Фильтр с осадком выбрасывают, а фильтрат упаривают до объема около 50 см3. К раствору добавляют 10 см3 ортофосфорной кислоты и 0,3 г йоднокислого калия, нагревают почти до кипения и выдерживают на водяной бане при температуре 90 °С в течение 20 мин и далее анализ проводят, как указана в п. 3.3.1.
3.3.3 Для сплавов, содержащих свыше 0,1% хрома и кремния
Навеску сплава (см. табл. 3) помещают в платиновую чашку, добавляют 20 см3 азотной кислоты (1:1), 1 — 2 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. К охлажденному раствору добавляют 20 см3 серной кислоты и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и повторяют упаривание да начала выделения белого дыма серной кислоты. К охлажденному остатку добавляют 30 см3 воды и растворяют при нагревании.
При массовой доле марганца в сплаве менее 0,05% раствор переносят в стакан вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 50 см3, добавляют 10 см3 ортофосфорной кислоты, 0,3 г йодно-кислого калия и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1.
В случае анализа сплавов, содержащих хром, оптическую плотность раствора измеряют при 545 — 565 нм и используют градуировочный график, построенный при этой же длине волны.
3.3.4 Построение градуировочного графика
3.3.4.1 По стандартному раствору марганца, приготовленному из металлического марганца
В стаканы вместимостью по 100 см3 помещают последовательно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 и 7,0 см3 стандартного раствора А марганца (азотнокислый раствор для проведения анализа по пп. 3.3.1 и 3.3.2 или сернокислый раствор для проведения анализа по п. 3.3.3 при определении марганца от 0,001 до 0,01%) или 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 см3 стандартного раствора Б марганца (азотнокислый раствор для анализа по пп. 3.3.1 и 3.3.2 и сернокислый раствор для анализа по п. 3.3.3 при массовой доле марганца от 0,01 до 0,5%), добавляют по 15 см3 азотной кислоты (1:1) и кипятят до удаления оксидов азота или добавляют по 10 см3 серной кислоты. К растворам прибавляют по 5 см3 ортофосфорной кислоты, по 0,3 г йоднокислого калия и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1. Для сплавов, содержащих хром, оптическую плотность раствора измеряют при 545 — 565 нм. При применении стандартного раствора А марганца оптическую плотность растворов градуировочного графика измеряют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 см, а при использовании стандартного раствора Б — 5 см.
3.3.4.2. По стандартному раствору марганца, приготовленному из раствора марганцовокислого калия.
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 последовательно помещают: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 см3 стандартного раствора А марганца или 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 см3 стандартного раствора Б марганца, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность, как указано в пп. 3.3.1 и 3.3.4.1.
3.4. Обработка результатов
3.4.1 Массовую долю марганца ( X_{1} ) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} ,
где m_{1} — масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;
m — масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
4. Атомно-абсорбционный метод определения марганца
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами марганца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для марганца.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 1 и 2 моль/дм3 растворы.
Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Марганец по ГОСТ 6008.
Стандартный раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г марганца.
Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.
Стандартный раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 г никеля.
4.3. Проведение анализа
4.3.1 Для сплавов, не содержащих олова, кремния, хрома, вольфрама и титана
Навеску сплава массой (табл. 4) растворяют при нагревании в 10 — 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. При массовой доле марганца свыше 0,5% 10 см3 раствора пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.
| Массовая доля марганца, % | Масса навески, г | Объем стандартного раствора меди или никеля, см3 |
|---|---|---|
| От 0,001 до 0,02 включ. Св. 0,02 « 0,05 » « 0,05 » 6,0 «» | 2 1 0,1 | 20 10 - |
Измеряют атомную абсорбцию марганца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 279,5 нм параллельно с градуировочными растворами.
4.3.2 Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%
Навеску сплава (см. табл. 4) растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты. При массовой доле марганца свыше 0,5% 10 см3 раствора пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 4.3.1.
4.3.3 Для сплавов, содержащих кремний, титан и хром
Навеску сплава (см. табл. 4) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 — 20 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. При массовой доле марганца свыше 0,5% 10 см3 раствора пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 4.3.1.
4.3.4 Для сплавов, содержащих вольфрам
Навеску сплава (см. табл. 4) растворяют при нагревании в 10 — 20 см3 азотной кислоты (1:1), затем добавляют 30 см3 горячей воды, выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр и промывают горячей азотной кислотой (1:100). Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. При массовой доле марганца свыше 0,5% 10 см3 раствора пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 4.3.1.
4.3.5 Построение градуировочного графика
В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,2; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора марганца, что соответствует 0,02; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг марганца. Во все колбы добавляют по 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты. При массовой доле марганца менее 0,05% добавляют аликвотные объемы стандартных растворов (см. табл. 4) меди (если медь является основой сплава) или никеля (если никель является основой сплава) и доливают до метки водой. Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю марганца ( X_{2} ) в процентах вычисляют по формуле
где C — концентрация марганца, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
4.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим или титриметрическим методами, в соответствии с ГОСТ 25086.