ГОСТ 3652-69 (СТ СЭВ 394-88). Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 19.06.1969 № 704)
(ред. от 01.06.1989)
Примечание
С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 11, 1995). Текст данного документа приведен с учетом поправки, введенной в действие с 25.06.2026, опубликованной в «ИУС», № 9, 2026. Документ введен в действие с 01.01.1970. Взамен ГОСТ 3652-51.
от 19 июня 1969 г. № 704
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КИСЛОТА ЛИМОННАЯ МОНОГИДРАТ И БЕЗВОДНАЯ
Reagents. Citric acid, monohydrate and anhydrous. Specifications
1 января 1970 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.
Разработчики: Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, Л.В. Кидиярова, И.Л. Ротенберг, Е.Д. Шигина, Т.М. Сас, Н.П. Никонова.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.06.1969 № 704.
4. Периодичность проверки — 5 лет.
5. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 394-88.
Стандарт соответствует МС ИСО 6353-2-83 в части квалификации ч.д.а.
6. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 1770-74 | 2.2.1.1, 2.5.1, 2.7.1, 2.12 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.5.1, 2.6.1, 2.7.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 1а.1, 2.1, 3.1 |
| ГОСТ 4108-72 | 2.6.1 |
| ГОСТ 4147-74 | 2.7.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 2.7.1, 2.8.1.1 |
| ГОСТ 4206-75 | 2.5.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 2.5.1, 2.6.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 2.2.1.1, 2.2.2.1 |
| ГОСТ 4461-77 | 2.8.2.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 2.5.1, 2.6.1, 2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1 |
| ГОСТ 4525-77 | 2.7.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 2.2.2.1 |
| ГОСТ 6563-75 | 2.8.1.1, 2.8.2.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.3.1, 2.5.1, 2.6.1, 2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1 |
| ГОСТ 10163-76 | 2.6.1 |
| ГОСТ 10485-75 | 2.14 |
| ГОСТ 10554-74 | 2.13 |
| ГОСТ 10555-75 | 2.10, 2.10.1, 2.10.2 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 2.9 |
| ГОСТ 11088-75 | 2.8.1.1, 2.8.2.1 |
| ГОСТ 14871-76 | 2.7.1 |
| ГОСТ 17319-76 | 2.15, 2.15.1, 2.15.2 |
| ГОСТ 18300-87 | 2.2.2.1, 2.6.1 |
| ГОСТ 22180-76 | 2.5.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.3.1, 2.5.1, 2.6.1, 2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.6.1 |
| ГОСТ 26726-85 | 2.12 |
| ГОСТ 27025-86 | 2.1а |
| ГОСТ 27184-86 | 2.4 |
7. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).
8. Переиздание (декабрь 1996 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1978 г., в июне 1989 г. (ИУС 11-78, 11-89).
Настоящий стандарт распространяется на моногидрат и безводную лимонную кислоту, представляющую собой бесцветные кристаллы или белый порошок, легкорастворимый в воде и этиловом спирте. Кислота лимонная моногидрат на воздухе выветривается.
эмпирическая C_{6}H_{8}O_{7} \cdot H_{2}O (моногидрат),
HO — C - COOH x H O (моногидрат) | 2 H C — COOH 2
H C - COOH
2
|
HO - C - COOH
|
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 210,14 (моногидрат), 192,13 (безводная).
