ГОСТ 25278.1-82. Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.05.1982 № 2120)
(ред. от 01.10.1987)
Постановлением Госстандарта СССР от 26 мая 1982 г. № 2120
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of aluminium
с 1 июля 1983 года до 1 июля 1993 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Исполнители: Ю.А. Карпов, Е.Г. Намарина, В.Г. Мискарьянц, Г.Н. Андрианова, Е.С. Данилин, М.А. Десяткова, Л.И. Кирсанова, Т.М. Малютина, Е.Ф. Маркова, В.М. Михайлов, Л.А. Никитина, Л.Г. Обручкова, Н.А. Разницина, Н.А. Суворова, Л.Н. Филимонов.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.1982 № 2120.
3. Срок проверки — 1993 г. Периодичность проверки — 5 лет.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 61-75 | 2.1, 3.1 |
| ГОСТ 1381-73 | 3.1, 4.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1 |
| ГОСТ 3760-79 | 4.1 |
| ГОСТ 3769-78 | 4.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 4.1 |
| ГОСТ 4217-77 | 4.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 2.1, 3.1 |
| ГОСТ 5817-77 | 2.1, 3.1 |
| ГОСТ 5823-78 | 2.1, 3.1 |
| ГОСТ 10652-73 | 2.1, 4 1 |
| ГОСТ 10929-76 | 2.1 |
| ГОСТ 11069-74 | 2.1, 3.1, 4.1 |
| ГОСТ 25278.10-82 | 3.2 |
| ГОСТ 26473.0-85 | 1.1 |
6. Срок действия стандарта продлен до 01.07.1993 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 № 4096.
7. Переиздание (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия:
от 5 до 20% — в сплавах (лигатурах) на основе ниобия (компоненты: вольфрама не более 25%, молибдена не более 25%, циркония не более 30%);
от 10 до 20% — в бинарных сплавах цирконий-алюминий.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0-85.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ ЦИРКОНИЙ
Метод основан на обратном титровании избытка трилона Б, добавленного для связывания алюминия, раствором соли цинка при рН 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Ниобий и вольфрам маскируют винной кислотой; комплексонат молибдена разрушают перекисью водорода.
2.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см3.
Пипетки без деления на 10 см3.
Мензурки мерные вместимостью 25, 50 и 100 см3.
Бюретки вместимостью 10 и 25 см3.
Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 см3.
Чашка фарфоровая вместимостью 200 см3.
Бумага индикаторная универсальная.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 150 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 250 г/дм3.
Уротропин по ГОСТ 1381-73.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 1 моль/дм3: 5,6 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 см3 водой.
Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм3, готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор 0,05 моль/дм3.
Цинк металлический гранулированный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:5.
Цинк хлористый, раствор 0,05 моль/дм3: 1,6345 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в соляной кислоте (1:5). Раствор переводят в фарфоровую чашку, выпаривают до небольшого объема на водяной бане. Добавление воды и выпаривание повторяют несколько раз. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят водой до метки.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74, марки А-99.
Стандартный раствор алюминия, содержащий 1 мг/см3 алюминия. 0,1 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
Устанавливают соотношение между раствором трилона Б и раствором соли цинка (хлористого иди уксуснокислого): в коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают из бюретки 10 см3 раствора трилона Б, добавляют 90 см3 воды и 5 см3 уксусной кислоты, 1 г уротропина и 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого; титруют раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в фиолетово-красную.
Соотношение ( K ) объемов растворов трилона Б и соли цинка вычисляют по формуле
где V_{1} — объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3;
V_{2} — объем раствора соли цинка, израсходованный на титрование, см3.
Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по алюминию: в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 стандартного раствора алюминия, приливают 2 см3 раствора винной кислоты, разбавляют до 100 см3 водой и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия сначала по индикаторной бумаге конго до перехода окраски из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до рН 4,0. Приливают 5 см3 раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки 10 см3 раствора трилона Б. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20 — 30 с.
Концентрацию раствора трилона Б ( c ) по алюминию в г/см3 вычисляют по формуле
c = \frac{m}{(V_{1} - V_{2} \cdot K)} ,
где V_{1} — объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;
V_{2} — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3;
K — соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;
m — масса навески алюминия, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2 Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2 — 4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 700 — 800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 4 см3 винной кислоты (большее количество мешает титрованию алюминия). Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 100 см3 и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по бумаге конго до перехода окраски бумаги из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до рН 4,0, приливают 5 см3 раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки точно отмеренный объем раствора трилона Б в количестве, превышающем эквивалентное по алюминию на 2 — 3 см3. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 1 см3 перекиси водорода (если в пробе есть молибден) и оставляют на 3 — 5 мин для количественного разрушения комплексоната молибдена, затем приливают 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20 — 30 с.
