ГОСТ 61-75*. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1975 № 724)

(ред. от 01.10.1986)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 61-75*"]:::doc
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-61-75" "ГОСТ 61-75*. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия (введен Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1975 N 724)"
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 24 марта 1975 г. № 724

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА УКСУСНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Reagents. Acetic acid. Specifications

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1975 г. № 724 дата введения установлена 01.04.1975.

Ограничение срока действия снято по Протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11 — 12-94).

Издание (май 2001 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в марте 1978 г., декабре 1979 г., октябре 1986 г. (ИУС 3-78, 2-80, 1-87).

Настоящий стандарт распространяется на реактив — уксусную кислоту, представляющую собой прозрачную, бесцветную, легковоспламеняющуюся жидкость с резким запахом, смешивающуюся с водой, этиловым спиртом в любых соотношениях.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Стандарт содержит все требования стандарта СЭВ 5375-85.

В стандарте не предусмотрены требования к продукту квалификации «чистый», ужесточены нормы по ряду показателей, включены разделы: «Требования безопасности» и «Гарантии изготовителя» (см. Приложение о соответствии требований настоящего стандарта требованиям стандарта СЭВ).

Формула CH_{3}COOH .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 60,05.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Уксусная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям уксусная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, приведенным в табл. 1.

Примечания. 1. Если массовая доля уксусного ангидрида не превышает 0,001%, к квалификации реактива прибавляют слова «без ангидрида».

2. Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.1995.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Уксусная кислота относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

Предельно допустимая концентрация паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны (ПДК) — 5 мг/м3.

Определение паров уксусной кислоты в воздухе проводят иодометрическим методом.

При превышении предельно допустимой концентрации пары уксусной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку верхних дыхательных путей; уксусная кислота вызывает также ожоги кожи.

2а.2. При работе с уксусной кислотой следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В и БКФ), а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускается попадание уксусной кислоты внутрь организма.

Первая помощь при ожогах — обильное промывание водой.

2а.3. Уксусная кислота — легковоспламеняющаяся жидкость с резким специфическим запахом.

Температура кипения, °C ................................ 118,1

Температура вспышки паров, °C .......................... 38

Температура воспламенения, °C .......................... 68

Температура самовоспламенения, °C ...................... 454

Область воспламенения, объемная доля, %:

нижний предел ...................................... 3,3

верхний предел ..................................... 22

Температурные пределы воспламенения, °C:

нижний предел ...................................... 35

верхний предел ..................................... 76

Категория и группа взрывоопасной смеси паров уксусной кислоты с воздухом ПА-Т1 (ГОСТ 12.1.011-78 <*>).

<*> На территории Российской Федерации действуют ГОСТ Р 51330.2-99, ГОСТ Р 51330.5-99, ГОСТ Р 51330.11-99, ГОСТ Р 51330.19-99.

Работы с уксусной кислотой следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять пены ПО-1Д, ПО-3АИ «Сампо», газовые и порошковые составы.

2а.4. Помещения, в которых проводят работы с уксусной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.

Анализ уксусной кислоты следует проводить в вытяжном шкафу.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2. Определение содержания сульфатов, тяжелых металлов, веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, ацетальдегида и пробы на разбавление изготовитель проводит только по требованию потребителя и в продукте, предназначенном для экспорта.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг (1,9 дм3).

3.2а. Определение внешнего вида

Внешний вид определяют при 20 °C визуально сравнением с дистиллированной водой по ГОСТ 14871-76. При этом анализируемый продукт не должен иметь опалесценцию и не должен содержать механических частиц.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3.2 Определение массовой доли уксусной кислоты алкалиметрическим титрованием

3.2.1 Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.1-83;

спирт этиловый ректификованный технический, высшего сорта по ГОСТ 18300-87;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;

бюретка 1-2-50 по ГОСТ 29252-91;

колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74;

весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88 или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г.

3.2.2 Проведение анализа

25 см3 дистиллированной воды помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3, взвешивают, вносят 0,2 г продукта и колбу взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака), тщательно перемешивают, титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления неисчезающей слабо-розовой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.3 Обработка результатов

Массовую долю уксусной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

где m — масса навески продукта, г;

V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3;

0,006005 — количество уксусной кислоты, соответствующее 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3а. Определение массовой доли уксусной кислоты по температуре кристаллизации

Определение проводят по п. 3.3 настоящего стандарта и по ГОСТ 18995.5-73.