Лимонную кислоту выпускают трех квалификаций:
химически чистая (х.ч.) — purissimum (puriss);
чистая для анализа (ч.д.а.) — pro analysi (p.a.);
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Лимонная кислота моногидрат и безводная должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.1. По физико-химическим показателям лимонная кислота моногидрат и безводная должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
| Наименование показателя | Норма | ||
| химически чистый (х.ч.) 26 3451 026305 | чистый для анализа (ч.д.а.) 26 3451 026206 | чистый (ч.) 26 3451 026107 | |
| 1. Массовая доля лимонной кислоты (C H O x H O или | 99,8 | 99,8 | 99,5 (99,0) |
| 6 8 7 2 | |||
| C H O ), %, не менее | |||
| 6 8 7 | |||
| 2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,01 |
| 3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более | 0,01 | 0,01 (0,02) | 0,02 (0,04) |
| 4. Массовая доля оксалатов | 0,005 | 0,05 | Не нормируется |
| (C O ), %, не более | |||
| 2 4 | |||
| 5. Массовая доля сульфатов | 0,001 | 0,002 | 0,01 |
| (SO ), %, не более | (0,005) | ||
| 4 | |||
| 6. Испытание на вещества, обугливаемые серной кислотой (винная кислота и другие) | Должен выдерживать испытание по п. 2.7 | Не нормируется | |
| 7. Массовая доля фосфатов | 0,0005 | 0,001 | 0,002 |
| (PO ), %, не более | |||
| 4 | |||
| 8. Массовая доля хлоридов | 0,0002 | 0,0005 | 0,002 |
| (Cl), %, не более | (0,001) | ||
| 9. Массовая доля железа | 0,0001 | 0,0001 | 0,0005 |
| (Fe), %, не более | (0,0002) | (0,001) | |
| 10. Массовая доля кальция | 0,001 | 0,002 | 0,02 |
| (Ca), %, не более | |||
| 11. Массовая доля меди | 0,00005 | 0,0005 | Не нормируется |
| (Cu), %, не более | |||
| 12. Массовая доля мышьяка | 0,00001 | Не нормируется | |
| (As), %, не более | |||
| 13. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,0001 | 0,0003 (0,0005) | 0,001 |
Примечание. Лимонную кислоту (моногидрат и безводную) с нормами, указанными в скобках, допускается производить до 01.01.1996.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1а. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
1а.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
2.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг).
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2.1 Пробы отбирают по ГОСТ 3885.
Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 350 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2 Определение массовой доли лимонной кислоты
Определение массовой доли лимонной кислоты проводят потенциометрическим и алкалиметрическим титрованием по фенолфталеину.
При разногласиях в оценке массовой доли лимонной кислоты определение проводят потенциометрическим титрованием.
2.2.1 Определение массовой доли лимонной кислоты потенциометрическим титрованием
2.2.1.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 (коэффициент поправки раствора устанавливают по щавелевой кислоте потенциометрическим титрованием в условиях проведения анализа).
Прибор для потенциометрического титрования, удовлетворяющий следующим требованиям:
входное сопротивление для стеклянного электрода — не менее 10^{9}\text{Ом} , точность снятия показателей напряжения — не менее 10 мВ, система электродов — стеклянный, насыщенный каломельный или хлорсеребряный.
Стакан В(Н)-1-250 по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания СВ-14/8(19/9,24/10) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
2.2.1.2 Проведение анализа
Около 3,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в небольшом количестве воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
В стакан вносят при помощи пипетки 25 см3 полученного раствора, разбавляют водой до 100 см3, помещают в прибор для потенциометрического титрования и при постоянном перемешивании медленно титруют раствором гидроксида натрия почти до точки эквивалентности. Вблизи точки эквивалентности раствор гидроксида натрия добавляют дозами по 0,1 см3 и после каждой дозы отмечают потенциал E.
2.2.1.3 Обработка результатов
По полученным значениям вычисляют разность между двумя последующими значениями потенциала E и разность между двумя последующими значениями \Delta E ; отмечают последнее положительное значение разности \Delta E(\Delta E_{\text{р}}) и первое отрицательное значение разности \Delta E(\Delta E_{\text{п}}) . На основании этих значений вычисляют объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование до точки эквивалентности (V) в см3.
V = V_{0} + \Delta V \cdot \frac{\Delta E_{\text{р}}}{\Delta E_{\text{р}} - \Delta E_{\text{п}}} , (1)
где V_{0} — объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), израсходованный на титрование до точки, соответствующей \Delta E_{\text{р}} , см3;
\Delta V — объем добавляемых одинаковых доз раствора гидроксида натрия, см3;
\Delta E_{\text{р}} — последнее положительное значение разности \Delta E , мВ;
\Delta E_{\text{п}} — первое отрицательное значение разности \Delta E , мВ.
