МУК 4.1.166-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций триметилхинола (4-гидрокси-2,4,6-триметил-2,5-циклогексадиенон-1) и мезитола в воздухе рабочей зоны
Актуально на 08.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.166-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций триметилхинола (4-гидрокси-2,4,6-триметил-2,5-циклогексадиенон-1) и мезитола в воздухе рабочей зоны". МУК 4.1.166-96. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-166-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
8 июня 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИМЕТИЛХИНОЛА (4-ГИДРОКСИ-2,4,6-ТРИМЕТИЛ-2,5-ЦИКЛОГЕКСАДИЕНОН-1) И МЕЗИТОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
с момента утверждения
1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТа Р 1.5.-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
CH -C C -CH 3 || || 3 C C
\ /
C
/ \
CH OH
3
Триметилхинол — кристаллическое вещество бледно-желтого цвета со специфическим запахом. Хорошо растворяется в большинстве органических растворителей и в воде.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе — 0,5 мг/куб. м.
Мезитол — 2,4,6-триметилфенол (М).
CH -C C -CH 3 | || 3 HC CH
\\/
C
|
CH
3
М. м. 136,18
Кристаллическое вещество белого или светло-желтого цвета со специфическим запахом; Т - 69 - 72 °С, Т - 220,6 °С. пл. кип.
Растворим в большинстве органических растворителей.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
Характеристика метода
Определение ТМХ и М основано на поглощении в УФ-области спектра при 236 нм (аналитическая длина волны ТМХ) и 280 нм (аналитическая длина волны М), и количественном определении ТМХ и М по уравнениям Фирордта.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.
Нижний предел измерения концентрации ТМХ в анализируемом растворе — 0,2 мкг/мл, а М — 1 мкг/мл.
Нижний предел измерения ТМХ в воздухе — 0,25 мг/куб. м (при отборе 16 л воздуха), М — 1 мг/куб. мл (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций ТМХ — от 0,25 до 2,5 мг/куб. м, М — от 1 до 8 мг/куб. м.
Метод специфичен в условиях производства.
Суммарная погрешность измерения для каждого компонента не превышает +/- 16%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 1,5 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр Specord М-40, кювета 5 см (возможно использование УФ-спектрофотометра другой марки)
Поглотительный прибор с пористой пластинкой
Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл ГОСТ 1770-74 Цилиндры вместимостью 25 и 50 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл ГОСТ 20292-74.
Реактивы, растворы, материалы
Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-72.
Стандартный раствор № 1 ТМХ с содержанием 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг ТМХ в 100 мл этанола.
Стандартный раствор устойчив в течение 7 дней.
Стандартный раствор № 2 ТМХ с концентрацией 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 1 дня, его готовят непосредственно перед употреблением.
Стандартный раствор № 1 М с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг М в 100 мл этанола. Раствор устойчив в течение 7 дней.
Стандартный раствор № 2 М с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 1 дня, его готовят непосредственно перед употреблением.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,8 л/мин. аспирируют через систему фильтр и поглотительный прибор, заполненный 10 мл этанола и охлаждаемый льдом с хлоридом натрия.
Для измерения 1/2 ПДК ТМХ или М достаточно отобрать 16 л воздуха для ТМХ и 20 л воздуха для мезитола.
Пробы сохраняются в течение суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы с концентрацией ТМХ от 0,2 до 2,0 мкг/мл готовят непосредственно перед градуировкой соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 спиртом в мерных колбах на 25 мл согласно таблице.
| № раствора | Стандартный раствор № 2 триметилхинола, мл | Этиловый спирт, мл | Концентрация триметилхинола, мкг/мл |
|---|---|---|---|
| 1 | 2,5 | 22,5 | 0,2 |
| 2 | 5 | 20 | 0,4 |
| 3 | 10 | 15 | 0,8 |
| 4 | 20 | 5 | 1,6 |
| 5 | 25 | - | 2,0 |
Для каждого раствора измеряют оптические плотности при лямбда 1 = 236 нм и лямбда = 280 нм, в кювете сравнения — спирт, учитывают 2 компенсацию кювет. Строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс концентрацию ТМХ в растворе (мкг/мл), по оси ординат -
лямбда лямбда
1 2
оптические плотности Д и Д .
ТМХ ТМХ
Градуировочные растворы с концентрацией М от 1 до 10 мкг/мл готовят непосредственно перед градуировкой соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 спиртом в мерных колбах на 25 мл согласно таблице.
| № раствора | Стандартный раствор мезитола № 2, мл | Этиловый спирт, мл | Концентрация мезитола, мкг/мл |
|---|---|---|---|
| 1 | 2,5 | 22,5 | 1 |
| 2 | 5 | 20 | 2 |
| 3 | 10 | 15 | 4 |
| 4 | 15 | 10 | 6 |
| 5 | 20 | 5 | 8 |
Для каждого раствора измеряют оптические плотности при лямбда 1 = 236 нм и лямбда = 280 нм, в кювете сравнения — спирт, учитывают 2 компенсацию кювет. Строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс концентрацию М в растворе (мкг/мл), а по оси ординат -
лямбда лямбда
1 2
оптические плотности Д и Д .
