ГОСТ 25278.10-82. Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.05.1982 № 2120)
(ред. от 06.04.1998)
от 26 мая 1982 г. № 2120
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of zirconium
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Исполнители: Ю.А. Карпов, Е.Г. Намарина, В.Г. Мискарьянц, Г.Н. Андрианова, Е.С. Данилин, М.А. Десяткова, Л.И. Кирсанова, Т.М. Малютина, Е.Ф. Маркова, В.М. Михайлов, Л.А. Никитина, Л.Г. Обручкова, Н.А. Разницина, Н.А. Суворова, Л.Н. Филимонов.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.1982 № 2120.
3. Срок проверки — 1993 г. Периодичность проверки — 5 лет.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 61-75 | 8.1 |
Ссылка исключена с 1 июля 1998 года. - Изменение № 2, введенное в действие Постановлением Госстандарта РФ от 06.04.1998 № 107.
| ГОСТ 1381-73 | 8.1 |
|---|---|
| ГОСТ 3118-77 | 8.1 |
| ГОСТ 3769-78 | 2.1, 3.1, 7.1 |
| ГОСТ 3773-72 | 5.1 |
| ГОСТ 4171-76 | 9.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 2.1, 3.1, 4.1, 6.1, 7.1, 8.1, 9.1 |
| ГОСТ 4217-77 | 7.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 8.1, 9.1 |
| ГОСТ 5456-79 | 6.1 |
| ГОСТ 5817-77 | 8.1 |
| ГОСТ 5823-78 | 8.1 |
| ГОСТ 7172-76 | 1.1 |
| ГОСТ 10652-73 | 1.1 |
| ГОСТ 10929-76 | 1.1 |
| ГОСТ 18300-87 | 5.1 |
| ГОСТ 25278.1-82 | 7.2 |
| ГОСТ 26473.0-85 | 1.1 |
6. Срок действия продлен до 01.01.1993 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 № 4096.
7. Переиздание (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).
Настоящий стандарт устанавливает следующие методы определения циркония:
от 0,2 до 5% — для сплавов (лигатур) на основе ниобия (компоненты: алюминия не более 20%, ванадия не более 0,5%, вольфрама не более 25%, молибдена не более 25%, углерода не более 0,2%);
от 0,5 до 5% — для сплавов (лигатур) на основе ванадия (компоненты: ниобия не более 40%, иттрия не более 30%);
спектральный (от 0,3 до 3%) — для сплавов на основе ниобия и ванадия;
от 1 до 5% — для сплавов (лигатур) на основе ванадия, не содержащих ниобия;
от 80 до 90% — для бинарных сплавов цирконий-алюминий;
от 5 до 30% — для сплавов на основе ниобия, не содержащих алюминия;
от 1 до 30% — для сплавов на основе ниобия, содержащих алюминий, и для сплавов на основе ванадия, содержащих ниобий.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0-85.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дм3 растворе. Гидролиз ниобия (основы сплава) предотвращают введением перекиси водорода. Поглощение комплексов ниобия, вольфрама и молибдена с ксиленоловым оранжевым учитывают, измеряя суммарное поглощение комплексов ниобия, вольфрама, молибдена и циркония по отношению к другой равной аликвотной части пробы, в которую добавлен трилон Б, маскирующий только цирконий.
Определению не мешают до 2 мг алюминия, до 7 мг иттрия, до 10 мг молибдена, до 3 мг вольфрама и до 50 мкг ванадия в фотометрируемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см3.
Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см3.
Микробюретка вместимостью 5 см3.
Стаканы химические вместимостью 100 см3.
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 0,5 моль/дм3.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.
Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.
Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде порошка или мелкой стружки.
Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий 1 мг/см3 циркония: 0,1 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 2 — 3 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при 800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 6 см3 серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.
Раствор циркония (рабочий), содержащий 10 мкг/см3 циркония, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дм3 100 раз.
2.2. Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия массой 0,1 г в зависимости от содержания углерода растворяют одним из описанных ниже способов.
2.2.1 При массовой доле углерода не более 0,03%
Навеску анализируемой пробы растворяют при нагревании в жаростойком стакане, накрытом стеклом, в 3,5 см3 концентрированной серной кислоты с добавлением 1 г сернокислого аммония. После полного разложения пробы плав охлаждают, приливают 0,3 см3 перекиси водорода, около 30 см3 воды, нагревают до полного растворения плава; полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.
