ГОСТ 22974.1-96. Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов

(введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 21.04.1999 № 134)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 22974.1-85"]:::rst
  n1["ГОСТ 22974.1-96"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-22974-1-96" "ГОСТ 22974.1-96. Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов (введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 21.04.1999 N 134)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 21 апреля 1999 г. № 134

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

МЕТОДЫ РАЗЛОЖЕНИЯ ФЛЮСОВ

Melted welding fluxes. Methods of flux decomposition

Предисловие

1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины.

Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.1-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4. Взамен ГОСТ 22974.1-85.

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы разложения флюсов: плавлением и кислотного (для определения массовых долей оксида марганца (II), оксида алюминия, оксида кальция, оксида магния, оксида железа (III), фосфора, оксида циркония и оксида титана (IV).

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4199-76. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4332-76. Калий углекислый — натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 7172-76. Калий пиросернокислый. Технические условия

ГОСТ 9656-75. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484-78. Кислота фтористо-водородная. Технические условия

ГОСТ 11293-89. Желатин пищевой. Технические условия

ГОСТ 22974.0-96. Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа.

3. Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0.

4. Метод разложения флюсов плавлением

4.1. Сущность метода

Метод основан на сплавлении навески флюса со смесью калия углекислого — натрия углекислого и натрия тетраборнокислого или борной кислоты, растворении плава в соляной кислоте и выделении образовавшейся кремниевой кислоты с помощью желатина.

4.2. Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 обезвоженный: натрий тетраборнокислый помещают в платиновую чашку и в муфельной печи медленно нагревают до 400 — 450 °С. Затем пористую массу после охлаждения растирают и помещают в банку с притертой пробкой.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.

Плавень: смешивают пять частей по массе калия углекислого — натрия углекислого и одну часть по массе натрия тетраборнокислого или борной кислоты.

4.3. Разложение флюса плавлением

4.3.1. Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигле с крышкой при температуре 950 — 1050 °С в течение 30 мин. Плав выливают на полированную пластину из нержавеющей стали. Тигель, крышку и плав помещают в стакан вместимостью 300 — 400 см3 и разлагают в 50 см3 соляной кислоты (1:1), накрыв стакан стеклом. По извлечении из стакана тигля и крышки их тщательно ополаскивают водой.

Полученный раствор выпаривают до начала выделения солей, приливают 10 см3 раствора желатина и разбавляют до объема 50 см3.

Раствор помешивают в течение 3 — 5 мин стеклянной палочкой и оставляют в теплом месте при температуре 50 — 70 °С на 10 — 15 мин.

Выпавший осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают несколько раз горячей соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой (основной раствор).

Осадок с фильтром помещают в платиновый тигель, сушат и прокаливают в течение 15 — 20 мин при температуре 950 — 1050 °С. В охлажденный тигель прибавляют 5 — 10 капель серной кислоты (1:1), 5 — 8 см3 фтористо-водородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при температуре 950 — 1050 °С в течение 3 — 5 мин. Остаток в тигле сплавляют с 2 г калия пиросернокислого при температуре 700 — 750 °С в течение 3 — 5 мин. Плав растворяют в 5 — 10 см3 соляной кислоты (1:1) и присоединяют к основному раствору. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и водой доводят до метки. Раствор используют для определения оксида марганца (II), оксида железа (III), оксида алюминия, оксида кальция, оксида магния, оксида циркония, оксида титана (IV), фосфора.

5. Метод кислотного разложения флюсов

5.1. Сущность метода

Метод основан на разложении флюсов в смеси хлорной или серной, азотной и фтористо-водородной кислот при удалении кремния в виде кремнефторида.

5.2. Реактивы и растворы

5.3. Разложение флюса хлорной кислотой

5.4. Разложение флюса серной кислотой