ГОСТ 22974.9-96. Межгосударственный стандарт. Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида титана (IV)
(введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 21.04.1999 № 134)
Примечание
С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.01.2000. Взамен ГОСТ 22974.9-85.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 22974.9-85"]:::rst n1["ГОСТ 22974.9-96"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-22974-9-96" "ГОСТ 22974.9-96. Межгосударственный стандарт. Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида титана (IV) (введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 21.04.1999 N 134" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 21 апреля 1999 г. № 134
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ТИТАНА (IV)
Melted welding fluxes. Methods of titanium oxide (IV) determination
Дата введения 1 января 2000 года
Предисловие
1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины.
Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.
2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.9-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 года.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения оксида титана (IV) с диантипирилметаном и с хромотроповой кислотой при содержании от 0,5 до 10% и с перекисью водорода при содержании от 7 до 40%.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 199-78. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4208-72. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия
ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6552-80. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 7172-76. Калий пиросернокислый. Технические условия
ГОСТ 10929-76. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 19807-91. Титан и сплавы титана деформируемые. Марки
ГОСТ 22180-76. Кислота щавелевая. Технические условия
ГОСТ 22974.0-96. Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 22974.1-96. Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов.
3. Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0.
4. Фотометрический метод определения оксида титана (IV) с диантипирилметаном
4.1 Сущность метода
Метод основан на взаимодействии в кислой среде четырехвалентного титана с диантипирилметаном с образованием комплексного соединения, окрашенного в золотисто-желтый цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 480 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы массовых концентраций 0,05 г/см3 и 0,1 г/см3 и разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 и разбавленная 1:1.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.
Титан металлический по ГОСТ 19807.
Кислота аскорбиновая, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.
Диантипирилметан, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3: 10 г диантипирилметана и 5 г аскорбиновой кислоты помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, вливают 150 см3 воды и осторожно 15 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3, нагревают до растворения навески, охлаждают и доливают водой до метки. Раствор фильтруют на фильтр «белая лента».
Стандартные растворы оксида титана.
Раствор А: 1 г свежепрокаленного диоксида титана при температуре 1000 °С сплавляют в платиновой чашке с 10 г пиросернокислого калия до просветления расплава при температуре 800 — 900 °С. Охлажденный плав растворяют в 50 см3 серной кислоты массовой концентрации 0,1 г/см3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой массовой концентрации 0,05 г/см3 и перемешивают. 0,5995 г титановой губки растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:4) в колбе вместимостью 250 см3, покрыв часовым стеклом. По растворении навески титана раствор окисляют до обесцвечивания азотной кислотой и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 50 см3 раствора серной кислоты массовой концентрации 0,05 г/см3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и этой же кислотой доводят до метки.
Раствор А имеет массовую концентрацию оксида титана (IV) 0,001 г/см3.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки серной кислотой массовой концентрации 0,05 г/см3 и перемешивают.
Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида титана (IV) 0,0001 г/см3.
4.3 Проведение анализа
4.3.1. После разложения флюса сплавлением по ГОСТ 22974.1 25 см3 основного раствора помещают в стакан вместимостью 300 — 400 см3, добавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты, осторожно приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты и упаривают до густых паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, обмывают водой стенки стакана и выпаривание повторяют вновь, затем раствор в стакане снова охлаждают, приливают 100 см3 воды и нагревают до полного растворения сернокислых солей. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора 5 — 20 см3 (в зависимости от содержания оксида титана во флюсе) в мерную колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до розовой окраски бумаги конго, затем по каплям прибавляют раствор соляной кислоты (1:1) до перехода окраски бумаги конго в синюю. Прибавляют 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и оставляют на 10 — 15 мин до полного восстановления железа. Затем прибавляют 10 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 для разрушения окрашенного соединения, образуемого титаном с аскорбиновой кислотой, добавляют 25 см3 раствора диантипирилметана, доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 — 50 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре длиной волны 480 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Массу оксида титана (IV) находят по градуировочному графику.
4.3.2. После разложения флюса растворением в кислотах по ГОСТ 22974.1 25 см3 основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора 5 — 20 см3 и далее анализ проводят по 4.3.1.
4.4 Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 последовательно вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г оксида титана (IV). В седьмую колбу стандартного раствора оксида титана (IV) не добавляют. Прибавляют 5 см3 аскорбиновой кислоты и далее анализ проводят по 4.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в котором нет стандартного раствора оксида титана (IV).
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массовую долю оксида титана (IV) X , %, вычисляют по формуле
X = \frac{m}{m_{1}} \cdot 100 , (1)
где m — масса оксида титана, найденная по градуировочному графику, г;
m_{1} — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида титана (IV) приведены в таблице 1.