2.2.2 При массовой доле углерода более 0,03%
Навеску анализируемой пробы помещают в кварцевый тигель, добавляют 4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфельной печи при температуре 800 — 900 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 6 см3 серной кислоты (1:1), содержащей 0,3 см3 перекиси водорода.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят до метки водой (кислотность раствора 0,5 моль/дм3 по серной кислоте). При ожидаемом содержании циркония более 1% полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дм3 (необходимо учесть второе разбавление при вычислении массовой доли циркония в п. 2.3).
Для определения циркония в две мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают равные аликвотные части раствора, содержащие 15 — 35 мкг циркония, разбавляют до 20 см3 серной кислотой 0,5 моль/дм3. В одну из колб вводят 0,2 см3 раствора трилона Б, перемешивают. Затем в обе колбы приливают по 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы не более 40 мин с момента прибавления реактивов) измеряют оптическую плотность раствора, не содержащего трилона Б, относительно раствора с трилоном Б на фотоэлектроколориметре при \lambda_{max} = 536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
Массу циркония находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2.3 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из микробюретки от 1,0 до 4,0 см3 рабочего раствора циркония с интервалом 0,5 см3. Во все колбы приливают до 20 см3 серной кислоты 0,5 моль/дм3, по 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы, за исключением циркония (нулевой раствор). Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при \lambda_{max} = 536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса циркония. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.
2.3. Обработка результатов
2.3.1 Массовую долю циркония ( X ) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m \cdot V}{m_{1} \cdot V_{1} \cdot 10} ,
где m — масса циркония, найденная по градуировочному графику, мг;
V_{1} — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;
V — вместимость мерной колбы, см3;
m_{1} — масса навески анализируемой пробы, г.
2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.
| Массовая доля циркония, % | Допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| 0,20 | 0,05 |
| 0,5 | 0,1 |
| 1,0 | 0,2 |
| 5,0 | 0,6 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЯ
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дм3 растворе.
Определению не мешают до 10 мг иттрия и до 5 мг ванадия при содержании циркония в фотометрируемом объеме не менее 25 мкг.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см3.
Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см3.
Микробюретка вместимостью 5 см3.
Цилиндр мерный вместимостью 50 см3.
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 0,5 моль/дм3.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.
Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.
Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде порошка или мелкой стружки.
Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий 1 мг/см3 циркония: 0,1 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 2 — 3 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при 800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 6 см3 серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.
Раствор циркония (рабочий), содержащий 10 мкг/см3 циркония, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде мелкой стружки помещают в кварцевый тигель, добавляют 2 — 4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 900 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 36 см3 серной кислоты (1:5), раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой.
Для определения циркония в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 25 — 35 мкг циркония, разбавляют до 20 см3 серной кислотой 0,5 моль/дм3, приливают 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при \lambda_{max} = 536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору.
Массу циркония находят по градуировочному графику, построенному по п. 2.2.3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Обработка результатов
3.3.1 Массовую долю циркония ( X_{1} ) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{m \cdot V}{m_{1} \cdot V_{1} \cdot 10} ,
где m — масса циркония, найденная по градуировочному графику, мг;
V_{1} — объем аликвотной части раствора, взятой для определения, см3;
V — вместимость мерной колбы, см3;
m_{1} — масса навески анализируемой пробы, г.
3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
| Массовая доля циркония, % | Допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| 0,5 | 0,1 |
| 1,0 | 0,2 |
| 5,0 | 0,6 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ, СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЙ
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дм3 растворе. Гидролиз ниобия предотвращают введением сернокислого аммония. Поглощение комплекса ниобия с ксиленоловым оранжевым учитывают, измеряя суммарное поглощение комплексов ниобия и циркония с ксиленоловым оранжевым по отношению к другой равной аликвотной части пробы, в которую добавлен трилон Б, маскирующий только цирконий. Определению не мешают до 10 мг ниобия и до 5 мг ванадия при содержании циркония в фотометрируемом объеме не менее 25 мкг циркония.
4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см3.
Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см3.
Микробюретка вместимостью 5 см3.
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.
Цилиндр мерный вместимостью 50 см3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, и разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 0,5 моль/дм3.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.
Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 мг/см3.
Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде порошка или мелкой стружки.
Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий 1 мг/см3 циркония: 0,1 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 2 — 3 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при 800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 6 см3 серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.
Раствор циркония (рабочий), содержащий 10 мкг/см3 циркония, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дм3 в 100 раз.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде мелкой стружки помещают в кварцевый тигель, добавляют 2 — 4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 900 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 36 см3 серной кислоты (1:5), содержащей 5 г сернокислого аммония, раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят водой до метки.
Для определения циркония в две мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают равные аликвотные части раствора, содержащие 25 — 35 мкг циркония, разбавляют до 20 см3 серной кислотой 0,5 моль/дм3. В одну из колб вводят 0,2 см3 раствора трилона Б и перемешивают. Затем в обе колбы приливают по 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы не более 30 мин с момента прибавления реактивов) измеряют оптическую плотность раствора, не содержащего трилона Б, относительно раствора с трилоном Б на фотоэлектроколориметре при \lambda_{max} = 536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
Массу циркония находят по градуировочному графику, построенному по п. 2.2.3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Обработка результатов
4.3.1 Массовую долю циркония ( X_{2} ) в процентах вычисляют по формуле
X_{2} = \frac{m \cdot V}{m_{1} \cdot V_{1} \cdot 10} ,
где m — масса циркония, найденная по градуировочному графику, мг;
V — вместимость мерной колбы, см3;
V_{1} — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;
m_{1} — масса навески анализируемой пробы, г.
4.3 2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.
| Массовая доля циркония, % | Допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| 0,5 | 0,1 |
| 1,0 | 0,2 |
| 5,0 | 0,6 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ И ВАНАДИЯ
Метод основан на зависимости интенсивности спектральных линий циркония от его массовой доли в анализируемом образце при возбуждении спектра в конденсированном искровом разряде.
5.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или аналогичный ему прибор.
Генератор искровой ИГ-3 или аналогичный генератор.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 800 — 900 °С.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный ему прибор.
Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа.
Тигли кварцевые или чашки платиновые.
Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичного типа.
Приспособление для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые В-3, диаметром 6 мм со сферическим углублением на торце (радиус сферы — 5 мм, глубина — 1 мм) и заточенные на выпуклую полусферу радиусом 5 мм.
Мерник — пластина толщиной 4 мм с просверленным отверстием диаметром 5 мм.
Пластинка из стекла размером 9 х 12 для смешивания пробы с вазелином.
Пластинки фотографические спектральные 9 х 12 тип 2 чув. 15 ед. или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.
Ванадия пятиокись, содержащая цирконий на уровне \leq 0,05%.
Ниобия пятиокись, содержащая цирконий на уровне \leq 0,05%.
Отраслевой стандартный образец состава сплава 5 ВМЦ ОСО 48-4-1-90 (1-78).
(в ред. Изменения № 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта РФ от 06.04.1998 № 107)
Комплект отраслевых стандартных образцов состава сплава ниобий-цирконий (комплект 2) ОСО 48-4 (12-17)-87.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Проявитель по ГОСТ 10691.1-84.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Фиксаж: 300 г серноватистокислого натрия, 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют соответственно в 700 и 200 см3 воды, сливают полученные растворы вместе и доводят общий объем водой до 1 дм3.
Вата для протирания шпателя, ступки, лодочки весов.
Калька для изготовления пакетов.
Пинцет для установки электродов в держатели штатива перед съемкой.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250-0,5 или регулятором аналогичного типа.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.2. Подготовка к анализу
5.2.1 Приготовление основного образца сравнения (ООС), содержащего 6% циркония
1,3442 г пятиокиси ниобия или 1,6780 г пятиокиси ванадия смешивают в агатовой ступке под слоем спирта (50 см3) в течение 1,5 — 2 ч с 0,0810 г двуокиси циркония. (Перед взятием навесок оксиды прокаливают при температуре 400 °С до постоянной массы).
Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.2.2 Приготовление образцов сравнения (ОС)
Образцы сравнения готовят последовательным разбавлением основного образца сравнения, а затем каждого последующего образца пятиокисью ниобия или ванадия.
Массовая доля циркония (в процентах в расчете на содержание металла в сплаве) и масса вводимых в смесь навесок указаны в табл. 4.
| Обозначение образца сравнения | Массовая доля циркония, % | Масса навесок, г | |
| пятиокиси ниобия или ванадия | разбавляемого образца сравнения | ||
| ОС1 ОС2 ОС3 ОС4 | 3,0 1,5 0,5 0,25 | 1,0000 1,0000 1,3333 1,0000 | 1,0000 (ООС) 1,0000 (ОС1) 0,6667 (ОС2) 1,0000 (ОС3) |
Смеси перетирают в ступке под слоем спирта (50 см3) в течение 1,5 — 2 ч и высушивают под инфракрасной лампой.
Образцы сравнения на основе пятиокиси ванадия помещают в кварцевые тигли или платиновые чашки, ставят в муфельную печь при температуре 850 °С и выдерживают 1 — 1,5 ч. Тигель (чашку) с расплавом, взятую из муфельной печи, охлаждают на воздухе, смочив расплав 10 см3 спирта. Слегка деформируя стенки чашки (при использовании платиновой чашки), извлекают расплав и тщательно растирают его с 10 см3 спирта в агатовой ступке. Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках или пакетах.
При анализе ниобиевых сплавов вместо образцов сравнения допускается использовать отраслевые стандартные образцы состава ниобий-цирконий (комплект 2).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.3. Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в кварцевый тигель или платиновую чашку и прокаливают в муфеле до постоянной массы при 850 °С. Оксиды извлекают из тигля или платиновой чашки, как указано в п. 5.2.2, и тщательно растирают. Взвешивают на торсионных весах 40 мг подготовленного образца и смешивают его с вазелином, взятым с помощью мерника, на стеклянной пластинке с помощью шпателя. Полученную смесь наносят шпателем на три электрода со сферическим углублением на торце. Электрод с пробой устанавливают в нижний держатель штатива. В верхний держатель устанавливают угольный электрод, заточенный на выпуклую полусферу. Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра около 320 нм оказался в середине спектрограммы. Промежуточную диафрагму на конденсоре подбирают таким образом, чтобы обеспечить нормальные почернения аналитических линий. Между электродами зажигают искру.
Схема включения генератора ИГ-3 - сложная. Сила тока в первичной цепи трансформатора - 3 А.
Напряжение в первичной цепи трансформатора — 220 В.
Емкость - 0,1 мкФ. Индуктивность - 0,15 мГн. Вспомогательный промежуток - 2,5 мм. Аналитический промежуток - 3,5 мм. Экспозиция - 15 с.
Если чувствительность фотопластинки не обеспечивает получения нормальных почернений аналитических линий, то на одно место фотопластинки фотографируют спектры от двух пар электродов. Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку. Спектр каждого анализируемого образца (или образца сравнения) фотографируют три раза. На той же фотопластинке, в случае анализа ниобиевых сплавов, фотографируют шесть спектров окисленного отраслевого стандартного образца состава сплава 5 ВМЦ.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.4. Обработка результатов
5.4.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернение аналитической линии циркония ( S_{\text{ан}} ) и линии сравнения ( S_{cp} ) (табл. 5) и вычисляют разности почернений \Delta S = S_{\text{ан}} - S_{cp} .
| Аналитическая линия определяемого элемента | Аналитическая линия элемента сравнения | ||
| Элемент | Длина волны, нм | Элемент | Длина волны, нм |
| Цирконий Цирконий Цирконий Цирконий Цирконий | 327,30 316,60 327,30 330,63 313,87 | Ниобий Ниобий Ванадий Ванадий Ванадий | 327,35 319,04 326,59 330,85 313,80 |
По трем значениям \Delta S_{1},\Delta S_{2},\Delta S_{3} , полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение ( \Delta\overline{S} ).