Примечание. Пример расчета объема титранта, израсходованного на титрование, приведен в Приложении 1.
Массовую долю лимонной кислоты моногидрата ( X_{1} ) и безводной ( X_{2} ) в процентах вычисляют по формуле:
X_{1} = \frac{V \cdot 0,035023 \cdot 100 \cdot 250}{m \cdot 25} ; (2)
X_{2} = \frac{V \cdot 0,032022 \cdot 100 \cdot 250}{m \cdot 25} , (3)
где V — объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование до точки эквивалентности, вычисленный по формуле (1), см3;
0,035023 — масса моногидрата лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см3 раствора гидроксида натрия концентрации 0,5 моль/дм3, г;
0,032022 — масса безводной лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см3 раствора гидроксида натрия концентрации 0,5 моль/дм3, г;
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа не должна превышать +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.
2.2.2 Алкалиметрическое титрование по фенолфталеину
2.2.2.1 Растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1% в эталоне, готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
Бюретка 2-2-25(50)-0,05(0,10) по ГОСТ 25336.
2.2.2.2 Проведение анализа
Около 0,8000 г препарата помещают в колбу для титрования, растворяют в 50 см3 воды, добавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до неисчезающей розовой окраски.
2.2.2.3 Обработка результатов
Массовую долю лимонной кислоты моногидрата ( X_{1} ) и безводной ( X_{2} ) в процентах вычисляют по формулам:
где V — объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), израсходованный на титрование, см3;
0,035023 — масса моногидрата лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см3 раствора гидроксида натрия, г;
0,032022 — масса безводной лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см3 раствора гидроксида натрия, г;
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,6% при доверительной вероятности P = 0,95.
2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
2.3.1 Реактивы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан В(Н)-1-250(400) ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель ТФ ПОР 10 или ПОР 16 ТХС по ГОСТ 25336.
2.3.2 Проведение определения
50,00 г препарата растворяют при нагревании в 200 см3 воды в стакане, накрывают стакан часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане, фильтруют под вакуумом через пористый тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный.
Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим стандарту, если масса высушенного остатка не будет превышать:
для препарата ч.д.а. — 2,5 мг;
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 30% относительно среднего результата.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 45% для квалификации х.ч., +/- 20% для квалификации ч.д.а. и +/- 15% для квалификации ч. при доверительной вероятности P = 0,95.
2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4 Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)
Определение проводят по ГОСТ 27184 с разложением навески в присутствии серной кислоты. Масса навески препарата 10,00 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата ч.д.а. — 1 (2) мг,
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 45% для квалификаций х.ч. и ч.д.а., +/- 25% для квалификации ч. при доверительной вероятности P = 0,95.
2.5 Определение массовой доли оксалатов
2.5.1 Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная.
Фенилгидразина хлорид по НТД, ч.д.а., раствор с массовой долей 1%.
Калий железосинеродистый (калия гексацианоферрат III) по ГОСТ 4206, раствор с массовой долей 5%, готовят по ГОСТ 4517.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Раствор с массовой концентрацией щавелевой кислоты 1 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212.
Колба Кн-2-25(5)-18(22) ТХС по ГОСТ 25336.
Пробирка П1-14(16, 21)-120(150, 200) ТХС по ГОСТ 25336.
