ГОСТ 3773-72. Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1972 № 861)
(ред. от 01.03.1990)
от 27 апреля 1972 г. № 861
Reagents. Ammonium chloride. Specifications
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.1972 № 861.
3. В стандарт введен МС ИСО 6353-2-83 (Р. 5) в части квалификации х.ч.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 12.1.007-76 | 1а.1 |
| ГОСТ 1625-89 | 3.2.1 |
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1, 3.3.1, 3.10.1, 3.1.4 |
| ГОСТ 3118-77 | 3.10.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.10.1, 3.11.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 3.2.1, 3.10.1, 3.11.1 |
| ГОСТ 4461-77 | 3.15 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.2.1, 3.10.1, 3.14 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.3.1, 3.10.1, 3.11.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 3.15 |
| ГОСТ 10485-75 | 3.12 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.9 |
| ГОСТ 10671.2-74 | 3.5 |
| ГОСТ 10671.5-74 | 3.7 |
| ГОСТ 10671.6-74 | 3.8 |
| ГОСТ 17319-76 | 3.13 |
| ГОСТ 18300-87 | 3.2.1 |
| ГОСТ 19433-88 | 4.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2.1, 3.3.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.14 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 3.2.1, 3.10.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ГОСТ 27184-86 | 3.4 |
6. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94).
7. Издание (июнь 2003 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1980 г., июле 1985 г., марте 1990 г. (ИУС 3-80, 10-85, 6-90).
Настоящий стандарт распространяется на хлористый аммонит.
Хлористый аммоний представляет собой белый мелкокристаллический порошок, растворимый в воде.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 53,49.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Хлористый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. По физико-химическим показателям хлористый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
| Наименование показателя | Норма | ||
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2116 0923 09 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2116 0922 10 | Чистый (ч.) ОКП 26 2116 0921 00 | |
| 1. Массовая доля хлористого аммония | 99,5 | 99,0 | 99,0 |
| (NH Cl), %, | |||
| 4 не менее | |||
| 2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,002 | 0,010 |
| 3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более | 0,005 | 0,01 | 0,02 |
| 4. Массовая доля нитратов, хлоратов и других окислителей (NO ), %, | 0,0005 | 0,0005 | Не нормируется |
| 3 не более | |||
| 5. (Исключен, | |||
| Изм. № 3). | |||
| 6. Массовая доля сульфатов | 0,002 | 0,002 | 0,002 |
| (SO ), %, | |||
| 4 не более | |||
| 7. Массовая доля фосфатов | 0,0003 | 0,0010 | 0,0020 |
| (PO ), %, | |||
| 4 не более | |||
| 8. Массовая доля железа | 0,0002 | 0,0003 | 0,0010 |
| (Fe), %, не более | |||
| 9. Массовая доля кальция | 0,001 | 0,001 | 0,001 |
| (Ca), %, не более | |||
| 10. Массовая доля магния | 0,001 | 0,001 | 0,001 |
| (Mg), %, не более | |||
| 11. Массовая доля мышьяка | 0,00001 | 0,00001 | 0,00001 |
| (As), %, не более | |||
| 12. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), | 0,0002 | 0,0002 | 0,0002 |
| %, не более | |||
| 13. pH раствора препарата с массовой долей 5% | 4,5 — 5,5 | 4,5 — 5,5 | Не нормируется |
| 14. Органические вещества | Испытание по п. 3.15 | ||
Примечание. При газофазном методе получения продукта массовая доля нитратов, хлоратов, фосфатов, кальция, магния, тяжелых металлов обеспечивается в количествах, меньших, чем предусмотрено нормами стандарта, и анализы по пп. 3.5, 3.8, 3.10, 3.11, 3.13 проводятся только по требованию потребителя.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Хлористый аммоний может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны — 10 мг/м3, класс опасности — 3 (умеренно опасные) по ГОСТ 12.1.007.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1а.2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией.
Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. В местах наибольшего пыления предусматривают местные отсосы.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2. Массовые доли нитратов, хлоратов и других окислителей, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 450 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.2 Определение массовой доли хлористого аммония
3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы:
колба Кн-1-250-19/26 ТХС или Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-25;
стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и раствор концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта;
фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1;
формалин технический по ГОСТ 1625, раствор 1:1, предварительно нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до появления не исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.2.2 Проведение анализа
Около 0,8000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 40 см3 воды, прибавляют 2 — 3 капли раствора фенолфталеина, 25 см3 раствора формалина (пипеткой) и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 до розовой окраски раствора.
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю хлористого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,02674 — масса хлористого аммония, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допустимая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа +/- 0,4% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.2.2; 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3 Определение массовой доли не растворимых в воде веществ
3.3.1 Реактивы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16;
стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.