2.3 Обработка результатов
2.3.1 Массовую долю алюминия ( X ) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{c(V_{1} - V_{2} \cdot K) \cdot 100}{m} ,
где c — концентрация раствора трилона Б по алюминию, г/см3;
V_{1} — объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;
V_{2} — объем раствора соли цинка, израсходованный на титрование, см3;
K — соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;
m — масса навески анализируемой пробы, г.
2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов для сплавов, не содержащих молибдена, не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.
| Массовая доля алюминия, % | Допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| 5,0 | 0,2 |
| 10,0 | 0,3 |
| 20,0 | 0,6 |
2.3.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов для сплавов, содержащих молибден, не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
| Массовая доля алюминия, % | Допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| 5,0 | 0,3 |
| 10,0 | 0,6 |
| 20,0 | 1,1 |
2.3.1 — 2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ, СОДЕРЖАЩИХ ЦИРКОНИЙ
Метод основан на щелочном отделении алюминия от ниобия, циркония и на обратном титровании избытка трилона Б, добавленного для связывания алюминия, раствором соли цинка при рН 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Вольфрам маскируют винной кислотой; комплексонат молибдена разрушают перекисью водорода.
3.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см3.
Пипетки без деления на 10 см3.
Мензурки мерные вместимостью 25, 50 и 100 см3.
Бюретки вместимостью 10 и 25 см3.
Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 см3.
Чашка фарфоровая вместимостью 200 см3.
Воронки стеклянные конические.
Фильтры плотные (синяя лента).
Бумага индикаторная универсальная.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 150 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы 250 и 30 г/дм3.
Уротропин по ГОСТ 1381-73.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 1 моль/дм3: 5,6 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 см3 водой.
Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор 0,05 моль/дм3.
Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989-75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:5.
Цинк хлористый, раствор 0,05 моль/дм3: 1,6345 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в соляной кислоте (1:5). Раствор переводят в фарфоровую чашку, выпаривают до небольшого объема на водяной бане. Добавление воды и выпаривание повторяют несколько раз. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят водой до метки.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74, марки А-99.
Стандартный раствор алюминия, содержащий 1 мг/см3 алюминия: 1,0 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
Устанавливают соотношение раствора трилона Б и раствора соли цинка (хлористого или уксуснокислого): в коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают из бюретки 10 см3 раствора трилона Б, добавляют 90 см3 воды, 5 см3 уксусной кислоты, 1 г уротропина и 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в фиолетово-красную.
Соотношение ( K ) объемов растворов трилона Б и соли цинка вычисляют по формуле
где V_{1} — объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3;
V_{2} — объем раствора соли цинка, израсходованный на титрование, см3.
Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по алюминию: в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 стандартного раствора алюминия, приливают 2 см3 раствора винной кислоты, разбавляют до 100 см3 водой и нейтрализуют 25%-ным раствором гидроокиси натрия сначала по индикаторной бумаге конго до перехода окраски из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до рН 4,0. Приливают 5 см3 раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки 10 см3 раствора трилона Б. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20-30 с.
Концентрацию раствора трилона Б ( c ) по алюминию в г/см3 вычисляют по формуле
c = \frac{m}{(V_{1} - V_{2} \cdot K)} ,
где V_{1} — объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;
V_{2} — объем раствора соли цинка, израсходованный на титрование, см3;
K — соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;
m — масса навески алюминия, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2 Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в никелевый тигель с 2 — 3 г гидроокиси натрия, нагревают на электроплитке до расплавления гидроокиси натрия. Затем переносят тигель в муфель, нагретый до 400 °С, постепенно повышая температуру в муфле до 700 — 800 °С, и выдерживают при этой температуре до получения однородного плава. Плав выщелачивают 70 — 80 см3 воды при нагревании. Раствор фильтруют через плотный бумажный фильтр (синяя лента); осадок на фильтре промывают 2 — 3 раза 3%-ным раствором гидроокиси натрия.
Осадок гидроокисей сохраняют для определения циркония по ГОСТ 25278.10-82.
Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 см3, общий объем их не должен превышать 100 см3. Если проба содержит вольфрам, приливают 4 см3 винной кислоты и нейтрализуют фильтрат соляной кислотой по бумаге конго до перехода окраски бумаги из красной в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до рН 4,0. Приливают 5 см3 уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки точно отмеренный объем трилона Б в количестве, превышающем эквивалентное по алюминию на 2 — 3 см3. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 1 см3 перекиси водорода (если в пробе есть молибден) и оставляют стоять 3 — 5 мин для количественного разрушения комплексоната молибдена, затем приливают 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20 — 30 с.