2.5.2 Проведение анализа
1,00 г препарата растворяют в 4 см3 дистиллированной воды, добавляют 2 см3 соляной кислоты, 1 г цинка и нагревают на водяной бане в течение 1 мин. Затем оставляют в покое на 2 мин, после чего раствор переносят в пробирку, содержащую 0,25 см3 раствора солянокислого фенилгидразина, и нагревают до кипения. Быстро охладив раствор, измеряют его объем, переносят в колбу, прибавляют такой же объем соляной кислоты и 0,25 см3 раствора железосинеродистого калия, перемешивают и оставляют в покое на 30 мин.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата х.ч. — 0,05 мг C_{2}H_{2}O_{4} ,
для препарата ч.д.а. — 0,5 мг C_{2}H_{2}O_{4}
2.6 Определение массовой доли сульфатов
2.6.1 Реактивы, растворы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Барий хлористый (бария хлорид) по ГОСТ 4108, спиртовой раствор с массовой долей 5%, готовят следующим образом: 5,0 г реактива растворяют в смеси 66,5 см3 воды и 28,5 см3 этанола.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c (HCl) = 1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517.
Желатин, раствор с массовой долей 0,2%.
Раствор с массовой концентрацией SO_{4} 1 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией SO_{4} 0,01 мг/см3.
Раствор прививочный (1 порция), готовят следующим образом: в пробирку помещают 0,1 см3 раствора с массовой концентрацией SO_{4} 0,01 мг/см3, подкисляют 1 см3 раствора соляной кислоты, добавляют 3 см3 раствора хлорида бария и встряхивают 1 мин; раствор применяют свежеприготовленным.
Спирт этиловый ректификованный технический (этанол) по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Колба Кн-2-50-18, Кн-1-50-14/23(19/26) по ГОСТ 25336.
Пробирка П-1-14-120 по ГОСТ 25336.
Пипетка 8-2-0,1(0,2) и 6(7)-2-25 по НТД.
2.6.2 Проведение анализа
2,50 г препарата квалификации х.ч. или 1,00 г препарата квалификации ч.д.а., или 0,50 г препарата квалификации ч. помещают в коническую колбу и растворяют в 30 см3 воды. Добавляют 1 см3 раствора желатина (или 1 см3 раствора крахмала) и 1 порцию прививочного раствора, объем раствора доводят водой до 50 см3 и тщательно перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата х.ч. — 0,025 мг SO_{4} ,
для препарата ч.д.а. — 0,02 (0,05) мг SO_{4} ,
для препарата ч. — 0,05 мг SO_{4}
2.4 — 2.6. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.7 Испытание на вещества, обугливаемые серной кислотой (винная кислота и другие)
2.7.1 Реактивы, растворы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517.
Железо хлорное (железа (III) хлорид) 6-водное по ГОСТ 4147, основной раствор; готовят по ГОСТ 14871.
Кобальт хлористый (кобальта (II) хлорид) 6-водный по ГОСТ 4525, основной раствор; готовят по ГОСТ 14871.
Колба 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.
Пробирка П1-16(21)-150(200) ХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 4-1(2)-2, 6-1(2)-5(10, 25) по НТД.
2.7.2 Проведение анализа
1,00 г растертого препарата для квалификации х.ч. или 0,50 г препарата для квалификации ч.д.а. помещают в пробирку и осторожно прибавляют 10 см3 серной кислоты. Пробирку осторожно помещают в кипящую водяную баню и продолжают нагревание в течение 30 мин, предохраняя от света.
Препарат считают соответствующим стандарту для квалификации х.ч. и ч.д.а., если окраска испытуемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, содержащего 1,1 см3 раствора хлористого кобальта, 5,4 см3 раствора хлорного железа и 3,5 см3 воды.
2.8 Определение массовой доли фосфатов
2.8.1 Метод определения массовой доли фосфатов по окраске молибденовой сини
2.8.1.1 Реактивы, растворы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Магний азотнокислый (магния нитрат) 6-водный по ГОСТ 11088.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20% готовят по ГОСТ 4517.
Раствор с массовой концентрацией PO_{4} 1 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией PO_{4} 0,01 мг/см3.
Реактив для определения фосфатов (по окраске молибденовой сини с метолом) готовят по ГОСТ 4517.
Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 6-1(2)-10, 4-1(2)-1(2) по НТД.
Чашка платиновая по ГОСТ 6563.
Пробирка П1-16(21)-150(200) ТХС по ГОСТ 25336.