5. Фотометрический метод определения оксида титана (IV) с хромотроповой кислотой
5.1 Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения титана с хромотроповой кислотой, окрашенного в зависимости от концентрации титана от желтого до красно-бурого цвета. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при длине волны 453 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы массовых концентраций 0,05 г/см3, 0,1 г/см3 и разбавленная 1:4.
Соль железа (II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор массовой концентрации 0,04 г/см3 (40 г соли Мора растворяют в 900 см3 воды. После полного растворения соли Мора прибавляют 100 см3 концентрированной серной кислоты).
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Щавелевая кислота по ГОСТ 22180, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.
Хромотроповой кислоты динатриевая соль: 3 г растворяют в 100 см3 воды.
Титан металлический по ГОСТ 19807.
Стандартные растворы оксида титана (IV) готовят по 4.2.
5.3 Проведение анализа
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 25 см3 раствора помещают в стакан вместимостью 300 — 400 см3, добавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты, осторожно приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты и упаривают до густых паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, хорошо обмывают водой стенки стакана и выпаривают, затем содержимое стакана снова охлаждают, приливают 100 см3 воды и нагревают до полного растворения сернокислых солей. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и хорошо перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора 10 — 50 см3 (в зависимости от содержания оксида титана (IV) во флюсе) в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 раствора соли Мора, 20 см3 раствора щавелевой кислоты, 4 см3 хромотроповой кислоты (после прибавления каждого реактива хорошо перемешивают), доводят до метки водой и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре длиной волны 453 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Массу оксида титана (IV) находят по градуировочному графику.
5.4 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 последовательно вносят 1; 2; 3; 4; 5 и 6 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 и 0,0006 г оксида титана (IV). В седьмую колбу не добавляют стандартный раствор оксида титана (IV). Прибавляют соответственно 9; 8; 7; 6; 5; 4 см3 серной кислоты массовой концентрации 0,05 г/см3 и 10 см3 соли Мора и далее анализ проводят по 5.3.
5.5 Обработка результатов
5.5.1 Массовую долю оксида титана (IV) X , %, вычисляют по формуле
X = \frac{m}{m_{1}} \cdot 100 , (2)
где m — масса оксида титана, найденная по градуировочному графику, г;
m_{1} — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.
5.5.2. Нормы точности и нормативы точности определения массовой доли оксида титана (IV) приведены в таблице 1.
6. Фотометрический метод определения оксида титана (IV) с перекисью водорода
6.1 Сущность метода
Метод основан на способности ионов титана образовывать с перекисью водорода в кислой среде комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет. Мешающее влияние трехвалентного железа устраняется добавлением в раствор ортофосфорной кислоты. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 390 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, и массовой концентрации 0,05 г/см3.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Титан металлический по ГОСТ 19807.
Стандартный раствор оксида титана (IV) готовят по 4.2.
6.3 Проведение анализа
6.3.1. После разложения флюса сплавлением по ГОСТ 22974.1 2 — 5 см3 основного раствора помещают в стакан вместимостью 200 — 250 см3, добавляют 2 — 3 см3 концентрированной азотной кислоты, осторожно приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты и упаривают до густых паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, обмывают водой стенки стакана и выпаривание повторяют вновь, затем раствор в стакане охлаждают, добавляют 20 см3 воды для растворения сернокислых солей и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Приливают 10 см3 серной кислоты (1:4), 30 см3 воды, 2 см3 ортофосфорной кислоты, 5 см3 перекиси водорода, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 390 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа.
Массу оксида титана (IV) находят по градуировочному графику.
6.3.2. После кислотного разложения флюса по ГОСТ 22974.1 2 — 5 см3 основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 серной кислоты (1:4), 50 см3 воды, 2 см3 ортофосфорной кислоты, 5 см3 перекиси водорода и далее анализ проводят по 6.3.1.
6.4 Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,0020; 0,0025 и 0,0030 г оксида титана (IV). В седьмую колбу вносят 3 см3 серной кислоты массовой концентрации 0,05 г/см3. Затем приливают по 10 см3 серной кислоты (1:4), 10 см3 воды, 2 см3 ортофосфорной кислоты, 5 см3 перекиси водорода, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре длиной волны 390 нм или на фотоэлектроколориметре толщиной поглощающего слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, в который не вводился стандартный раствор оксида титана (IV).
6.5 Обработка результатов
6.5.1 Массовую долю оксида титана (IV) X , %, вычисляют по формуле
X = \frac{m}{m_{1}} \cdot 100 , (3)
где m — масса оксида титана (IV), найденная по градуировочному графику, г;
m_{1} — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.
6.5.2. Нормы точности и нормативы точности определения массовой доли оксида титана (IV) приведены в таблице 1.