ГОСТ 26564.1-85 (СТ СЭВ 4547-84). Материалы и изделия огнеупорные карбидкремниевые. Метод определения карбида кремния
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1985 № 1836)
от 21 июня 1985 г. № 1836
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБИДА КРЕМНИЯ
Silicon carbide refractory materials and products. Determination of silicon carbide
Разработан Министерством черной металлургии СССР.
Исполнители: Ю.А. Полонский, В.А. Орлов, А.С. Норкина, В.С. Яковлева, С.Б. Пашкова.
Внесен Министерством черной металлургии СССР.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1836.
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1836 срок действия установлен с 01.07.1986 до 01.07.1991.
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения карбида кремния в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях (при массовой доле от 70 до 98%).
Метод основан на удалении кремнекислоты, свободного кремния и других примесей путем обработки фтористоводородной, серной и азотной кислотами, сплавлением остатка с пиросульфатом калия и последующем вычислении относительного содержания карбида кремния.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 26564.0-85.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Тигли и чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Печь муфельная с нагревом до 900 °C.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, 40%-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Калия пиросульфат по ГОСТ 5713-84, плавленый или безводный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску массой 1 г помещают в платиновый тигель вместимостью от 30 до 40 см3 или в платиновую чашку и прокаливают при температуре (750 +/- 20) °C в течение 1 ч. После охлаждения в тигель добавляют 3 — 4 капли серной кислоты, от 15 до 20 см3 раствора фтористоводородной кислоты и 7 — 10 капель азотной кислоты. Тигель с содержимым нагревают до появления паров серного ангидрида, охлаждают и добавляют от 10 до 15 г пиросульфата калия, затем осторожно нагревают и выдерживают в муфельной печи при температуре (750 +/- 20) °C в течение 8 — 10 мин. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют плав при нагревании в 100 см3 раствора соляной кислоты и, закрыв стакан часовым стеклом, кипятят содержимое около 20 мин.
Допускается обработка соляной кислотой без сплавления пиросульфитом калия.
Нерастворимый осадок переносят на фильтр средней плотности и промывают горячей водой до удаления ионов хлора из промывных вод (проба с азотнокислым серебром).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют так, чтобы не происходило воспламенение фильтровальной бумаги и прокаливают при температуре (750 +/- 20) °C до постоянной массы остатка, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Фильтрат с промывными водами собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор используют в дальнейшем для определения содержания окиси алюминия по ГОСТ 2642.4-81, окиси железа по ГОСТ 2642.5-81, окиси кальция по ГОСТ 2642.7-81 и окиси магния по ГОСТ 2642.8-81.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю карбида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса тигля с остатком, г;
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 0,50%.