ГОСТ 12280-75. Межгосударственный стандарт. Вина, виноматериалы, коньячные и плодовые спирты. Метод определения альдегидов

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.12.1975 № 4075)

(ред. от 01.12.1991)

Утвержден и введен в действие Постановлением

ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ, КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЬДЕГИДОВ

Wines, winematerials, cognac and fruit spirits. Method for the determination of aldehydes

ГОСТ 12280-75

Группа Н79

ОКСТУ 9109

1 июля 1977 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 1770-74	2.1
ГОСТ 3118-77	2.1
ГОСТ 4172-76	2.1
ГОСТ 4198-75	2.1
ГОСТ 4199-76	2.1
ГОСТ 4204-77	2.1
ГОСТ 4328-77	2.1
ГОСТ 4919.1-77	2.1
ГОСТ 5962-67	2.1
ГОСТ 6709-72	2.1
ГОСТ 9656-75	2.1
ГОСТ 10163-76	2.1
ГОСТ 10652-73	2.1
ГОСТ 14137-74 1.1
ГОСТ 24104-88	2.1
ГОСТ 24363-80 2.1
ГОСТ 25336-82	2.1
ТУ 6-09-4377-78	2.1
ТУ 6-09-5312-86	2.1
ТУ 6-09-5360-87	2.1
	5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.12.91 № 1959.
6. Издание (декабрь 2002 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., декабре 1991 г. (ИУС 1-85, 3-92).
Настоящий стандарт распространяется на виноградные, плодовые, шампанские, игристые вина и виноматериалы; коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты; коньяки; кальвадосы; фруктовые (плодовые) водки с объемной долей этилового спирта не менее 40% и устанавливает йодометрический метод определения альдегидов.	Метод основан на связывании альдегидов бисульфитом, окислении избытка бисульфита йодом, разрушении альдегидсернистого соединения щелочью и йодометрическим титровании выделившегося сульфита.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1 Метод отбора проб — по ГОСТ 14137 <*>.

---

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144-98.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1 Для проведения испытаний применяют:

весы по ГОСТ 24104 <*> с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности и 1 кг, 3-го класса точности;

---

<*> С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

колбы 2-1000-2 или 1-1000-2; 2-100-2 или 1-100-2 по ГОСТ 1770;

пипетки вместимостью 1, 5, 10, 20, 25 см3;

бюретки вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,1 см3;

колбы К-250 или П-250 по ГОСТ 25336;

холодильники по ГОСТ 25336;

колбы Кн-250 по ГОСТ 25336;

капельницы по ГОСТ 25336;

цилиндры 1-10; 1-25 или 3-25; 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770;

калий сернистокислый пиро (бисульфит мета) по ТУ 6-09-5312 или натрий сернистокислый пиро (бисульфит мета) по ТУ 6-09-4377;

кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор c(1/2H_{2}SO_{4}) = 1\text{моль}/\text{дм}^{3} ;

натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор c (NaOH или KOH) = 1 моль/дм3;

крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1;

йод, растворы c(1/2I_{2}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} и c(1/2I_{2}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3} ;

раствор c(1/2I_{2}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} готовят из стандарт-титра, раствор c(1/2I_{2}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3} , готовят ежедневно разбавлением раствора c(1/2I_{2}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} ;

натрий серноватистокислый (тиосульфат), раствор c(Na_{2}S_{2}O_{3}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3} ; готовят ежедневно из раствора c(Na_{2}S_{2}O_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} , который готовят из стандарт-титра (фиксанала);

кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор 1:1 по объему;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 <*>;

---

фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор готовят по ГОСТ 4919.1;

кислоту борную по ГОСТ 9656;

натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199;

этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриевую соль, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652;

бумагу универсальную индикаторную;

буферный раствор с pH 9; готовят следующим образом: к навеске тетраборнокислого натрия массой 25,00 г приливают 25 см3 раствора серной кислоты и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3;

буферный раствор с pH 7; готовят следующим образом: навески фосфорнокислого двузамещенного натрия массой 15,00 г, фосфорнокислого однозамещенного калия массой 3,35 г и трилона Б массой 4,50 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и объем доводят до метки;

раствор метабисульфита натрия или калия; готовят следующим образом: к навеске метабисульфита натрия или калия массой 9,50 г приливают 50 — 100 см3 дистиллированной воды, 75 см3 раствора серной кислоты и доводят объем до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3; на 5 см3 полученного раствора должно расходоваться при титровании не менее 6 см3 раствора йода c(1/2I_{2}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} ;