Массовая доля уксусной кислоты в процентах в зависимости от температуры кристаллизации указана в табл. 2.

При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты, также при анализе продукта квалификации «х. ч. ледяная» определение проводят по температуре кристаллизации.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3.3 Определение температуры кристаллизации

Температуру кристаллизации уксусной кислоты определяют по ГОСТ 18995.5-73. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: прибор с продуктом помещают в стакан с водой, имеющей температуру 5 — 7 °C. Продукт в приборе охлаждают до 10 — 13 °C и, не вынимая из стакана, осторожно помешивают, не касаясь дна и стенок пробирки, до появления первых кристаллов кислоты.

В момент кристаллизации кислоты температура резко повышается и, достигнув определенного максимума, остается на этом уровне в течение некоторого времени. За температуру кристаллизации, отмеченную с погрешностью 0,1 °C, принимают высшую точку подъема температуры.

3.4 Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 95 см3 (100 г) в кварцевой или платиновой чашке.

Остаток растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25% и 15 см3 воды, переносят раствор количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют для определения массовой доли железа и тяжелых металлов.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.4.1, 3.4.2. (Исключены, Изм. № 2).

3.5 Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом проводят подготовку к анализу: 50,0 г (47,6 см3) анализируемого продукта помещают в платиновую или кварцевую чашку, прибавляют 0,2 г углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха. Остаток после выпаривания растворяют в 15 см3 воды (при необходимости раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр) и доводят объем раствора до 20 см3.

Далее анализ проводят визуально-нефелометрическим методом с использованием затравочного раствора.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной и химически чистый — 0,05 мг SO_{4} ,

для продукта чистый для анализа — 0,10 мг SO_{4} .

Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом без выпаривания с использованием затравочного раствора. При этом 10,0 г (9,5 см3) анализируемого продукта помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336-82), разбавляют водой до 37 см3, прибавляют 3 см3 раствора желатина, отмеренных пипеткой вместимостью 10 см3 (ГОСТ 29169-91) и перемешивают. Отдельно в пробирку помещают 0,1 см3 раствора, содержащего 0,001 мг SO_{4} , прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации c(HCl) = 1 моль/дм3, 3 см3 раствора хлористого бария, отмеренных пипеткой, и встряхивают в течение 1 мин. Затем содержимое пробирки приливают к анализируемому раствору, ополаскивают пробирку небольшим объемом воды в колбу, доводят объем раствора в колбе водой до 50 см3 и перемешивают.

Наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной и химически чистый — 0,01 мг SO_{4} ,

для продукта чистый для анализа — 0,02 мг SO_{4}

и те же объемы растворов соляной кислоты, желатина и хлористого бария.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят методом с выпариванием продукта в присутствии углекислого натрия и использованием затравочного раствора.

3.6 Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см3 с прибавлением 2 см3 раствора азотной кислоты.

Масса навески продукта — 10,00 г (соответствует 9,5 см3).

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной и химически чистый — 0,01 мг Cl,

для продукта чистый для анализа — 0,02 мг Cl и те же количества реактивов.

3.7 Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 2,2'-дипиридиловым методом. При этом используют 20,0 см3 раствора, полученного по п. 3.4 (соответствует 20,00 г анализируемого продукта), отмеренных пипеткой вместимостью 20 см3 (ГОСТ 29169-91).

Допускается проводить определение роданидным методом из 20,0 см3 раствора, приготовленного по п. 3.4, или 1,10-фенантролиновым методом без предварительного выпаривания из массы навески анализируемого продукта 20,00 г (соответствует 19,0 см3).

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый ледяной и химически чистый — 0,004 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотоколориметрическим 2,2'-дипиридиловым методом.

3.5 — 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.8 Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным визуально-колориметрическим или сероводородным методом.

При этом проводят подготовку к анализу: 33,40 г (32,0 см3) уксусной кислоты квалификации химически чистая ледяная или 20,00 г (19,0 см3) уксусной кислоты квалификации химически чистая и чистая для анализа, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в кварцевую или фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 10 см3 дистиллированной воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной — 0,01 мг Pb,

для продукта химически чистый — 0,01 мг Pb,

для продукта чистый для анализа — 0,02 мг Pb и те же количества реактивов.

