ГОСТ 16763-79. Межгосударственный стандарт. Крон цинковый. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28.05.1979 № 1917)
(ред. от 01.06.1990)
от 28 мая 1979 г. № 1917
1 января 1981 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.
Разработчики: С.С. Мнацаканов, д-р техн. наук; З.Д. Смирнова (руководитель темы); М.А. Штерн, Л.П. Фролова, Г.Н. Шпицберг.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.05.79 № 1917.
3. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 1249-74 в части хромата цинка и калия и тетраоксихромата цинка.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
5. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94).
6. Переиздание (сентябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 9-85, 10-90).
Настоящий стандарт распространяется на цинковый крон — синтетический неорганический пигмент желтого цвета с различным содержанием оксида цинка, оксида калия, оксида хрома.
K_{2}CrO_{4} \cdot 3ZnCrO_{4} \cdot Zn(OH)_{2} \cdot 2H_{2}O ,
Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 1249-74 в части, касающейся хромата цинка и калия и тетраоксихромата цинка.
Бывшие наименования пигментов и данные pH водной суспензии цинкового крона даны в Приложениях 1 и 2 соответственно.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Цинковый крон должен выпускаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. В зависимости от состава и применения цинковый крон выпускается следующих видов: хромат цинка и калия, тетраоксихромат цинка и триоксихромат цинка.
Хромат цинка и калия применяется для изготовления эмалей и художественных красок.
Тетраоксихромат цинка применяется для изготовления противокоррозионных грунтовок.
Триоксихромат цинка применяется для изготовления фосфатирующих и противокоррозионных грунтовок.
1.3. По физико-химическим показателям цинковый крон должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
| Наименование показателя | Норма для вида | Метод испытания | ||
| Хромат цинка и калия ОКП 23 2222 0300 02 | Тетраоксихромат цинка ОКП 23 2222 0203 02 | Триоксихромат цинка ОКП 23 2222 0100 08 | ||
| 1. Цвет | В пределах допусков утвержденных образцов цвета | Не нормируется | По ГОСТ 16873 и п. 4.3 настоящего стандарта | |
| 2. Относительная красящая способность к утвержденному образцу, | 95 | Не нормируется | По ГОСТ 16872 и п. 4.4 настоящего | |
| %, не менее | стандарта | |||
| 3. Массовая доля лету- | 1,0 | 1,0 | 1,5 | По ГОСТ |
| чих веществ, %, не более | 21119.1, разд. 2 и п. 4.5 настоящего стандарта | |||
| 4. Массовая доля соединений цинка в пересчете на ZnO, % | 35 — 40 | 68 — 72 | 61 — 65 | По п. 4.6 |
| 5. Массовая доля соединений хрома в пересчете на CrO , %, не менее | 42 | 17 — 20 | 19 — 23 | По п. 4.7 |
| 3 | ||||
| 6. Массовая доля солей щелочных металлов в пересчете на K O, %, | 12 | Не нормируется | По п. 4.8 | |
| 2 не более | ||||
| 7. Массовая доля веществ, нерастворимых в аммиачном растворе хлористого аммония, %, не более | 0,5 | 0,5 | 1,0 | По п. 4.9 |
| 8. Массовая доля водорастворимых хроматов в пересчете на CrO , %, | 1,0 | 0,1 | 1,7 | По п. 4.10 |
| 3 не более | ||||
| 9. Массовая доля водорастворимых сульфатов в пересчете на SO , | 0,1 | 0,1 | 1,0 | По п. 4.11 |
| 3 | ||||
| %, не более | ||||
| 10. Массовая доля водорастворимых хлоридов в пересчете на Cl, %, не более | 0,1 | 0,1 | 0,1 | По п. 4.12 |
| 11. Остаток после | 0,2 | 0,3 | 0,5 | По ГОСТ |
| мокрого просеивания на сите с сеткой № 0063, %, не более | 21119.4 и п. 4.13 настоящего | |||
| стандарта | ||||
| 12. Маслоемкость | В пределах +/- 15% от маслоемкости согласованного образца | По ГОСТ 21119.8 и п. 4.14 настоящего стандарта | ||
| 13. Укрывистость, г/м2, не более | 120 | Не нормируется | По ГОСТ 8784, разд. 1 и п. 4.15 настоящего стандарта | |
| 14. Диспергируемость, мкм | Не нормируется | По п. 4.16 | ||
1. Согласованный по маслоемкости образец крона и срок его действия устанавливаются изготовителем по согласованию с потребителем.