щелочный раствор бората натрия; готовят следующим образом: навески борной кислоты массой 60,0 г и гидроокиси натрия массой 80,0 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и объем доводят до метки.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. 25 см3 вина; виноматериала; коньячного, винного, виноградного, фруктового (плодового) дистиллята, коньяка; кальвадоса или фруктовой (плодовой) водки отмеривают в перегонную колбу (круглодонную или плоскодонную), нейтрализуют раствором гидроокиси натрия или калия в присутствии одной-двух капель раствора фенолфталеина и вносят 20 см3 буферного раствора с pH 9. Приемником служит коническая колба, в которую наливают 5 см3 раствора метабисульфита натрия или калия и 20 см3 буферного раствора с pH 7. Приемную колбу помещают в лед или холодную воду со льдом. К нижнему концу холодильника присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом так, чтобы конец трубки был погружен в раствор, находящийся в приемной колбе, и начинают перегонку при умеренном нагревании. Перегонку прекращают, когда объем раствора в приемной колбе достигнет 50 см3, затем промывают холодильник 5 — 7 см3 дистиллированной воды.

Примечания:

1. При анализе хересов в перегонную колбу отмеривают 5 см3 испытуемой пробы и 20 см3 дистиллированной воды, при анализе коньячных, винных, виноградных, фруктовых (плодовых) дистиллятов; коньяков; кальвадосов или фруктовых (плодовых) водок массовой концентрацией альдегидов более 25 мг в 100 см3 безводного спирта — 10 см3 испытуемой пробы и 15 см3 дистиллированной воды.

2. При анализе красных вин или виноматериалов нейтрализацию раствором гидроокиси натрия или калия проводят по универсальной индикаторной бумаге.

3.2. Подготовку к анализу бесцветного коньячного, винного, виноградного, фруктового (плодового) дистиллята или бесцветной фруктовой (плодовой) водки массовой концентрацией альдегидов более 4 мг в 100 см3 безводного спирта проводят без перегонки. В коническую колбу, помещенную в лед или холодную воду со льдом, наливают 5 см3 раствора метабисульфита натрия или калия, 20 см3 буферного раствора с pH 7, вносят 25 см3 бесцветного коньячного, винного, виноградного, фруктового (плодового) дистиллята или бесцветной фруктовой (плодовой) водки или 10 см3 коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята; коньяка, кальвадоса, фруктовых (плодовых) водок и 15 см3 дистиллированной воды, осторожно перемешивают и оставляют на 15 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. При анализе вин или виноматериалов в подготовленный по п. 3.1 испытуемый раствор вносят 5 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора крахмала и удаляют избыток бисульфита, добавляя сначала раствор йода c(1/2I_{2}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} , перед окончанием реакции — раствор йода c(1/2I_{2}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3} до появления голубой окраски, а затем вносят не более одной или двух капель раствора тиосульфата натрия до исчезновения голубой окраски. После этого добавляют две-три капли раствора фенолфталеина, приливают щелочной раствор бората натрия до появления слабо-розового окрашивания (избытка щелочного раствора следует избегать) и титруют раствором йода c(1/2I_{2}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3} до появления фиолетово-голубого окрашивания, не исчезающего 15 с.

4.2. При анализе коньячных, винных, виноградных, фруктовых (плодовых) дистиллятов; коньяков; кальвадосов или фруктовых (плодовых) водок для удаления избытка бисульфита в подготовленный по пп. 3.1 или 3.2 испытуемый раствор вносят сначала 1 см3 раствора крахмала, затем 5 см3 раствора соляной кислоты и сразу же (во избежание гидролиза ацеталей) приливают раствор йода c(1/2I_{2}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} до появления фиолетовой окраски; избыток йода удаляют, добавляя по каплям раствор тиосульфата натрия до обесцвечивания испытуемого раствора. После этого вносят две-три капли раствора фенолфталеина, приливают щелочной раствор бората натрия до появления слабо-розового окрашивания (избытка щелочного раствора следует избегать), вносят еще 1 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода c(1/2I_{2}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3} до появления фиолетового окрашивания, не исчезающего 15 с.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовая концентрация альдегидов в винах и виноматериалах (X) в пересчете на уксусный альдегид в мг/1000 см3 вычисляют по формуле

X = \frac{0,22 \cdot V \cdot 1000}{V_{1}} ,

где 0,22 — масса уксусного альдегида, соответствующая 1 см3 раствора йода c(1/2I_{2}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3} , мг;

V — объем раствора йода c(1/2I_{2}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3} , израсходованный на титрование, см3;

1000 — коэффициент пересчета на 1000 см3;

V_{1} — объем вина или виноматериала, взятый для определения, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.1.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до целого числа.

5.1.2. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 2,5%.

5.1.3. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 5,0%.

5.1.1 — 5.1.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5.2. Массовая концентрация альдегидов в коньячных, винных, виноградных, фруктовых (плодовых) дистиллятах; коньяках; кальвадосах или фруктовых (плодовых) водках (X_{1}) в пересчете на уксусный альдегид в мг/100 см3 безводного спирта, вычисляют по формуле

---