Допускается проводить определение из соответствующего объема раствора, приготовленного по п. 3.4 после нейтрализации его раствором аммиака.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят сероводородным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.9 Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75.

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 10,00 г (9,5 см3) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в колбу прибора для определения содержания мышьяка, прибавляют 30 см3 дистиллированной воды, 20 см3 раствора кислоты, 1 см3 раствора двухлористого олова, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10485-75.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумажки анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной — 0,0015 мг As,

для продукта химически чистый — 0,005 мг As,

для продукта чистый для анализа — 0,005 мг As и те же количества реактивов.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.10 Определение массовой доли веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород (О)

3.10.1 Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии марганцовокислого калия;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор концентрации c(_{6}^{1}K_{2}Cr_{2}O_{7}) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 20%;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86 концентрации c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;

бюретка 6-2-2 по ГОСТ 29252-91;

колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82;

пипетки 6-2-10 и 2-2-1 по ГОСТ 29169-91;

цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.10.2 Проведение анализа

10,00 г (9,5 см3) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см3, прибавляют 10 см3 серной кислоты, раствор охлаждают до 18 — 20 °C, прибавляют 1 см3 раствора двухромовокислого калия и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов.

Анализируемый и контрольный растворы оставляют на 30 мин. Затем к обоим растворам прибавляют по 50 см3 дистиллированной воды, перемешивают, охлаждают до 18 — 20 °C, прибавляют по 10 см3 раствора йодистого калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Пробку, горло и стенки колбы смывают 150 см3 дистиллированной воды и выделившийся йод титруют из микробюретки раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.10.3 Обработка результатов

Массовую долю веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий, в пересчете на кислород ( X_{2} ), в процентах вычисляют по формуле

X_{2} = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,0008 \cdot 100}{m} ,

где m — масса навески продукта, г;

V — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

V_{1} — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см3;

0,0008 — количество кислорода, соответствующее 1 см3 раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.11 Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту

3.11.1 Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии марганцовокислого калия;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации c(_{5}^{1}KMnO_{4}) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 16%;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 1%;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный по ГОСТ 27068-86 раствор концентрации c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83;

колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82;

пипетки 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2 по ГОСТ 29169-91;

цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.11.2 Проведение анализа

10 г (9,5 см3) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3, содержащую 70 см3 воды. К раствору добавляют 15 см3 раствора серной кислоты, 50 см3 раствора марганцовокислого калия и 15 мин нагревают в термостате при 80 °C. Колбу охлаждают 10 мин проточной водой, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 5 мин. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, добавляют в конце титрования 2 см3 раствора крахмала.

Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях с теми же количествами реактивов и растворов, как в анализируемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.11.3 Обработка результатов

Массовую долю веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту ( X_{3} ), в процентах, вычисляют по формуле

X_{3} = \frac{(V_{1} - V) \cdot 0,00023 \cdot 100}{m} ,

где m — масса навески продукта, г;

V_{1} — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном растворе, см3;

V — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см3;

0,00023 — количество муравьиной кислоты, соответствующее 1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.12 Определение массовой доли ацетальдегида (CH_{3}CHO)

Определение проводят по ГОСТ 16457-76 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом собирают прибор для определения ацетальдегида (см. чертеж), состоящий из:

колбы ОГ-2-500-29/32 или КГУ-2-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82;

насадки Н 1 29/32-14/23-14/23 или изгиба И < 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82;

воронки ВК-50 ХС по ГОСТ 25336-82;

холодильника ХПТ 1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;

цилиндра 2-50 по ГОСТ 1770-74;

алонжа АИО-14/23-14/23-60 по ГОСТ 25336-82, удлиненного стеклянной трубкой;

20,00 г (19,0 см3) анализируемого продукта, отмеренных пипеткой вместимостью 25 см3 (ГОСТ 29169-91) с точностью до первого десятичного знака, помещают в капельную воронку прибора.