2. Диспергируемость для тетраоксихромата цинка и триоксихромата цинка не нормируется до 01.01.93. Определение обязательно.
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1 Цинковый крон пожаро- и взрывобезопасен.
2.2. Цинковый крон обладает аллергенным и канцерогенным действием, относится к 1-му классу опасности, оказывает раздражающее и прижигающее действие на слизистые оболочки верхних дыхательных путей, глаза, кожные покровы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. Предельно допустимая концентрация крона (в пересчете на CrO_{3} ) в воздухе рабочей зоны производственных помещений в соответствии с ГОСТ 12.1.005 составляет 0,01 мг/м3.
2.4. Хроническое воздействие пыли, содержащей CrO_{3} , вызывает изменения в легких или в желудочно-кишечном тракте. При обеих формах интоксикации характерным признаком является поражение печени. Длительное воздействие на верхние дыхательные пути приводит к прободению носовой перегородки.
2.5. Работы с цинковым кроном должны проводиться в помещениях, отвечающих требованиям, изложенным в санитарных правилах организации технологических процессов, и гигиеническим требованиям к производственному оборудованию, утвержденным Минздравом СССР, оборудованным приточно-вытяжной вентиляцией.
При производстве и применении крона должны соблюдаться требования пожарной безопасности и промышленной санитарии по ГОСТ 12.3.002.
2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.6. Все работающие с цинковым кроном должны быть обеспечены специальной одеждой и средствами защиты ног и рук по ГОСТ 12.4.103, защитными очками по ГОСТ 12.4.013 <*> и противопылевыми респираторами ШБ-1 «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028.
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.7. Контроль содержания пыли цинкового крона (в пересчете на CrO_{3} ) проводят в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
2.8. Работающие должны быть обеспечены санитарно-бытовыми помещениями в соответствии со СНиП 2.09.04.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1 Правила приемки — по ГОСТ 9980.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Нормы по показателям пп. 4 — 7, 9, 10, 13 таблицы для хромата цинка и калия, а также пп. 7, 10, 12 для тетраоксихромата цинка и триоксихромата цинка изготовитель определяет периодически в каждой десятой партии. Показатель «диспергируемость» определяется для тетраоксихромата цинка и триоксихромата цинка в каждой двадцатой партии.
4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
4.1 Отбор проб — по ГОСТ 9980.2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2 Посуда и аппаратура для проведения испытаний
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, 2-й класс точности.
Бюретки и пипетки, 2-й класс точности.
Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 200 °C с пределом регулирования заданной температуры +/- 3%.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Гири по ГОСТ 7328 2 и 3-го классов точности.
Электроплитка по ГОСТ 14919 или другого типа.
Электропечь сопротивления лабораторная, обеспечивающая температуру нагрева (800 +/- 10) °C.
Посуда фарфоровая по ГОСТ 9147.
Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 типа А или Б с ценой деления 1 или 2 °C.
Допускается применение импортных реактивов, посуды, оборудования, обеспечивающих требуемую точность анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.3. Определение цвета проводят визуально в полном тоне по ГОСТ 16873, используя 2 см3 раствора желатина с глицерином, смесь перетирают курантом на плите и наносят шпателем на бумагу.