М М
По градуировочным графикам рассчитывают удельные коэффициенты поглощения (Е л/мг х см) для ТМХ и М, как тангенсы углов наклона соответствующих градуировочных кривых, деленных на толщину кюветы l = 5 см.
лямбда
1
лямбда
2
лямбда
1
лямбда
1
Составляют систему уравнений (1) с двумя неизвестными концентрациями ТМХ (Х) и М (Y):
лямбда лямбда лямбда
1 1 2
Д = Е Х l + Е Y l,
ТМХ М
лямбда лямбда лямбда
2 2 2
Д = Е Y l + Е Х l. (1)
М ТМХ
Подставляют полученные значения коэффициентов поглощения и, решая систему уравнений относительно «Х» и «Y», получают формулы (2) для расчета концентраций ТМХ (Х) и М (Y) в мкг/мл при совместном присутствии в поглотительном растворе:
лямбда лямбда
1 2
13,7265 х Д - 10,1842 х Д
Х = ---------------------------------------; l
лямбда лямбда
2 1
85,9015 х Д - 7,0847 х Д
Y = --------------------------------------. (2)
l
Проведение измерений
После отбора воздуха фильтр помещают в химический стакан, заливают содержимым поглотительного прибора и после перемешивания оставляют на 10 — 15 минут. Выливают раствор в мерный цилиндр на 25 мл и доводят до 20 мл этанолом, которым предварительно ополаскивают поглотитель и химический стакан с фильтром.
Измеряют оптические плотности полученного раствора при 236 нм лямбда лямбда 1 2 (Д ) и 280 нм (Д ) относительно кюветы со спиртом. лямбда лямбда 1 2 Если Д и (или) Д > 1,2, то разбавляют пробу в N раз лямбда лямбда 1 2 этанолом и повторяют измерение Д и Д .
Расчет концентраций
Полученные значения оптических плотностей сравнивают между лямбда лямбда 1 2 собой. Если Д / Д >= 12,0, то концентрацию М считают равной нулю, а концентрацию ТМХ в поглотительном растворе "Х" (в
мкг/мл) рассчитывают по формуле (3):
лямбда
1
Д
Х = ------------, (3) лямбда 1 Е l ТМХ
лямбда лямбда
1 1
где Е - постоянный коэффициент (Е = 0,0776
ТМХ ТМХ
(л/мг х см).
лямбда лямбда
2 1
Если Д / Д >= 1,3, то считают равной нулю
концентрацию ТМХ, а концентрацию М в поглотительном растворе "Y"
(в мкг/мл) рассчитывают по формуле (4):
лямбда
2
Д
Y = ------------, (4) лямбда 2 Е l М
лямбда лямбда
2 2
где Е - постоянный коэффициент (Е = 0,0124
М М
(л/мг х см).
Во всех остальных случаях в поглотительных растворах присутствуют оба продукта, концентрацию которых в мкг/мл
рассчитывают по формулам (2).
Концентрации в воздухе ТМХ "С " и М "С " (в мг/куб. м) ТМХ М
рассчитывают по формулам (5) и (6):
Х N в
С = -----, (5) ТМХ V
Y N в
С = -----, (6) М V
Х и Y — концентрации ТМХ и М соответственно, рассчитанные по формулам (2), (3) или (4) в мкг/мл;
в — общий объем пробы, мл (20 мл);
N — число разбавлений пробы спиртом;
V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Методические указания разработаны ВНИИОС, г. Новокуйбышевск.
ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79
(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С, ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
V = ------------------, 20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.); t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
| °С | Давление Р, кПа/мм рт. ст. | |||||||||
| 97,33/ 730 | 97,86/ 734 | 98,4/ 738 | 98,93/ 742 | 99,46/ 746 | 100/750 | 100,53/ 764 | 101,06/ 758 | 101,33/ 760 | 101,86/ 764 | |
| -30 | 1,1582 | 1,1646 | 1,1709 | 1,1772 | 1,1836 | 1,1899 | 1,1963 | 1,2026 | 1,2038 | 1,2122 |
| -26 | 1,1393 | 1,1456 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1644 | 1,1705 | 1,1768 | 1,1831 | 1,1862 | 1,1925 |
| -22 | 1,1212 | 1,1274 | 1,1336 | 1,1396 | 1,1458 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1643 | 1,1673 | 1,1735 |
| -18 | 1,1036 | 1,1097 | 1,1158 | 1,1218 | 1,1278 | 1,1338 | 1,1399 | 1,1400 | 1,1490 | 1,1551 |
| -14 | 1,0866 | 1,0926 | 1,0986 | 1,1045 | 1,1105 | 1,1164 | 1,1224 | 1,1284 | 1,1313 | 1,1373 |
| -10 | 1,0701 | 1,0760 | 1,0819 | 1,0877 | 1,0986 | 1,0994 | 1,1053 | 1,1112 | 1,1141 | 1,1200 |
| -6 | 1,0540 | 1,0599 | 1,0657 | 1,0714 | 1,0772 | 1,0829 | 1,0887 | 1,0946 | 1,0974 | 1,1032 |
| -2 | 1,0385 | 1,0442 | 1,0499 | 1,0556 | 1,0613 | 1,0669 | 1,0726 | 1,0784 | 1,0812 | 1,0869 |
| 0 | 1,0309 | 1,0366 | 1,0423 | 1,0477 | 1,0635 | 1,0591 | 1,0648 | 1,0705 | 1,0733 | 1,0789 |
| +2 | 1,0234 | 1,0291 | 1,0347 | 1,0402 | 1,0459 | 1,0514 | 1,0571 | 1,0627 | 1,0655 | 1,0712 |
| +6 | 1,0087 | 1,0143 | 1,0198 | 1,0253 | 1,0309 | 1,0363 | 1,0419 | 1,0475 | 1,0502 | 1,0357 |
| +10 | 0,9944 | 0,9999 | 1,0054 | 1,0108 | 1,0162 | 1,0216 | 1,0272 | 1,0326 | 1,0353 | 1,0407 |
| +14 | 0,9806 | 0,9860 | 0,9914 | 0,9967 | 1,0027 | 1,0074 | 1,0128 | 1,0183 | 1,0209 | 1,0263 |
| +18 | 0,9671 | 0,9725 | 0,9778 | 0,9880 | 0,9884 | 0,9936 | 0,9989 | 1,0043 | 1,0069 | 1,0122 |
| +20 | 0,9605 | 0,9658 | 0,9711 | 0,9783 | 0,9816 | 0,9868 | 0,9921 | 0,9974 | 1,0000 | 1,0053 |
| +22 | 0,9539 | 0,9592 | 0,9645 | 0,9696 | 0,9749 | 0,9800 | 0,9853 | 0,9906 | 0,9932 | 0,9985 |
| +24 | 0,9475 | 0,9527 | 0,9579 | 0,9631 | 0,9683 | 0,9735 | 0,9787 | 0,9839 | 0,9865 | 0,9917 |
| +26 | 0,9412 | 0,9464 | 0,9516 | 0,9566 | 0,9618 | 0,9669 | 0,9721 | 0,9773 | 0,9799 | 0,9851 |
| +28 | 0,9349 | 0,9401 | 0,9453 | 0,9503 | 0,9655 | 0,9605 | 0,9657 | 0,9708 | 0,9734 | 0,9785 |
| +30 | 0,9288 | 0,9339 | 0,9891 | 0,9440 | 0,9432 | 0,9542 | 0,9594 | 0,9645 | 0,9670 | 0,9723 |
| +34 | 0,9167 | 0,9218 | 0,9268 | 0,9318 | 0,9368 | 0,9418 | 0,9468 | 0,9519 | 0,9544 | 0,9595 |
| +38 | 0,9049 | 0,9099 | 0,9149 | 0,9198 | 0,9248 | 0,9297 | 0,9347 | 0,9397 | 0,9421 | 0,9471 |
| Наименование вещества | Ссылка на опубликованные Методические указания |
|---|---|
| 1. Аммония метаванадат | МУ на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 7 |
| 2. Вольфрама диселенид | МУ на фотометрическое определение вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13 |
| 3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583) | МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
| 4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель 0633Н) | МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
| 5. Этилендиамина метилфенол (агидол-АФ-2) | МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
| 6. Железа оксид | МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60 |
| 7. Кобальта диселенид | МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 14 |
| 8. Липрин | МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139 |
| 9. Молибдена диселенид | МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 97 |
| 10. Ниобия диселенид | МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати) |
| 11. Пыльца бабочек зерновой моли | МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139 |
| 12. Полиамидное волокно «Армос» | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 — 5) |
| 13. Пыль доменного шлака | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 — 5) |
| 14. Метасол | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 — 5) |
| 15. Сополимер акрилонитрила и | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах |
| 2-метил-5-винилпиридина (волокно | вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 — 5) |
| ВИОН-АН-1) | |
| 16. Соли неорганических кислот меди | МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 18 |
| 17. Смолы сланцевые дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону) | МУ, вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 88 |
| 18. Фталат медисвинца Фталат свинца Свинец-оловотеллур (контроль по свинцу) | МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М., 1986, с. 139 МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168 |
| 19. 1-(2,4,6- трихлорфенил)-3- аминопиразолон-5 | МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты ЗП-24. Вып. 25, М., 1989, с. 182 |
| 20. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (алкильные) (контроль по HCl) | МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 83 |
| 21. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррильные) | Методические указания на фотометрическое определение триэтоксисилана и тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 170 |
| 22. Цинка ацетат | МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 — 5 (переизданный), М., 1981, с. 51 |