2.8.1.2 Проведение анализа
2,00 г препарата квалификации х.ч. или ч.д.а. или 1,00 г препарата квалификации ч. помещают в платиновую чашку, добавляют раствор, содержащий 0,3 г нитрата магния в 2 см3 воды, высушивают, сжигают и прокаливают до получения белого остатка, который растворяют в 6,3 см3 раствора серной кислоты. Раствор переносят в пробирку и доводят объем раствора водой до 20 см3. К раствору добавляют по 1 см3 растворов 1 и 2 реактива для определения фосфатов и нагревают в течение 20 мин на водяной бане при температуре (60 +/- 2) °C. После охлаждения до комнатной температуры объем раствора доводят водой до 25 см3 и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин при комнатной температуре синяя окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата х.ч. — 0,01 мг PO_{4} ,
для препарата ч.д.а. — 0,02 мг PO_{4} ,
для препарата ч. — 0,02 мг PO_{4}
2.8.2 Метод определения массовой доли фосфатов по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса
2.8.2.1 Реактивы, растворы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517.
Магний азотнокислый (магния нитрат) 6-водный по ГОСТ 11088.
Раствор с массовой концентрацией PO_{4} 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией PO_{4} 0,01 мг/см3.
Реактив для определения фосфатов (по окраске желтого комплекса) готовят по ГОСТ 4517.
Чашка платиновая по ГОСТ 6563.
Пипетка 4-1(2)-1(2), 6-(2)-10(25) по НТД.
Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336.
2.8.2.2 Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в платиновую чашку, смешивают с 0,5 г азотнокислого магния и смачивают 1 см3 воды. Нагревают на песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре 400 — 500 °C до полного сгорания угля. При неполном сгорании остаток смачивают водой, выпаривают раствор на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. К остатку прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане почти досуха. Остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании на водяной бане, раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см3, охлаждают, прибавляют 10 мл реактива на фосфаты и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин при комнатной температуре желтая окраска раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата х.ч. — 0,01 мг PO_{4} ,
для препарата ч.д.а. — 0,02 мг PO_{4} ,
для препарата ч. — 0,04 мг PO_{4}
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят методом определения по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
2.9 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7.
При этом 5,00 г препарата квалификации х.ч. или ч.д.а. или 2,50 г препарата квалификации ч. помещают в коническую колбу и далее испытание проводят визуально-нефелометрическим методом по способу 1.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин после выдержки в темноте опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата х.ч. — 0,01 мг Cl,
для препарата ч.д.а. — 0,025 (0,05) мг Cl,
2.10 Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555 1,10-фенантролиновым или роданидным методом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа проводят определение 1,10-фенантролиновым методом фотометрически.
2.10.1. 1,10-фенантролиновый метод
2,00 г препарата квалификации х.ч. и ч.д.а. или 1,00 г препарата квалификации ч. помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 15 см3 воды, прибавляют раствор аммиака до pH 5 по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос) и перемешивают. Далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом по ГОСТ 10555.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать:
для препарата х.ч. — 0,002 мг,
для препарата ч.д.а. — 0,002 (0,004) мг,
для препарата ч. — 0,005 (0,01) мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
2.10.2 Роданидный метод
2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10555 роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать:
для препарата х.ч. — 0,002 мг,
для препарата ч.д.а. — 0,002 (0,004) мг,
для препарата ч. — 0,01 (0,02) мг.
2.7.1 — 2.10. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.10.2.1 — 2.11.2. (Исключены, Изм. № 1, 2).
2.12 Определение массовой доли кальция
Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726. При определении используют колбу 2-100-1(2) по ГОСТ 1770 и пипетки 6(7)-1(2)-25 и 4-1(2)-1(2) по НТД.