4.4. Относительную красящую способность хромата цинка и калия определяют по ГОСТ 16872, разд. 1. Для приготовления пасты цветного пигмента берут 1,120 г хромата цинка и калия и 0,97 см3 льняного масла. Для приготовления испытуемой и контрольной паст берут 0,420 г пасты цветного пигмента.
4.5. Определение массовой доли летучих веществ (X) проводят по ГОСТ 21119.1, разд. 2, используя 5 г пигмента.
4.6 Определение массовой доли соединений цинка в пересчете на ZnO
4.6.1 Реактивы и растворы
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации c(1/2C_{10}H_{14}O_{8}N_{2}Na_{2} \cdot 2H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,05M) ; готовят по ГОСТ 10398.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, кристаллический.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака 25%.
Смесь буферная аммиачная, pH 9,5 — 10; готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды и к полученному раствору прибавляют 350 см3 раствора с массовой долей аммиака 25% и доводят объем раствора водой до 1 дм3; pH контролируют с помощью pH-метра.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей уксусной кислоты 30% или кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c (HCl) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Эриохром черный Т, смесь индикаторная; готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.6.2 Проведение испытания
1,0000 г цинкового крона помещают в стакан вместимостью 250 см3. Приливают 50 см3 раствора уксусной или соляной кислоты и растворяют при 80 — 100 °C. К полученному раствору пигмента приливают 100 см3 воды и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. После охлаждения до температуры 15 — 25 °C доводят объем раствора водой до метки и тщательно взбалтывают (раствор 1), 25 см3 раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см3 воды, нейтрализуют раствором аммиака, добавляя его по каплям до изменения окраски раствора из лимонно-желтой в желтовато-зеленую. После нейтрализации добавляют 5 см3 буферной смеси и 0,05 г сухой индикаторной смеси, перемешивают и титруют трилоном Б до перехода окраски из вишневой в изумрудно-зеленую.
Параллельно проводят контрольный опыт с 50 см3 раствора уксусной или соляной кислоты и с теми же объемами реактивов без анализируемого продукта.
4.6.3 Обработка результатов
Массовую долю соединений цинка в пересчете на ZnO (X_{1}) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,003269 \cdot 1,2447 \cdot 10 \cdot 100 \cdot 100}{m \cdot (100 - X)} ,
где V — объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,05 М), израсходованный на титрование анализируемого образца, см3;
0,003269 — масса цинка, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,05 М);
1,2447 — коэффициент пересчета массы цинка на массу ZnO;
X — массовая доля летучих веществ, %;
V_{1} — объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,05 М), израсходованный на титрование контрольного опыта, см3.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет +/- 0,2% при доверительной вероятности P = 0,95.
Результат выражают с точностью до первого десятичного знака.
4.6.1 — 4.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.7 Определение массовой доли соединений хрома в пересчете на CrO_{3}
4.7.1 Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор 1:4 по объему.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор с массовой долей йодистого калия 15%.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.) ; готовят по ГОСТ 25794.2.
Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, кристаллический.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, свежеприготовленный раствор с массовой долей крахмала 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.7.2 Проведение испытания
50 см3 раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2, пипеткой переносят в коническую колбу с пробкой вместимостью 500 см3, добавляют 50 — 70 см3 воды, 20 см3 раствора серной кислоты, 2 г двууглекислого натрия. После заполнения колбы углекислым газом приливают 20 см3 раствора йодистого калия. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, и ставят на 5 — 10 мин в темное место. Затем пробку обмывают водой в ту же колбу и титруют раствором тиосульфата натрия. Перед концом титрования добавляют 3 см3 крахмала и продолжают титровать до перехода окраски раствора из синей в зеленую или голубовато-зеленую.
4.7.3 Обработка результатов
Массовую долю соединений хрома в пересчете на CrO_{3}(X_{2}) в процентах вычисляют по формуле
X_{2} = \frac{V \cdot 0,003333 \cdot 5 \cdot 100 \cdot 100}{m \cdot (100 - X)} ,
где V — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3;
0,003333 — масса CrO_{3} , соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;
X — массовая доля летучих веществ, %.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет +/- 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95.
