ГОСТ 21119.8-75 (ИСО 787-5-80). Межгосударственный стандарт. Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение маслоемкости
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28.08.1975 № 2276)
(ред. от 01.12.1991)
Утвержден и введен в действие
Постановлением
Государственного комитета
стандартов Совета Министров СССР
от 28 августа 1975 г. № 2276
ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ПИГМЕНТОВ И НАПОЛНИТЕЛЕЙ
General methods of test for pigments and extenders. Determination of oil absorption value
(ИСО 787-5-80)
1 января 1977 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.
Разработчики: Э.Э. Калаус, канд. техн. наук; В.И. Смирнова (руководитель темы); Л.Н. Кузьмичева; И.Л. Дахий.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.08.75 № 2276.
3. Стандарт предусматривает прямое применение международного стандарта ИСО 787-5-80 «Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Часть 5. Определение маслоемкости» в части раздела 3 и полностью ему соответствует.
4. Взамен ГОСТ 11279-65 в части разд. 8 и ОСТ 10086-39 М.И.3.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
|---|---|
| ГОСТ 3134-78 | 2.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 2.1 |
| ГОСТ 5791-81 | 1.1; 2.1; 3 |
| ГОСТ 6709-72 | 2.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 1.1 |
| ГОСТ 9980.2-86 | 3 |
| ГОСТ 21240-89 | 2.1 |
| ГОСТ 24104-88 | 1.1; 2.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 2.1 |
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 29.12.91 № 2346.
7. Переиздание (ноябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., декабре 1991 г. (ИУС 1-87, 5-92).
Настоящий стандарт распространяется на органические красители (пигменты и лаки), неорганические пигменты и наполнители и устанавливает методы определения маслоемкости с помощью палочки, с помощью шпателя, по адсорбции льняного масла из его раствора в уайт-спирите (только для органических красителей).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАСЛОЕМКОСТИ С ПОМОЩЬЮ ПАЛОЧКИ
Метод заключается в постепенном прибавлении льняного масла к пробе испытуемого продукта, перетирании их с помощью палочки до образования однородной массы и определении количества израсходованного масла.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.1 Аппаратура и материалы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Бюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3 или вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,05 см3.
Тигли 5 или чашки выпарительные 2 или 3 по ГОСТ 9147.
Палочка стеклянная с оплавленным концом, рекомендуемые размеры которой: длина 100 — 150 мм, диаметр 8 — 12 мм.
Масло льняное рафинированное отбеленное по ГОСТ 5791.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1.2 Проведение испытания
1.2.1 Метод определения маслоемкости с помощью палочки
Навеску испытуемого продукта массой 5 г (если в нормативно-технической документации не указана другая навеска) взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в тигель или чашку. Из бюретки периодически прибавляют в тигель или чашку по 4 — 5 капель льняного масла. После каждого прибавления продукт перемешивают стеклянной палочкой. Прибавление масла продолжают до тех пор, пока не начнут образовываться отдельные комочки. С этого момента добавляют по капле масла и после каждого добавления продукт тщательно перемешивают палочкой. Масло добавляют до получения однородной пасты, которая должна быть без трещин, не должна крошиться и растекаться.
Общее время перемешивания должно быть 20 — 25 мин, в течение которого всю массу нужно перемешивать с максимальным усилием.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.3 Обработка результатов
1.3.1 Маслоемкость (X) в кубических сантиметрах на 100 г продукта вычисляют по формуле
Маслоемкость (X_{1}) в граммах на 100 г продукта вычисляют по формуле
где V — объем льняного масла, израсходованный во время испытания, см3;
m — масса испытуемого продукта, г;
0,93 — плотность льняного масла, г/см3.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 5% от среднего результата. Результат испытания округляют до целого числа.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АДСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАСЛОЕМКОСТИ
Метод заключается в перемешивании пробы испытуемого красителя с разбавленным уайт-спиритом льняным маслом, перемешивании их с помощью магнитной мешалки, фильтрации полученной суспензии и определении количества адсорбированного масла.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 150 °C и выше, точность автоматического регулирования температуры +/- 3%.
Тигель ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.
Масло льняное рафинированное, отбеленное по ГОСТ 5791, разбавленное уайт-спиритом по ГОСТ 3134 в соотношении 1:5 (по объему).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей NaOH в растворе 10%.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2 Проведение испытания
Испытуемый краситель высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 90 — 100 °C.
0,2 г сухого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в предварительно высушенном до постоянной массы фильтрующем тигле с помещенным в него стержнем магнитной мешалки.
В тигель с навеской приливают с помощью пипетки 6 см3 раствора льняного масла, включают магнитную мешалку и перемешивают суспензию в течение 15 мин при 18 — 20 °C.
После этого тигель с помощью пробки присоединяют к колбе для отсасывания и фильтруют при остаточном давлении 60 \cdot 10^{3} - 66,6 \cdot 10^{3} Па (450 — 500 мм рт. ст.). По окончании фильтрования поверхность испытуемого продукта становится матовой с небольшим растрескиванием поверхностного слоя.