По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочные графики в координатах lgC - \Delta\overline{S} , где lgC — логарифм массовой доли определяемого элемента в образце сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
В случае анализа ниобиевых сплавов находят среднее арифметическое значение ( \Delta\overline{S_{\text{ст}}} ) для стандартного образца сплава 5 ВМЦ, находят в системе координат lgC - \Delta\overline{S} положение точки lg0,8S \cdot \frac{[Nb]}{92} ;\Delta\overline{S_{\text{ст}}} , где [ Nb ] — концентрация ниобия в анализируемом сплаве; 0,85 — содержание циркония в стандартном образце, 92 — массовая доля ниобия в стандартном образце и через эту точку проводят график параллельно графику, построенному по образцам сравнения (коэффициент \frac{[Nb]}{92} учитывает изменение концентрации ниобия в анализируемом сплаве относительно содержания ниобия в стандартном образце). Массовую долю циркония находят по результатам фотометрирования спектров при помощи градуировочного графика.
5.4.2. Расхождения между результатами трех параллельных определений (разность большего и меньшего) и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 6.
| Анализируемый сплав | Массовая доля циркония, % | Допускаемые расхождения между параллельными определениями, % | Допускаемые расхождения между анализами, % |
|---|---|---|---|
| На основе ниобия На основе ванадия | 0,30 1,0 3,0 0,30 1,0 3,0 | 0,05 0,2 0,4 0,09 0,3 0,9 | 0,06 0,2 0,5 0,1 0,3 1,0 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В ВАНАДИЕВЫХ СПЛАВАХ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЯ
Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании циркония в сернокислом 0,2 моль/дм3 растворе индикатором ксиленоловым оранжевым. Ванадий (IV) и иттрий определению не мешают.
6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см3.
Пипетки без деления на 10 см3.
Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 см3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор 0,5 моль/дм3.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79.
Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 мг/см3.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-72, раствор 0,01 моль/дм3; готовят точным разбавлением водой раствора трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм3 следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой. 200 см3 полученного раствора переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки водой.
Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде мелкой стружки.
Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мг/см3 циркония: 0,2 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 4 — 5 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 800 — 900 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 12 см3 серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по цирконию: в коническую колбу вместимостью 250 см3 вводят пипеткой 10 см3 стандартного раствора циркония, приливают 40 см3 серной кислоты 0,5 моль/дм3 и кипятят 5 мин. Приливают 80 см3 воды и снова доводят раствор до кипения. Приливают 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют цирконий в горячем растворе раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в лимонно-желтую.
Концентрацию раствора трилона Б ( c ) по цирконию в г/см3 вычисляют по формуле
где m — масса навески циркония, г;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6.2. Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2 — 4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 800 — 900 °С до получения однородного плава. По охлаждении плав растворяют в 50 см3 горячей серной кислоты 0,5 моль/дм3 и кипятят раствор в течение 5 мин. Добавляют 5 г солянокислого гидроксиламина, 80 см3 воды и снова нагревают до кипения. Приливают 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют цирконий в горячем растворе раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетовой в зеленую (с момента изменения фиолетовой окраски в серо-зеленую титрование следует проводить медленно, добавляя трилон Б по каплям при интенсивном перемешивании).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6.3. Обработка результатов
6.3.1 Массовую долю циркония ( X_{3} ) в процентах вычисляют по формуле
X_{3} = \frac{V \cdot c \cdot 100}{m} ,
где c — концентрация раствора трилона Б по цирконию, г/см3;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески анализируемой пробы, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
| Массовая доля циркония, % | Допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| 1,0 | 0,1 |
| 2,0 | 0,2 |
| 5,0 | 0,4 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
7. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В БИНАРНЫХ СПЛАВАХ ЦИРКОНИЙ-АЛЮМИНИЙ
Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании циркония в сернокислом 0,5 моль/дм3 растворе в присутствии сернокислого аммония с индикатором ксиленоловым оранжевым. Алюминий определению не мешает.
7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78 и раствор 20 г/дм3.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм3, готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.
Ксиленоловый оранжевый, индикаторная смесь: 0,2 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 20 г азотнокислого калия.
Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде мелкой стружки.
Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мг/см3 циркония: 0,5 г металлического циркония помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 концентрированной серной кислоты, покрыв колбу часовым стеклом и постоянно перемешивая. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой, перемешивают.
Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по цирконию: в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 50 см3 стандартного раствора циркония, приливают 50 см3 0,5 М серной кислоты, добавляют 2 г сернокислого аммония. Раствор нагревают и кипятят 3 мин. В горячий раствор добавляют около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилона Б до перехода ярко-малиновой окраски в желтую.
Концентрацию раствора трилона Б ( c ) по цирконию в г/см3 вычисляют по формуле
где m — масса навески циркония, г;
V — объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
7.2. Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 2,5 см3 серной кислоты при постоянном перемешивании. По растворении сплава раствор охлаждают, приливают 100 см3 раствора сернокислого аммония, снова нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. В горячий раствор добавляют около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилона Б до перехода ярко-малиновой окраски в желтую. (Раствор может быть использован для последующего комплексонометрического титрования алюминия по ГОСТ 25278.1-82).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
7.3. Обработка результатов
7.3.1 Массовую долю циркония ( X_{4} ) в процентах вычисляют по формуле
X_{4} = \frac{V \cdot c \cdot 100}{m} ,
где c — концентрация раствора трилона Б по цирконию, г/см3;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески анализируемой пробы, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
7.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 8.
| Массовая доля циркония, % | Допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| 80,0 | 1,1 |
| 85,0 | 1,2 |
| 90,0 | 1,3 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
8. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ АЛЮМИНИЯ
Метод основан на обратном титровании избытка раствора трилона Б, добавленного для связывания циркония, раствором хлористого цинка при рН = 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Ниобий и вольфрам маскируют винной кислотой; комплексонат молибдена разрушают перекисью водорода.
8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см3.
Пипетки без деления на 10 см3.
Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.
Бюретки вместимостью 10 и 25 см3.
Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 см3.
Чашка фарфоровая вместимостью 200 см3.
Бумага индикаторная универсальная.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 150 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 250 г/дм3.
Уротропин по ГОСТ 1381-73.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 1 моль/дм3: 5,6 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 см3 водой.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,025 моль/дм3; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор 0,05 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:5.
Цинк металлический гранулированный.
(в ред. Изменения № 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта РФ от 06.04.1998 № 107)
Цинк хлористый, раствор 0,05 моль/дм3: 1,6345 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в соляной кислоте (1:5). Раствор переводят в фарфоровую чашку, выпаривают до небольшого объема на водяной бане. Добавление воды и выпаривание повторяют несколько раз. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят водой до метки.
Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде мелкой стружки.
Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мг/см3 циркония: 0,5 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 10 — 12 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при 700 — 800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 30 см3 серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Устанавливают соотношение между растворами трилона Б и раствором соли цинка (хлористого или уксуснокислого): в коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают из бюретки 10 см3 раствора трилона Б, добавляют 90 см3 воды, 5 см3 уксусной кислоты, 1 г уротропина, 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в фиолетово-красную.
Соотношение ( K ) объемов растворов трилона Б и соли цинка вычисляют по формуле
где V — объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3;
V_{1} — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3.
Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по цирконию: в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 стандартного раствора циркония, 2 см3 раствора винной кислоты, разбавляют водой до 100 см3, нейтрализуют раствором аммиака сначала по бумаге конго до перехода окраски бумаги из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге да рН 4,0. Приливают 5 см3 раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки точно 10 см3 раствора трилона Б. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором хлористого цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20 — 30 с.
Концентрацию раствора трилона Б ( c ) по цирконию в г/см3 вычисляют по формуле
c = \frac{m}{(V_{1} - V_{2} \cdot K)} ,
где V_{1} — объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;
V_{2} — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3;
K — соотношение объемов растворов трилона Б и хлористого цинка;
m — масса навески циркония, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
8.2. Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2 — 4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 700 — 800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 4 см3 винной кислоты (большее количество мешает титрованию циркония). Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 100 см3 (метка на стенке колбы) и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия сначала по индикаторной бумаге конго до перехода окраски бумаги из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до рН = 4,0. Приливают 5 см3 раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки точно отмеренный объем раствора трилона Б, в количестве, превышающем эквивалентное по цирконию на 2 — 3 см3. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 1 см3 перекиси водорода (если в пробе есть молибден) и оставляют стоять 3 — 5 мин для количественного разрушения комплексоната молибдена, затем приливают 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором хлористого цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20 — 30 с.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
8.3. Обработка результатов
8.3.1 Массовую долю циркония ( X ) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{c \cdot (V_{1} - V_{2} \cdot K) \cdot 100}{m} ,
где c — концентрация раствора трилона Б по цирконию, г/см3;
V_{1} — объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;
V_{2} — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3;
K — соотношение объемов растворов трилона Б и хлористого цинка;
m — масса навески анализируемой пробы, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
8.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 9.