Результат выражают с точностью до первого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.8 Определение массовой доли солей щелочных металлов в пересчете на K_{2}O
4.8.1 Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3 по объему.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.) ; готовят по ГОСТ 25794.2.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, свежеприготовленный раствор с массовой долей крахмала 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.8.2 Проведение испытания
1,0000 — 2,5000 г пигмента взвешивают в фарфоровом тигле и прокаливают в течение 1 ч при температуре (600 +/- 10) °C. После прокаливания остаток выщелачивают горячей водой температурой 75 — 80 °C, при этом хроматы щелочных металлов переходят в раствор, который вместе с нерастворимой частью количественно переносят на плотный бумажный фильтр с помощью 50 — 100 см3 горячей воды. Фильтр промывают горячей водой до полного обесцвечивания, собирая все промывные воды в коническую колбу вместимостью 250 см3 с пробкой.
Фильтрат разбавляют водой до 150 см3, добавляют 30 см3 раствора соляной кислоты и 1,5 — 2,0 г йодистого калия и перемешивают.
Колбу закрывают пробкой и ставят в темное место на 5 — 10 мин. После этого содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, добавляют 3 см3 раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.
4.8.3 Обработка результатов
Массовую долю солей щелочных металлов в пересчете на K_{2}O(X_{3}) в процентах вычисляют по формуле
X_{3} = \frac{V \cdot 0,00313 \cdot 100 \cdot 100}{m \cdot (100 - X)} ,
где V — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3;
0,00313 — масса K_{2}O , соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;
X — массовая доля летучих веществ, %;
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет +/- 0,2% при доверительной вероятности P = 0,95.
Результат выражают с точностью до первого десятичного знака.
4.8.1 — 4.8.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.9 Определение массовой доли веществ, нерастворимых в аммиачном растворе хлористого аммония
4.9.1 Реактивы, растворы и оборудование
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, кристаллический.
Аммиак водный по ГОСТ 3760; аммиачный раствор хлористого аммония готовят растворением 30 г хлористого аммония и 50 см3 аммиака в 500 см3 воды.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Машина универсальная для встряхивания типа УВМ-1 или другое встряхивающее устройство.
Тигель ТФ-40-ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336 или фильтр бумажный «синяя лента».
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.9.2 Проведение испытания
В колбу с пробкой помещают 5,00 г пигмента и 200 см3 аммиачного раствора хлористого аммония. Содержимое колбы перемешивают при температуре 15 — 25 °C в течение 30 мин, используя аппарат для встряхивания или мешалку. Затем раствор отстаивают в течение 15 мин и фильтруют декантацией через предварительно доведенный до постоянной массы фильтрующий тигель или бумажный фильтр «синяя лента». Остаток со стенок колбы переносят на фильтр при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником и 20 — 30 см3 аммиачного раствора хлористого аммония.
Фильтр с осадком промывают несколько раз водой до исчезновения желтой окраски на фильтре. Затем сушат при температуре (105 +/- 3) °C до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.9.3 Обработка результатов
Массовую долю веществ, нерастворимых в аммиачном растворе хлористого аммония, (X_{4}) в процентах вычисляют по формуле
X_{4} = \frac{m_{1} \cdot 100 \cdot 100}{m \cdot (100 - X)} ,
где m — масса пробы пигмента, г;
X — массовая доля летучих веществ, %.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% при норме 0,5% и не более 0,1% при норме 1,0%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет +/- 0,03% при доверительной вероятности P = 0,95.
Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.10 Определение массовой доли водорастворимых хроматов в пересчете на CrO_{3}
4.10.1 Оборудование, реактивы и растворы
Машина универсальная для встряхивания типа УВМ-1 или другое встряхивающее устройство.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20%.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, кристаллический.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации \text{с }(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.) ; готовят по ГОСТ 25794.2.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, свежеприготовленный раствор с массовой долей крахмала 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.10.2 Подготовка к испытанию
50,00 г пигмента помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают воду до метки и содержимое колбы встряхивают в течение 30 мин при температуре 15 — 25 °C таким образом, чтобы пигмент все время держался в суспензии. Затем суспензию отстаивают в течение 15 мин. Оставшуюся суспензию фильтруют через фильтр «синяя лента» в сухую колбу, отбрасывая первые 15 — 20 см3 фильтрата.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.10.3 Проведение испытания
50 см3 фильтрата, полученного по п. 4.10.2, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20% и 1 г кристаллического йодистого калия. Колбу закрывают пробкой, содержимое встряхивают и ставят на 5 — 10 мин в темное место. Затем пробку обмывают водой в ту же колбу и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, добавляют 3 см3 раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.10.4 Обработка результатов
Массовую долю водорастворимых хроматов в пересчете на CrO_{3}(X_{5}) в процентах вычисляют по формуле
X_{5} = \frac{V \cdot 0,003333 \cdot 500 \cdot 100 \cdot 100}{m \cdot 50 \cdot (100 - X)} ,
где V — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
0,003333 — масса CrO_{3} , соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;
m — масса пробы пигмента, взятая по п. 4.10.2, г;
X — массовая доля летучих веществ, %.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% при норме 1,0 и 1,7% и 0,01% при норме 0,1%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет +/- 0,01% при доверительной вероятности P = 0,95.
Результат выражают с точностью до первого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.11 Определение массовой доли водорастворимых сульфатов в пересчете на SO_{3}
4.11.1 Весовой метод
4.11.1.1 Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей азотной кислоты 20%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор концентрации \text{с }(HNO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.) .
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей хлористого бария 5%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей азотнокислого серебра 2%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.11.1.2 Проведение испытания
50 см3 фильтрата, полученного по п. 4.10.2, отбирают пипеткой и переносят в стакан вместимостью 100 см3. Затем добавляют 3 см3 соляной кислоты и 5 см3 этилового спирта. Полученный раствор нагревают до кипения, при этом наблюдается изменение окраски до зеленого цвета. Если изменения не произошло, прибавляют еще 2 — 3 см3 этилового спирта до изменения окраски. К горячему раствору добавляют по каплям 2 см3 (при норме не более 0,1%) и 8 см3 (при норме не более 1,0% SO_{3} ) горячего раствора хлористого бария. Полученный раствор выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Раствор с осадком охлаждают, осадок количественно переносят на фильтр «синяя лента». Стакан и фильтр промывают 4 — 5 раз горячей водой температурой 75 — 80 °C порциями по 5 — 10 см3, а затем водой температурой 15 — 25 °C до отрицательной реакции на ион хлора. Проверку на полноту промывки проводят следующим образом: 2 — 3 см3 промывных вод собирают в пробирку, добавляют 2 см3 раствора азотнокислого серебра и 1 см3 азотной кислоты, раствор не должен опалесцировать. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, доведенный до постоянной массы, тигель с осадком помещают в холодную муфельную печь, медленно нагревают до температуры (800 +/- 10) °C и выдерживают при этой температуре в течение 10 — 15 мин. Тигель после охлаждения в эксикаторе взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
Если остаток после прокаливания имеет желтый цвет (из-за загрязнения хромом), определение следует повторить.
4.11.1.1, 4.11.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.11.1.3 Обработка результатов
Массовую долю водорастворимых сульфатов в пересчете на SO_{3}(X_{6}) вычисляют по формуле
X_{6} = \frac{m_{1} \cdot 0,3427 \cdot 500 \cdot 100 \cdot 100}{m \cdot 50 \cdot (100 - X)} ,
где m — масса пробы пигмента, взятая по п. 4.10.2, г;
m_{1} — масса осадка сульфата бария, г;
0,3427 — коэффициент пересчета BaSO_{4} на SO_{3} ;
X — массовая доля летучих веществ, %.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01% (при норме не более 0,1%) и 0,1% (при норме не более 1,0%). Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет +/- 0,01% при доверительной вероятности P = 0,95.
Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.
Допускается определение массовой доли водорастворимых сульфатов в триоксихромате цинка фотометрическим методом.
При разногласиях в оценке массовой доли водорастворимых сульфатов в триоксихромате цинка анализ проводят весовым методом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.11.2 Фотометрический метод (для триоксихромата цинка)
4.11.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-М, ФЭК-Н, ФЭК-56, колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или фотометр лабораторный ЛМФ-72.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей хлористого бария 30% в растворе соляной кислоты концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят следующим образом: 300 г хлористого бария помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в растворе соляной кислоты концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), доводят этой же кислотой до метки и перемешивают. Полученный раствор переносят в коническую колбу, нагревают почти до кипения и оставляют на сутки. Затем фильтруют дважды через один и тот же двойной фильтр «синяя лента». Раствор перед использованием тщательно перемешивают.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы концентраций c (HCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и c (HCl) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации \text{с }(1/2H_{2}SO_{4}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,01\text{н}.) в растворе соляной кислоты концентрации c (HCl) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят следующим образом: фиксанал серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 и перемешивают. 50 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 и перемешивают. 1 см3 полученного раствора содержит 0,4 мг SO_{3} .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.11.2.2 Подготовка к испытанию
Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. Для этого при помощи бюретки отбирают в мерные колбы вместимостью 500 см3 раствор серной кислоты концентрации 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) в объеме 15; 20; 25; 30; 35; 40; 50 см3, разбавляют до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 (1 н.) и перемешивают. В правый световой пучок прибора помещают кювету с образцовым раствором, который наливают точно до риски, в левый — кювету с дистиллированной водой.
Устанавливают оптическое равновесие при оптической плотности на правом барабане Д-0 для приборов типов ФЭК-М и ФЭК-Н и Д-0,1 для типа ФЭК-56. После этого в правую кювету из пипетки, положение которой строго фиксировано, приливают 5 см3 раствора хлористого бария. Раствор хлористого бария должен попадать в центр кюветы и всегда с определенного от нее расстояния. С момента приливания хлористого бария включают секундомер. На правом барабане устанавливают оптическую плотность Д-0,1 для фотоэлектроколориметров типа ФЭК-М и ФЭК-Н и Д-0 для типа ФЭК-56.
Далее периодическим включением фотоэлемента наблюдают за положением стрелки гальванометра на приборах типов ФЭК-М и ФЭК-Н и сектором индикаторной лампы на приборах типа ФЭК-56. При достижении нулевого положения секундомер выключают и отмечают время в секундах. Рабочий светофильтр № 7 для фотоэлектроколориметра типа ФЭК-56, № 1 — для фотоэлектроколориметров типов ФЭК-М и ФЭК-Н. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс — lg C (мг SO_{3} в 500 см3 раствора), на оси ординат — lg t (время в секундах).
4.11.2.3 Проведение испытания
10 см3 фильтрата, полученного по п. 4.10.2, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 (1 н.) и перемешивают.
В правый световой пучок прибора помещают кювету с испытуемым раствором, в левый — кювету с дистиллированной водой и измеряют время (в секундах) достижения оптической плотности так же, как при построении градуировочного графика.
4.11.2.2, 4.11.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.11.2.4 Обработка результатов
Массовую долю водорастворимых сульфатов в пересчете на SO_{3}(X_{7}) в процентах вычисляют по формуле
X_{7} = \frac{m_{1} \cdot 500 \cdot 100 \cdot 100}{m \cdot 10 \cdot 1000 \cdot (100 - X)} ,
где m_{1} — масса SO_{3} в 500 см3 раствора, найденная по градуировочному графику, мг;
m — масса пробы пигмента, взятая по п. 4.10.2, г;
X — массовая доля летучих веществ, %.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет +/- 0,003% при доверительной вероятности P = 0,95.
Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.12 Определение массовой доли хлоридов в пересчете на Cl
4.12.1 Аргентометрический метод
4.12.1.1 Реактивы и растворы
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации \text{с }(AgNO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.) ; готовят по ГОСТ 25794.3.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей хромовокислого калия 5%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.12.1.2 Проведение испытания
К 50 см3 фильтрата, полученного по п. 4.10.2, добавляют 1 см3 хромовокислого калия. Раствор медленно титруют раствором азотнокислого серебра при интенсивном перемешивании, пока бледно-красно-коричневый цвет не станет постоянным.
Контрольный опыт проводят следующим образом: 1 см3 раствора хромовокислого калия прибавляют к 50 см3 воды и титруют раствором азотнокислого серебра до такого же окрашивания, как и в опыте с навеской пигмента, учитывая полученную опалесценцию и помутнение.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.12.1.3 Обработка результатов
Массовую долю водорастворимых хлоридов в пересчете на Cl(X_{8}) в процентах вычисляют по формуле
X_{8} = \frac{(V - V_{1}) \cdot 500 \cdot 0,003546 \cdot 100 \cdot 100}{m \cdot 50 \cdot (100 - X)} ,
где V — объем раствора азотнокислого серебра точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V_{1} — объем раствора азотнокислого серебра точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;
0,003546 — масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;
m — масса пробы пигмента, взятая по п. 4.10.2, г;
X — массовая доля летучих веществ, %.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.12.2 Меркуриметрический метод
4.12.2.1 Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 по объему.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий нитропруссидный, раствор с массовой долей нитропруссида натрия 10%, хранят в бутыли из темного стекла, если раствор позеленеет, он не пригоден к применению.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Ртуть (II) азотнокислая, 1-водная по ГОСТ 4520, раствор \text{с }(1/2[Hg(NO_{3})_{2} \cdot 0,5H_{2}O]) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.) ; готовят по ГОСТ 25794.3.
Раствор пригоден к применению на следующие сутки и устойчив при хранении в бутыли из темного стекла. Коэффициент поправки полученного раствора устанавливают по хлористому натрию. При этом 0,1 г хлористого натрия, прокаленного до постоянной массы при температуре (500 +/- 10) °C, взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака и растворяют в 100 см3 воды в колбе вместимостью 250 см3. К раствору добавляют 1 см3 азотной кислоты и 1 см3 раствора нитропруссида натрия, перемешивают и титруют раствором азотнокислой ртути до появления слабой неисчезающей мути. Одновременно проводят титрование контрольной пробы. Коэффициент поправки (K) раствора азотнокислой ртути вычисляют по формуле
K = \frac{m}{(V - V_{1}) \cdot 0,005844} ,
где m — масса хлористого натрия, г;
V — объем раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование навески хлористого натрия, см3;
V_{1} — объем раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;
0,005844 — масса хлористого натрия, соответствующая 1 см3 точно раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.12.2.2 Проведение испытания
50 см3 фильтрата, полученного по п. 4.10.2, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. В колбу приливают 1 см3 азотной кислоты, 1 см3 раствора нитропруссида натрия, перемешивают и титруют до появления слабой неисчезающей мути. Одновременно проводят титрование контрольной пробы со всеми применяющимися реактивами.
4.12.2.3 Обработка результатов
Массовую долю водорастворимых хлоридов в пересчете на хлор (X_{9}) в процентах вычисляют по формуле
X_{9} = \frac{(V - V_{1}) \cdot 500 \cdot K \cdot 0,003546 \cdot 100 \cdot 100}{m \cdot 50 \cdot (100 - X)} ,
где V — объем раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V_{1} — объем раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;
m — масса пробы пигмента, взятая по п. 4.10.2, г;
0,003546 — масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;
X — массовая доля летучих веществ, %.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет +/- 0,004% при доверительной вероятности P = 0,95.
Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.13. Определение остатка на сите проводят по ГОСТ 21119.4, разд. 1, применяя сито с сеткой № 0063 по ГОСТ 6613, используя навеску пигмента массой 10 г.
4.14. Определение маслоемкости согласованного и испытуемого образцов проводят по ГОСТ 21119.8 шпателем или с помощью палочки в тигле, используя навеску пигмента массой 3 г.
Сравнение значения маслоемкости испытуемого образца с маслоемкостью согласованного образца проводят при испытании этих образцов одним и тем же методом. Величина маслоемкости в г/100 г пигмента указана в Приложении 3.
4.13, 4.14. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.15. Определение укрывистости проводят по ГОСТ 8784, разд. 1, используя 5 г пигмента и 3,5 — 4,5 г натуральной олифы по ГОСТ 7931.
4.16 Определение диспергируемости
4.16.1 Аппаратура и материалы
Мельница лабораторная бисерная с частотой вращения (3000 \pm 250)\text{мин}^{- 1} .
Стакан металлический вместимостью 250 см3.
Шарики стеклянные марки М или С для диспергирования в бисерных мельницах диаметром (1,7 +/- 0,3) мм, стойкостью к абразивному износу не менее 93%.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Прибор «Клин» (гриндометр) по ГОСТ 6589 с пределами измерения 0 — 50 мкм.
Лак алкидный марок ПФ-060 и ПФ-064, разбавленный уайт-спиритом до массовой доли нелетучих веществ 30%, определенных по ГОСТ 17537.
Палочка стеклянная длиной 100 — 150 мм, диаметром 8 — 12 мм с оплавленным концом.
Уайт-спирит по ГОСТ 3134.
4.16.2 Проведение испытания
В стакан бисерной мельницы помещают 80 см3 стеклянных шариков и лак (70,00 г для тетраоксихромата цинка и 65,00 г для триоксихромата цинка). Вращая стакан, смачивают шарики лаком. К содержимому стакана добавляют пигмент (30,00 г тетраоксихромата цинка или 35,00 г триоксихромата цинка).
Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной палочкой, подставляют стакан под мешалку бисерной мельницы, закрепляют в держателе, закрывают крышкой и включают бисерную мельницу. Цинковый крон диспергируют в течение 60 мин.
Сразу же после выключения бисерной мельницы стакан снимают с мешалки. С помощью стеклянной палочки отбирают пробу.
Степень перетира определяют по ГОСТ 6589.
4.16 — 4.16.2. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение цинкового крона — по ГОСТ 9980.3 - ГОСТ 9980.5.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие цинкового крона требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения крона цинкового — 12 мес со дня изготовления.
Справочное
И ПО ГОСТ 16763-71, ТУ 6-10-1325-77, ТУ 6-10-1644-77
| ГОСТ 16763-79 | ГОСТ 16763-71 | ТУ 6-10-1325-77 | ТУ 6-10-1644-77 |
|---|---|---|---|
| Крон цинковый. Технические условия | Хроматы цинка | Крон цинковый. Технические условия | Тетраоксихромат цинка марки В. Технические условия |
Справочное
pH ВОДНОЙ СУСПЕНЗИИ ЦИНКОВОГО КРОНА
| Вид цинкового крона | pH водной суспензии |
|---|---|
| Хромат цинка и калия Тетраоксихромат цинка Триоксихромат цинка | 6,5 — 7,5 6,5 — 8 6 — 7,5 |
Справочное
| Вид цинкового крона | Маслоемкость, г/100 г пигмента | Метод испытания |
|---|---|---|
| Хромат цинка и калия Тетраоксихромат цинка Триоксихромат цинка | 20 — 30 45 — 65 20 — 40 | По ГОСТ 21119.8 (стеклянной палочкой в тигле) |
Приложение 3. (Введено дополнительно, Изм. № 2).