3.3 Обработка результатов
3.3.1 Массовую долю алюминия ( X ) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{c(V_{1} - V_{2} \cdot K) \cdot 100}{m} ,
где c — концентрация раствора трилона Б по алюминию, г/см3;
V_{1} — объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;
V_{2} — объем раствора соли цинка, израсходованный на титрование, см3;
K — соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;
m — масса навески анализируемой пробы, г.
3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.
| Массовая доля алюминия, % | Допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| 5,0 | 0,3 |
| 10,0 | 0,6 |
| 20,0 | 1,1 |
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ В БИНАРНЫХ СПЛАВАХ ЦИРКОНИЙ-АЛЮМИНИЙ
Метод основан на последовательном комплексонометрическом титровании циркония и алюминия в одном растворе. Определение циркония проводят прямым титрованием в сернокислом 0,5 моль/дм3 растворе в присутствии сернокислого аммония с индикатором ксиленоловым оранжевым. Алюминий определяют в том же растворе обратным титрованием избытка трилона Б раствором соли цинка при рН 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.
4.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см3.
Пипетки без деления на 5 и 10 см3.
Пипетки с делениями на 5 и 10 см3.
Мензурки мерные вместимостью 25, 50 и 100 см3.
Бюретки вместимостью 10 и 25 см3.
Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 см3.
Чашка фарфоровая вместимостью 200 см3.
Бумага индикаторная универсальная.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, раствор 20 г/дм3.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.
Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Уротропин по ГОСТ 1381-73.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 1 моль/дм3: 5,6 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 см3 водой.
Ксиленоловый оранжевый, индикаторная смесь: 0,2 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 20 г азотнокислого калия.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют); переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.
Цинк металлический гранулированный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:5.
Цинк хлористый, раствор 0,05 моль/дм3: 1,6345 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в соляной кислоте (1:5). Раствор переводят в фарфоровую чашку, выпаривают до небольшого объема на водяной бане. Добавляют воды и выпаривание повторяют несколько раз. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят водой до метки.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74, марки А-99.
Стандартный раствор алюминия, содержащий 1 мг/см3 алюминия: 1,0 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
Устанавливают соотношение объемов растворов трилона Б и хлористого цинка: в коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают из бюретки 10 см3 раствора трилона Б, добавляют 90 см3 воды, 5 см3, уксусной кислоты, 1 г уротропина и 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого; титруют раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в фиолетово-красную.
Соотношение ( K ) объемов растворов трилона Б и хлористого цинка вычисляют по формуле
где V_{1} — объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3;
V_{2} — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3.
Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по алюминию в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 стандартного раствора алюминия, разбавляют водой до 100 см3, нейтрализуют раствором аммиака, сначала по бумаге конго до перехода окраски из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до рН 4,0. Приливают 5 см3 раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки 10 см3 раствора трилона Б. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют около 0,1 г индикаторной смеси и титруют избыток трилона Б раствором хлористого цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20 — 30 с.
Концентрацию раствора трилона Б ( c ) по алюминию в г/см3 вычисляют по формуле
c = \frac{m}{(V_{1} - V_{2} \cdot K)} ,
где V_{1} — объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;
V_{2} — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3;
K — соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;
m — масса навески алюминия, г.
4.2 Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 2,5 см3 концентрированной серной кислоты при постоянном перемешивании. По растворении сплава раствор охлаждают, приливают 100 см3 раствора сернокислого аммония, снова нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. В горячий раствор добавляют около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилона Б до перехода ярко-малиновой окраски в желтую.
Раствор охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака сначала по бумаге конго до перехода окраски бумаги из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до рН 4,0, добавляют 5 см3 раствора уксусной кислоты, 1 г уротропина, приливают из бюретки точно отмеренный объем раствора трилона Б в количестве, превышающем эквивалентное по алюминию на 2 — 3 см3. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором хлористого цинка до перехода оранжево-желтой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20 — 30 с.
4.3 Обработка результатов
4.3.1 Массовую долю алюминия ( X_{2} ) в процентах вычисляют по формуле
X_{2} = \frac{c(V_{1} - V_{2} \cdot K) \cdot 100}{m} ,
где c — концентрация раствора трилона Б по алюминию, г/см3;
V_{1} — объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;
V_{2} — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3;
K — соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;
m — масса навески анализируемой пробы, г.
4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4.
| Массовая доля алюминия, % | Допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| 10,0 | 0,4 |
| 15,0 | 0,5 |
| 20,0 | 0,6 |
4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).