Затем тигель с продуктом и стержнем магнитной мешалки высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 90 — 100 °C и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
После определения фильтр-тигель и стержень магнитной мешалки очищают скальпелем от слоя продукта, промывают горячим (50 — 60 °C) 10%-ным раствором гидроокиси натрия, водой, а затем растворителем, в котором растворяется испытуемый краситель, или концентрированной серной кислотой, затем промывают водой, сушат и вновь используют для определения.
2.3 Обработка результатов
Маслоемкость (X) в г/100 г красителя вычисляют по формуле
где m — масса навески красителя, г;
m_{1} — масса фильтр-тигля со стержнем магнитной мешалки и испытуемым красителем после фильтрации и сушки, г;
m_{2} — масса фильтр-тигля со стержнем магнитной мешалки и навеской красителя, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3% относительно среднего результата определения вычисляемой маслоемкости.
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАСЛОЕМКОСТИ С ПОМОЩЬЮ ШПАТЕЛЯ (ИСО 787-5-80 «ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ПИГМЕНТОВ И НАПОЛНИТЕЛЕЙ. ЧАСТЬ 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАСЛОЕМКОСТИ»)
Настоящая часть МС ИСО 787 устанавливает общий метод определения маслоемкости образца пигмента или наполнителя. Полученное значение маслоемкости испытуемого образца сравнивают с маслоемкостью согласованного образца.
Примечание. Если общий метод может быть применен при испытании пигмента или наполнителя, то в стандарте на конкретный пигмент следует дать ссылку на настоящий стандарт с указанием всех отступлений, внесенных в общий метод с учетом специфических свойств испытуемого пигмента. Если общий метод не может быть применен, то следует указать, какой метод определения маслоемкости был использован.
ГОСТ 5791 <*> Масло льняное техническое. Технические условия
<*> Допускается пользоваться стандартом до прямого введения в него МС ИСО 150-80.
ГОСТ 9980.2 <*> Материалы лакокрасочные. Отбор проб
<*> Допускается пользоваться стандартом до прямого введения в него МС ИСО 842-84.
Сущность метода состоит в определении количества рафинированного льняного масла, которое в определенных условиях испытания адсорбирует пигмент или наполнитель.
Примечание. Маслоемкость пигмента или наполнителя выражают либо в виде объем — масса, либо в виде масса — масса.
Масло льняное рафинированное, отвечающее требованиям ГОСТ 5791 <*> с кислотным числом от 5,0 до 7,0 мг KOH на г.
<*> Допускается пользоваться стандартом до прямого введения в него МС ИСО 150-80.
5.1. Плита мраморная или из неполированного стекла, минимальных размеров 300 x 400 мм.
5.2. Шпатель длиной 140 — 150 мм, шириной в самой широкой части 20 — 25 мм и не менее 12,5 мм — в самой узкой части.
5.3 Бюретка вместимостью 10 см3.
5.4 Весы, обеспечивающие требуемую точность взвешивания.
Отбор образцов для испытания производят в соответствии с ГОСТ 9980.2.
Определение проводят на параллельных образцах.
7.1 Подготовка образца
Массу испытуемого образца выбирают по таблице в соответствии с ожидаемым значением маслоемкости.
| Ожидаемая маслоемкость, см3/100 г | Масса испытуемого образца, г |
|---|---|
| Менее 10 | 20 |
| 10 — 30 | 10 |
| 30 — 50 | 5 |
| 50 — 80 | 2 |
| Более 80 | 1 |
7.2 Определение
Навеску испытуемого образца (п. 7.1) помещают на плиту (п. 5.1) и постепенно по 4 — 5 капель приливают льняное масло из бюретки (п. 5.3). После каждого прибавления масла образец перемешивают шпателем (п. 5.2). Прибавление масла продолжают с той же скоростью, пока не образуется агломерат масла и пигмента. С этого момента добавляют масло по капле и после каждого добавления масла пигмент тщательно перетирают шпателем. Масло добавляют до получения однородной пасты, которая должна быть без трещин, не должна крошиться и растекаться. По бюретке отмечают количество использованного на определение масла.
Общее время определения 20 — 25 мин, в течение которого всю массу пигмента перемешивают с максимальным усилием.
Аналогичным образом проводят испытание согласованного образца, если требуется сравнение маслоемкости испытуемого образца с маслоемкостью согласованного образца.
Маслоемкость в кубических сантиметрах (граммах) масла на 100 г пигмента вычисляют соответственно по формулам (1) и (2)
Результат округляют до см3/100 г или г/100 г.
Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие сведения:
а) тип и идентификацию испытуемого пигмента;
б) ссылку на настоящий международный стандарт (ИСО 787-5) или на соответствующий национальный стандарт;
в) результаты испытаний в соответствии с разд. 8;
г) любые отклонения от настоящей методики, внесенные по согласованию или по другим причинам;