ГОСТ 23859.5-79. Межгосударственный стандарт. Бронзы жаропрочные. Методы определения железа
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16.10.1979 № 3937)
(ред. от 30.03.1990)
Примечание
С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.01.1981.
Введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 г. № 3937
Bronze fire-resistance. Methods for the determination of iron
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 г. № 3937 срок введения установлен
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
Издание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1985 г., марте 1990 г. (ИУС 9-85, 7-90).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 0,08%) в жаропрочных медных сплавах.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ПРИМЕНЕНИЕМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА ИЛИ 2,2'-ДИПИРИДИЛА
2.1 Сущность метода
Метод основан на предварительном выделении железа соосаждением с гидроокисью алюминия и образовании железом (II) окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или 2,2'-дипиридилом при рН 5 в присутствии солянокислого гидроксиламина и измерении оптической плотности раствора.
2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:100.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, раствор в этиловом спирте, 1 г/дм3.
Аммоний-алюминий сернокислый (алюмо-аммонийные квасцы) по ГОСТ 4238-77, раствор: 10 г квасцов растворяют в 1 дм3 воды с добавлением 10 см3 концентрированной серной кислоты.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный.
1,10-фенантролин гидрохлорид, раствор: 1,5 г 1,10-фенантролина растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дм3. Сохраняют в темном сосуде.
2,2'-дипиридил, раствор: 1,5 г 2,2'-дипиридила растворяют в небольшом количестве воды при нагревании с добавлением нескольких капель соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3. Сохраняют в темном сосуде.
Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 240 см3 уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до 1 дм3.
Смесь реактивов свежеприготовленная: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила и с тремя частями буферного раствора.
Раствор А. 0,5025 г стандартного образца стали низкоуглеродистой № 126 или карбонильного железа растворяют в 20 см3 азотной кислоты. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0005 г железа.
Раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г железа.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3 Проведение анализа
2.3.1 Для бронз, содержащих хром
Навеску бронзы массой 1 г при содержании железа от 0,01 до 0,03% и 0,5 г при массовой доле железа от 0,02 до 0,08% помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см3 азотной кислоты и 2 — 3 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения навески раствор охлаждают, добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1 и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, осторожно ополаскивают стенки чашки водой и растворяют остаток в воде при нагревании. Раствор переводят в стакан вместимостью 250 см3, разбавляют водой до объема 150 см3, прибавляют 5 см3 раствора алюмо-аммонийных квасцов и аммиака, разбавленного 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 60 °С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1:100. Осадок растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты в стакане, где проводилось осаждение, фильтр тщательно промывают горячей водой и вновь проводят осаждение гидроокисей. Осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1:100, растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, и фильтр промывают горячей водой в стакан, где проводилось осаждение. Нагревают до растворения осадка, раствор упаривают до объема 40 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до 50 см3. Затем раствор нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, по фенолфталеину, прибавляют 1 см3 соляной кислоты и 25 см3 смеси реактивов, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при 510 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.3.2 Для бронз, не содержащих хрома
Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом, добавляют 15 см3 азотной кислоты и осторожно растворяют при нагревании. Стакан с раствором охлаждают, ополаскивают стенки стакана и стекло небольшим количеством воды и раствор разбавляют водой до объема 150 см3. Прибавляют 5 см3 раствора алюмо-аммонийных квасцов и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают последовательно 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см3 раствора Б железа, доливают водой до 50 см3, приливают 2 — 3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.5 Обработка результатов
2.5.1 Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m \cdot 100}{m_{1}} ,
где m — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
2.5.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле
где X — массовая доля железа в сплаве, %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.5.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле
где X — массовая доля железа в сплаве, %.
2.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сравнением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.
2.5.3, 2.5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ПРИМЕНЕНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
3.1 Сущность метода
Метод основан на образовании железом (III) окрашенного в желтый цвет комплекса с сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе при рН 8 — 10 после выделения железа соосаждением с гидроокисью алюминия.
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 1478-93, раствор 200 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:100.
Квасцы алюмо-аммонийные по ГОСТ 4238-77, раствор: 10 г квасцов растворяют в 1 дм3 воды с добавлением 10 см3 концентрированной серной кислоты.
Раствор А. 1,005 г стандартного образца стали низкоуглеродистой № 126 растворяют в 20 см3 азотной кислоты. Раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б. 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.
3.3 Проведение анализа
3.3.1 Для бронз, содержащих хром
Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см3 азотной кислоты, 2 — 3 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1 и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, осторожно ополаскивают стенки чашки водой и растворяют остаток в воде при нагревании.
Раствор переводят в стакан вместимостью 250 см3, разбавляют водой до объема 150 см3, прибавляют 5 см3 раствора алюмо-аммонийных квасцов и аммиак, разбавленный 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 50 — 60 °С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты в стакан, где проводилось осаждение, и вновь проводят осаждение гидроокисей.
Осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1:100, растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты и фильтр промывают горячей водой в стакан, где проводилось осаждение. Нагревают до растворения осадка, раствор упаривают до объема 20 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до 30 см3.
Затем добавляют 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, до устойчивого желтого цвета, добавляют избыток аммиака 3 — 4 см3, доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при 425 нм или на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
3.3.2 Для бронз, не содержащих хрома
Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом, добавляют 15 см3 азотной кислоты и растворяют при нагревании. Стакан с раствором охлаждают, ополаскивают стекло и стенки стакана небольшим количеством воды и разбавляют водой до 150 см3. Прибавляют 5 см3 раствора алюмо-аммонийных квасцов и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.
3.4 Построение градуировочного графика
В 7 мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 см3 стандартного раствора Б железа, разбавляют водой до объема 30 см3 и далее поступают, как указано в п. 3.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5 Обработка результатов
3.5.1 Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m \cdot 100}{m_{1}} ,
где m — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
3.5.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных, как указано в п. 2.5.2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), вычисляют, как указано в п. 2.5.3.
3.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в п. 2.5.4.
3.5.3, 3.5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).