3 — воронка капельная; 4 — приемник

В колбу дистилляционного прибора вместимостью 500 см3 вносят несколько стеклянных капилляров, заплавленных с одного конца, и приливают около 40 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 30% (ГОСТ 4328-77). Количество миллилитров гидроокиси натрия, необходимого для нейтрализации 20 г продукта, предварительно устанавливают в отдельном опыте соответствующим титрованием в присутствии универсальной индикаторной бумаги до рН 7.

Колбу с содержимым закрывают пробкой, через которую пропускают конец трубки холодильника с брызгоуловителем и конец капельной воронки. Другой конец трубки холодильника при этом должен быть слегка погружен в воду (5 см3), содержащуюся в цилиндре с метками на 5 и 15 см3. Из капельной воронки сливают продукт в колбу, затем через воронку вводят в колбу прибора 2 — 3 капли спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1%, приготовленного по ГОСТ 4919.1-77. При необходимости нейтрализуют содержимое колбы продуктом или раствором гидроокиси натрия, прибавляя его по каплям до слабо-розовой окраски. Кран капельной воронки закрывают и при нагревании отгоняют 10 см3 жидкости в приемник, закрывая его притертой пробкой, перемешивают, доводят объем раствора водой до 23 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 16457-76.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса ацетальдегида не будет превышать:

для продукта химически чистый ледяной — 0,2 мг,

для продукта химически чистый — 0,4 мг,

для продукта чистый для анализа — 0,6 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.13 Определение массовой доли уксусного ангидрида

3.13.1 Реактивы, растворы и посуда

Анилин по ГОСТ 5819-78, свежеперегнанный, раствор с массовой долей 0,5% в уксусной кислоте, х. ч. ледяной без ангидрида, годен для применения в течение 15 — 20 суток при хранении в темной склянке с притертой пробкой;

кристаллический фиолетовый (индикатор), раствор с массовой долей 0,5% в уксусной кислоте, х. ч. ледяной без ангидрида;

кислота уксусная, х. ч. ледяная без ангидрида;

кислота хлорная, уксуснокислый раствор концентрации c(HClO_{4}) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83;

бюретка 7-2-10 по ГОСТ 29252-91;

колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;

пипетки 2-2-25 (или 2-2-50 или 2-2-5), 2-2-10 по ГОСТ 29169-91.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.13.2 Проведение анализа

25 см3 продукта помещают в сухую коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора анилина, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают 10 мин. Затем добавляют одну каплю раствора кристаллического фиолетового и титруют раствором хлорной кислоты до перехода окраски в зеленую. Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов.

Если при обратном титровании изменение окраски анализируемого раствора наступает от нескольких капель раствора хлорной кислоты, что указывает на массовую долю уксусного ангидрида в анализируемом продукте больше 0,03%, то следует в контрольный раствор ввести дополнительное количество анилина и снова дать выдержку 10 мин.

Если в анализируемом продукте массовая доля уксусного ангидрида менее 0,005%, для определения берут 50 см3 продукта, если массовая доля более 0,05%, берут 5 см3 или 10 см3 продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.13.3 Обработка результатов

Массовую долю уксусного ангидрида ( X_{4} ) в процентах вычисляют по формуле

X_{4} = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,0102 \cdot 100}{25 \cdot 1,0498} ,

где V — объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном растворе, см3;

V_{1} — объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см3;

0,0102 — количество уксусного ангидрида, соответствующее 1 см3 уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

1,0498 — плотность уксусной кислоты, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.14 Проба на разбавление

10 см3 продукта разбавляют 30 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) и перемешивают.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор в течение 1 ч остается прозрачным.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Упаковка и маркировка — в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Группа фасовки: V, VI, VII.

Для упаковки тары с уксусной кислотой применяют древесную стружку, пропитанную растворами хлористого кальция, хлористого магния или сернокислого аммония, а также шлаковату или другой негорючий уплотняющий материал.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.2. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8 - основной, черт. 3 - дополнительный, классификационный шифр 8142, серийный номер ООН 2789).

4.3. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок огнеопасных грузов.

4.4. Продукт хранят в закрытой таре в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ, защищенных от действия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие уксусной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения продукта — один год со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 3).

СООТВЕТСТВИЕ ТРЕБОВАНИЙ ГОСТ 61-75 СТ СЭВ 5375-85

Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.1995.