5,00 г препарата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Растворы сравнения с массовой долей в интервале 0,001 — 0,03% Ca готовят следующим образом: в шесть мерных колб помещают по 25 см3 воды и указанные в табл. 2 массы Ca, доводят объем растворов водой до метки и тщательно перемешивают.
| Номер раствора сравнения | Масса Ca, введенная в раствор сравнения, мг | Массовая доля Ca в пересчете на препарат, % |
|---|---|---|
| 1 | 0,05 | 0,001 |
| 2 | 0,1 | 0,002 |
| 3 | 0,25 | 0,005 |
| 4 | 0,5 | 0,01 |
| 5 | 1,0 | 0,02 |
| 6 | 1,5 | 0,03 |
Далее проводят определение по ГОСТ 26726.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 10% доверительной вероятности P = 0,95.
2.12. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.12.1 — 2.12.8. (Исключен, Изм. № 2).
2.13 Определение массовой доли меди
Определение проводят по ГОСТ 10554 методом с применением диэтилдитиокарбамата натрия. При этом 5,00 г препарата квалификации х.ч. помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3, растворяют в 40 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 раствора трилона Б и 5 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия (пирофосфата натрия) и перемешивают или 1,00 г препарата квалификации ч.д.а. помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора трилона Б, 2 см3 раствора пирофосфата натрия и перемешивают.
К полученному раствору прибавляют 7 см3 изоамилового спирта, два раза по 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивая после каждого прибавления в течение 1 мин, раствор выдерживают до полного расслоения. Далее определение проводят по ГОСТ 10554.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля меди не будет превышать:
для препарата х.ч. — 0,0025 мг Cu,
для препарата ч.д.а. — 0,005 мг Cu.
2.14 Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485 с применением бромно-ртутной бумаги. При этом трубка в приборе для определения мышьяка должна иметь диаметр 2 — 3 мм.
5,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят в сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата х.ч. — 0,0005 мг As
2.15 Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319 сероводородным или тиоацетамидным методом.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически.
2.15.1 Сероводородный метод
Определение проводят по ГОСТ 17319.
При этом 5,00 г препарата растворяют в 15 см3 воды, нейтрализуют раствором аммиака до pH 7 по универсальной индикаторной бумажке (проба на вынос), объем раствора доводят водой до 30 см3 и далее проводят анализ сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата х.ч. — 0,005 мг Pb,
для препарата ч.д.а. — 0,015 (0,025) мг Pb,
2.15.2 Тиоацетамидный метод
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата растворяют в 10 — 15 см3 раствора аммиака, при необходимости доводят pH раствора до 7 раствором аммиака или соляной кислоты по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до объема 20 см3 и далее проводят определение фотометрическим тиоацетамидным методом или визуально-колориметрическим.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата х.ч. — 0,005 мг Pb,
для препарата ч.д.а. — 0,015 (0,025) мг Pb,
для препарата ч. — 0,05 мг Pb.
2.12 — 2.15. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
3.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-7, 2-9, 3-5, 11-1, 11-3, 11-6.
Группа фасовки: II, III, IV, V, VI, VII.
3.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
3.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
4.1. Изготовитель гарантирует соответствие лимонной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
4.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1. Лимонная кислота вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
5.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
5.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Все работы с препаратом следует проводить в вытяжном шкафу.
5.4 Лимонная кислота — негорючее и непожароопасное вещество.
Разд. 4; 5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
| Объем титрованного раствора NaOH, см3 | Полученный потенциал E, мВ | Разность между двумя последующими величинами E, мВ | Разность между последующими величинами Дельта E, мВ |
| 8,2 | 639 | 77 | +126 |
| 8,3 | 716 | ||
| 203 | |||
| 8,4 | 919 | -159 | |
| 44 | |||
| 8,5 | 963 |
Введя в формулу полученные величины при K = 1,021, вычисляют
V = (8,3 + 0,1 \cdot \frac{126}{126 - (- 159)} \cdot 1,021 = 8,519 .
Массовую долю лимонной кислоты ( C_{6}H_{8}O_{7} \cdot H_{2}O ) (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{35,024 \cdot 8,519}{2,9875} = 99,88 .
(Измененная редакция, Изм. № 2).