| Массовая доля циркония, % | Допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| 5,0 | 0,3 |
| 10,0 | 0,5 |
| 15,0 | 0,8 |
| 20,0 | 1,0 |
| 25,0 | 1,3 |
| 30,0 | 1,5 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
9. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ, СОДЕРЖАЩИХ АЛЮМИНИЙ, И В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ, СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЙ
Метод основан на отделении циркония от алюминия, ванадия, молибдена и вольфрама щелочным сплавлением, растворении гидроокиси циркония в серной кислоте 0,5 моль/дм3 и прямом комплексонометрическом титровании циркония в сернокислом 0,2 моль/дм3 растворе с индикатором ксиленоловым оранжевым.
9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Стаканы стеклянные химические вместимостью 100 см3.
Колбы мерные вместимостью 200 и 1000 см3.
Пипетки без деления на 10 см3.
Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.
Бюретки вместимостью 10 или 25 см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 и раствор 30 г/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, растворы 0,5 и 0,025 моль/дм3.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4171-76.
Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 мг/см3.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,025 моль/дм3; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде мелкой стружки.
Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мг/см3 циркония: 0,2 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 4 — 5 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 800 — 900 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 12 см3 серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по цирконию: в коническую колбу вместимостью 250 см3 вводят пипеткой 10 см3 стандартного раствора циркония, приливают 40 см3 серной кислоты 0,5 моль/дм3 и кипятят 5 мин, приливают 80 см3 воды, добавляют 1,5 г сернокислого натрия и снова доводят раствор до кипения. Приливают 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют цирконий в горячем растворе раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в желтую.
Концентрацию раствора трилона Б ( c ) по цирконию в г/см3 вычисляют по формуле
где m — масса навески циркония, г;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
9.2. Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г (при массовой доле циркония 1 — 5%) помещают в никелевый тигель, добавляют 2 — 5 г гидроокиси натрия, нагревают на теплой плитке до расплавления гидроокиси натрия, затем помещают тигель в муфель, нагретый до 400°С, постепенно повышают температуру до 700 — 800 °С и выдерживают при этой температуре 10 — 15 мин до получения однородного плава. Плав выщелачивают 70 — 80 см3 воды при нагревании. Раствор с осадком фильтруют через плотный бумажный фильтр «синяя лента», осадок на фильтре промывают 2 — 3 раза раствором гидроокиси натрия. Фильтрат и промывные воды сохраняют для определения алюминия (ГОСТ 25278.1-82).
Осадок вместе с фильтром помещают в стакан вместимостью 100 см3 и обрабатывают при нагревании 40 см3 серной кислоты 0,5 моль/дм3 в течение 10 — 15 мин (до растворения темного осадка гидроокиси никеля). Раствор с осадком фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», промывают осадок на фильтре 20 см3 серной кислоты 0,025 моль/дм3 и 4 раза порциями по 5 см3 серной кислоты 0,025 моль/дм3 (серная кислота при промывании осадка добавляется в строго определенном количестве). Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 1,5 г сернокислого натрия, раствор нагревают и кипятят 10 мин, затем добавляют 80 см3 воды и вновь доводят раствор до кипения. Приливают 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют цирконий в горячем растворе раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в желтую.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
9.3. Обработка результатов
9.3.1 Массовую долю циркония ( X ) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot c \cdot 100}{m} ,
где c — концентрация раствора трилона Б по цирконию, г/см3;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески анализируемой пробы, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
9.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 10.
| Массовая доля циркония, % | Допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| 1,0 | 0,2 |
| 5,0 | 0,5 |
| 10,0 | 0,8 |
| 15,0 | 1,1 |
| 20,0 | 1,4 |
| 25,0 | 1,7 |
| 30,0 | 2,0 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).