МУК 4.1.171-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3-феноксибензилтриэтиламмония хлорида в воздухе рабочей зоны

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

8 июня 1996 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 3-ФЕНОКСИБЕНЗИЛТРИЭТИЛАММОНИЯ ХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания, включенные в выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

C H ClNO М. м. 319,5 19 25

3-феноксибензилтриэтиламмония хлорид (ЧАС) — белое кристаллическое вещество со слабым запахом. Растворимость в воде более 50%, растворим в этаноле, ацетоне, ксилоле (50%).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ЧАС — высокоопасное вещество, вызывающее изменения политропного характера с преобладающим действием на нервную систему. Обладает слабыми кумулятивными свойствами.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме — 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,05 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе — от 0,05 до 3 мг/куб. м.

Сопутствующие вещества измерению не мешают.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 21%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1 м и диаметром 3 мм

Баня водяная ТУ 46-22-603-75

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Микрошприц МШ-10М                                  ТУ 2-833-106
Секундомер                                         ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная                              ГОСТ 427-76
Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл              ГОСТ 1770-74
Цилиндр мерный вместимостью 5 мл                   ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74

Колбы грушевидные для отгонки растворителя ГОСТ 10394-72.

Реактивы, растворы, материалы

3-феноксибензилтриэтиламмония хлорид (ЧАС)

Спирт этиловый ГОСТ 5963-67

Твердый носитель — хроматон-N-Супер,

Фильтры АФА-ХА-20

Газообразные (в баллоне с редуктором):

аргон ГОСТ 10157-79

воздух технический                                   ГОСТ 11882-73
водород технический                                  ГОСТ 3022-70.

Стандартный раствор с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точной навески вещества в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор устойчив в течение 1 месяца при температуре 2 — 4 °С.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержателе. Для измерения ЧАС на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 200 л воздуха.

Срок хранения герметично закрытых проб при температуре +4 °С не должен превышать 2-х суток.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматон-N-Супер с 5% ОУ-17 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12 — 14 часов при температуре 350 °С.

Нагрев термостата осуществляют в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.

Градуировочные растворы с концентрацией ЧАС от 50 до 1000 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора этанолом согласно таблице.

Таблица

Срок хранения градуировочных растворов при температуре +4 °С — 7 дней.

Для количественного определения ЧАС в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят 2 мкл каждого градуировочного раствора. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества компонента (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5-ти точкам, выполнив 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                        155 °С
Температура детектора                                 220 °С
Температура испарителя                                250 °С
Скорость потока газа-носителя                         45 мл/мин.
Скорость потока водорода                              30 мл/мин.
Скорость потока воздуха                               300 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты                   600 мм/ч
Время удерживания ЧАС                                 4 мин. 18 с.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой обрабатывают 5 мл этанола в течение 15 мин., затем фильтр отжимают, экстракт сливают в грушевидную колбу и упаривают на водяной бане при температуре 80 — 85 °С. Затем растворяют в 0,2 мл этанола. Пробу в объеме 2 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану для анализа. Записывают хроматограмму и измеряют высоту пика, после чего по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию ЧАС «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                             а х в

С = -----, б х V

где:

а — содержание ЧАС, найденное по градуировочному графику, мкг;

б — объем пробы, взятой для анализа, мл,

в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ методико-экологических проблем, г. Череповцы.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                      V х (273 + 20) х Р

                    V   = ------------------,
                     20   (273 + t) х 101,33

где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.); t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.