3.3.2 Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см3 дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 1,0 мг;
для препарата «чистый для анализа» — 1,0 мг;
для препарата «чистый» — 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «химически чистый» и «чистый для анализа» — +/- 45%, для препарата «чистый» — +/- 5% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4 Определение массовой доли остатка после прокаливания
Определение остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184. При этом 20,00 г препарата помещают в платиновый тигель частями и осторожно нагревают на электрической плитке до улетучивания основной массы препарата.
Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовых долей кальция по п. 3.10 и магния по п. 3.11.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.5 Определение массовой доли нитратов, хлоратов и других окислителей
Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 12,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3) и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки. 10 см3 полученного раствора (соответствует 2,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят визуальным методом с применением индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: 2 см3 анализируемого раствора (соответствуют 0,5 г препарата); 0,010 мг NO_{3} для препарата «химически чистый»; 0,010 мг NO_{3} для препарата «чистый для анализа»; 1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
3.3 — 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5.1; 3.5.2. (Исключены, Изм. № 2).
3.6 — 3.6.2. (Исключены, Изм. № 3).
3.7 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата. 25 см3 фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 — 100 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
0,02 мг — для препарата «химически чистый»;
0,02 мг — для препарата «чистый для анализа»;
0,02 мг — для препарата «чистый».
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.8 Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), прибавляют 10 см3 воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,015 мг;
для препарата «чистый для анализа» — 0,050 мг;
для препарата «чистый» — 0,100 мг.
При необходимости, если раствор мутный, в результат определения вносят поправку на величину оптической плотности 25 см3 анализируемого раствора, не содержащего реактива на фосфаты.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.9 Определение массовой доли железа
Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555.
При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют в 25 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1 — 2 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
0,010 мг — для препарата «химически чистый»;
0,015 мг — для препарата «чистый для анализа»;
0,050 мг — для препарата «чистый».
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.10 Определение массовой доли кальция
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.10.1 Аппаратура, реактивы и растворы:
пипетки 6(7)-2-5 и 4(5)-2-1(2);
пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517;
мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05%, годен в течение 2 сут;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. раствор концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1;
раствор, содержащий Ca; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Ca;
бумага индикаторная универсальная.
3.10.2 Проведение анализа
Остаток после прокаливания, полученный по п. 3.4, растворяют при нагревании на водяной бане в 1 см3 раствора соляной кислоты и 10 см3 воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А; раствор сохраняют для определения магния по п. 3.11.
5 см3 раствора А (соответствует 0,5 г препарата) помещают пипеткой в пробирку, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до 8 см3, прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают, добавляют 1 см3 раствора мурексида и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку, наблюдаемая через 1 — 2 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,005 мг Ca;
для препарата «чистый для анализа» — 0,005 мг Ca;
для препарата «чистый» — 0,005 мг Ca;
1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида. Окраска раствора устойчива в течение 10 мин.
3.10.1; 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.11 Определение массовой доли магния
3.11.1 Аппаратура, реактивы и растворы:
колба Кн-1-50-14/23 ТХС или Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10);
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%;
раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Mg;
титановый желтый, раствор с массовой долей 0,05% свежеприготовленный.
3.11.2 Проведение анализа
5 см3 раствора А, приготовленного по п. 3.10 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 0,2 см3 раствора титанового желтого, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до 10 см3 и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,005 мг Mg;
для препарата «чистый для анализа» — 0,005 мг Mg;
для препарата «чистый» — 0,005 мг Mg;
0,2 см3 раствора титанового желтого и 2 см3 раствора гидроокиси натрия.
3.12 Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 3,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,0003 мг As;
для препарата «чистый для анализа» — 0,0003 мг As;
для препарата «чистый» — 0,0003 мг As;
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
3.11.1 — 3.12. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.13 Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,30 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), растворяют в 15 см3 воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
0,010 мг — для препарата «химически чистый»;
0,010 мг — для препарата «чистый для анализа»;
0,010 мг — для препарата «чистый».
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.13.1; 3.13.2. (Исключены, Изм. № 2).
3.14 Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в стакан Н-1-150 ТХС (ГОСТ 25336), растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), отмеряя воду цилиндром 1(3)-100 (ГОСТ 1770), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности +/- 0,05 pH.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа 0,1 pH при доверительной вероятности P = 0,95.
3.15 Испытание реактива на отсутствие органических веществ
1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), растворяют в 5 см3 раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 25% и выпаривают досуха на водяной бане.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если полученный остаток будет чисто белого цвета.
3.14; 3.15. (Измененная редакция, Изм. № 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9, 6-1, 6-3, 11-1, 11-4.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр 8113) и серийный номер ООН 1759.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
4.3. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.4 Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие хлористого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).